CN102173979A - 一种催化加氢制备对异丙基环己醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学合成方法，具体是指一种催化加氢制备对异丙基环己醇的方法，本发明是通过在高压反应釜中以对异丙基苯酚为原料，以含量为5％的Ru/C为催化剂，并经过氮气和氢气分别置换三次以上后，通入氢气维持反应压力在1.0-5.0MPa，反应温度在50～150℃的条件下进行催化加氢，反应生成对异丙基环己醇。本发明的操作要求低，控制温度和压力较低，比较安全，反应原料的转化率很高，产物的含量都比较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学合成方法，具体是以一种催化剂加氢制备对异丙基环己醇的方法。
技术背景
对异丙基环己醇，又名双薄醇，英文名称为：4-Isopropylcyclohexanol，CAS登记号为【4621-04-9】。化学结构式为：
对异丙基环己醇有玫瑰和丁香花香气，并伴有青香和薄荷香调。外观为液体，沸点为210℃，为顺式和反式异构体的混合物，可用于日化香精配方中，用量在10％以内。
从对异丙基苯酚催化加氢制备对异丙基环己醇的生产方法，国内还未见具体报道，只有刘树文编写的《合成香料技术手册》中有所体现，但是未出现专利性文章，仅以此为参考探索合成对异丙基环己醇的技术要点。
发明内容
本发明采用的技术方案为：
一种催化加氢制备对异丙基环己醇的方法，在溶剂中，以对异丙基苯酚为原料，以含量为5％的Ru/C为催化剂，本发明中催化剂的有效成份为Ru，其他成分为活性炭，二者共同组成催化剂，在高压反应釜中进行反应。反应系统先用氮气进行置换3次以上，将系统内的空气排尽；然后用氢气进行置换3次，将系统内的氮气排出；最后才可以通入氢气进行反应。反应是在压力1.0～5.0MPa，温度50～150℃的条件下进行催化加氢，反应产物为对异丙基环己醇。
作为优选，上述的溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃中的一种，所述溶剂的质量为原料对异丙基苯酚质量的3～4倍。
作为优选，上述Ru/C的质量为原料对异丙基苯酚质量的0.5～5‰；作为更佳选择，所述Ru/C的质量为原料对异丙基苯酚的1.0～4‰。
作为优选，上述反应温度为90～120℃，反应压力为2～4MPa。
有益效果：本发明所述的催化加氢制备对异丙基环己醇的方法，制备方法简便，可在较低的温度和压力下催化对异丙基苯酚转化制备对异丙基环己醇，并获得较高的反应收率。
具体实施方式
下面通过具体的实验例子，对本发明的技术方案进行具体说明，但本发明并不局限于此实验例子。
本发明公开了一种催化加氢制备对异丙基环己醇的方法，在溶剂中，以对异丙基苯酚为原来，以含量为5％的Ru/C为催化剂，用氮气置换反应釜3次以上后，再用氢气将反应系统继续置换3次以上，最后才可通入氢气进行反应。在反应温度为50～150℃，反应压力在2～4MPa的反应条件下进行催化加氢反应，制取对异丙基环己醇。
在上述技术方案的基础上，所述溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃中的一种，所述溶剂的质量为对异丙基苯酚质量的3～4倍。例如：所述溶剂质量为对异丙基苯酚的3倍、3.1倍、3.2倍、3.3倍、3.4倍、3.5倍、3.6倍、3.7倍、3.8倍、3.9倍和4倍。
在上述技术方案的基础上，所述5％的Ru/C质量为对异丙基苯酚质量的0.5～5‰。例如：所述5％的Ru/C质量为对异丙基苯酚质量的0.5‰、0.7‰、0.9‰、1‰、1.2‰、1.4‰、1.6‰、1.8‰、2.0‰、2.2‰、2.4‰、2.6‰、2.8‰、3.0‰、3.2‰、3.4‰、3.6‰、3.8‰、4.0‰、4.2‰、4.4‰、4.6‰、4.8‰、5‰。
在上述技术方案的基础上，所述反应温度为50～150℃。例如所述反应温度可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃和150℃。
在上述技术方案的基础上，所述反应压力为2～4MPa。例如所述反应压力可以为2.0MPa、2.1MPa、2.2MPa、2.3MPa、2.4MPa、2.5MPa、2.6MPa、2.7MPa、2.8MPa、2.9MPa、3.0MPa、3.1MPa、3.2MPa、3.3MPa、3.4MPa、3.5MPa、3.6MPa、3.7MPa、3.8MPa、3.9MPa和4.0MPa。
以下通过具体实例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但本发明并不局限于这些实例。
实施例1
在1L高压釜中，加入100g对异丙基苯酚、350g乙醇和0.15g含量为5％的Ru/C催化剂，用氮气置换3次以上后，通入氢气继续置换3次以上，最后通入氢气进行反应，缓慢升温，控制温度在80℃左右，氢气压力控制在3.0MPa；加氢反应40小时后，压力不再下降，停止加氢反应，降温至常温，反应物料经沉降后，吸出上清液，经色谱检测，含量97％。
实施例2
在1L高压釜中，加入150g对异丙基苯酚、450g异丙醇和0.15g含量为5％的Ru/C催化剂，用氮气置换3次以上后，通入氢气继续置换3次以上，最后通入氢气进行反应，缓慢升温，控制温度在85℃左右，氢气压力控制在3.0MPa；加氢反应40小时后，压力不再下降，停止加氢反应，降温至常温，反应物料经沉降后，吸出上清液，经色谱检测，含量96.5％。
实施例3
在1L高压釜中，加入100g对异丙基苯酚、300g正丁醇和0.2g含量为5％的Ru/C催化剂，用氮气置换3次以上后，通入氢气继续置换3次以上，最后通入氢气进行反应，缓慢升温，控制温度在90℃左右，氢气压力控制在3.0MPa；加氢反应40小时后，压力不再下降，停止加氢反应，降温至常温，反应物料经沉降后，吸出上清液，经色谱检测，含量98％。
实施例4
在1L高压釜中，加入100g对异丙基苯酚、300g四氢呋喃和0.3g含量为5％的Ru/C催化剂，用氮气置换3次以上后，通入氢气继续置换3次以上，最后通入氢气进行反应，缓慢升温，控制温度在70℃左右，氢气压力控制在3.0MPa；加氢反应40小时后，压力不再下降，停止加氢反应，降温至常温，反应物料经沉降后，吸出上清液，经色谱检测，含量95.5％。
实施例5
在1L高压釜中，加入150g对异丙基苯酚、500g异丙醇和0.15g含量为5％的Ru/C催化剂，用氮气置换3次以上后，通入氢气继续置换3次以上，最后通入氢气进行反应，缓慢升温，控制温度在100℃左右，氢气压力控制在4.5MPa；加氢反应40小时后，压力不再下降，停止加氢反应，降温至常温，反应物料经沉降后，吸出上清液，经色谱检测，含量97.2％。
实施例6
在1L高压釜中，加入100g对异丙基苯酚、350g正丁醇和0.3g含量为5％的Ru/C催化剂，用氮气置换3次以上后，通入氢气继续置换3次以上，最后通入氢气进行反应，缓慢升温，控制温度在110℃左右，氢气压力控制在4.3MPa；加氢反应40小时后，压力不再下降，停止加氢反应，降温至常温，反应物料经沉降后，吸出上清液，经色谱检测，含量98.1％。
实施例7
在1L高压釜中，加入100g对异丙基苯酚、300g四氢呋喃和0.45g含量为5％的Ru/C催化剂，用氮气置换3次以上后，通入氢气继续置换3次以上，最后通入氢气进行反应，缓慢升温，控制温度在100℃左右，氢气压力控制在4.0MPa；加氢反应40小时后，压力不再下降，停止加氢反应，降温至常温，反应物料经沉降后，吸出上清液，经色谱检测，含量95.8％。
本发明中所描述的具体实施案例仅仅是对本发明精神作例举说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施案例做各种各样的修改补充，但并不会偏离本发明的精神或超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (4)
1.一种催化加氢制备对异丙基环己醇的方法，其特征是：以对异丙基苯酚为原料，溶解于溶剂中，以质量含量为5％的Ru/C为催化剂，在高压反应釜中进行反应；
反应装置中先用氮气进行置换3次以上，将系统内的空气排尽；
然后再用氢气进行置换3次，将系统内的氮气排出；
最后，在高压反应釜中压力为1.0～5.0MPa，温度为50～150℃的条件下通入氢气进行反应，即得反应产物对异丙基环己醇；
所述的溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃中的一种，所述溶剂的质量为原料对异丙基苯酚质量的3～4倍。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述Ru/C的质量为原料对异丙基苯酚质量的0.5～5‰。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述Ru/C的质量为原料对异丙基苯酚的1.0～4‰。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：反应温度为90～120℃，反应压力为2～4MPa。
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