CN102020543A - 一种生产9-芴酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产9-芴酮的方法，该方法步骤为：1)以工业芴为原料，以甲苯为溶剂，以季铵盐为催化剂，将工业芴、溶剂按重量比例1∶(6～8)装入反应釜中，加热至40～80℃，待原料全部溶解后加入催化剂，加入量为工业芴的5％～20％，同时按每公斤工业芴2～3m3/h通入空气，在40～80℃条件下反应2～5小时；2)反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品；3)将粗品用溶剂重结晶，得到芴酮，芴酮产品含量达到99％。本发明方法工艺过程简单，容易控制，反应物少，成本低，制得的成品质量好，可广泛用于生产芴酮。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工原料的生产方法，特别是涉及一种生产9-芴酮的方法。
背景技术
9-芴酮俗称芴酮，别名次联苯甲酮，呈黄色斜方结晶体，熔点84℃，沸点341.5℃。芴酮是一种重要的的精细化工原料，价格较高。芴酮可通过芴催化氧化制得，有关芴酮制取方法报道比较多，国外如日本、德国、前苏联、印度、法国、美国等国家提出了许多制取方法，主要有以下几种：
(1)液相氧化法：将芴溶于有机溶剂中，用重铬酸钠、叔丁基过氧化氢等氧化剂进行氧化，得到芴酮。
(2)空气液相氧化法：将芴溶于有机溶剂中，加入碱性催化剂和相转移催化剂等，以空气为氧化剂进行氧化，得到芴酮。
(3)空气气相氧化法：采用固定床管式反应器，芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应，反应物经凝华、精制得到芴酮。
液相氧化法适合于小规模生产，它涉及有机溶剂的回收利用问题；气相催化氧化法反应温度较高，过程不易控制；要求催化剂选择性高，加大了生产成本；而且产品收率也不高；相比之下，空气液相氧化法具有反应温度低、产率高、反应过程容易控制，反应装置简单等优点，但是目前采用空气液相氧化法制备芴酮的工艺过程比较复杂，加入催化剂品种多，导致成本高，反应过程不稳定，从而影响了成品的质量。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种工艺简单，成本低，成品质量好的生产9-芴酮的方法。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种生产9-芴酮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)以工业芴为原料，以甲苯为溶剂，以季铵盐为催化剂，将工业芴、溶剂按重量比例1∶(6～8)装入反应釜中，加热至40～80℃，待原料全部溶解后加入催化剂，加入量为工业芴的5％～20％，同时按每公斤工业芴2～3m3/h通入空气，在40～80℃条件下反应2～5小时；
2)反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品；
3)将粗品用溶剂重结晶，得到芴酮，芴酮产品含量达到99％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、反应物少，成本低，易于获得。
2、操作过程简单易于控制，也容易工业化。
3、溶剂可以回收循环使用，有效的节约了成本。
4、产品质量好，最终产品芴酮含量可以达到99％以上。
具体实施方式
实施例1
原料：工业芴50g，含量95％；
溶剂：甲苯400g，工业级；
催化剂：季铵盐5g；
将原料、溶剂装入反应釜中，加热至50℃，待原料全部溶解后加入催化剂，，同时按100L/h通入空气，在50℃条件下反应3小时。
反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品。将粗品用溶剂重结晶，经过两次重结晶，芴酮产品含量达到99％。
实施例2
原料：工业芴100g，含量95％；
溶剂：甲苯700g，工业级；
催化剂：季铵盐15g；
将原料、溶剂装入反应釜中，加热至60℃，待原料全部溶解后加入催化剂，，同时按300L/h通入空气，在60℃条件下反应4小时。
反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品。将粗品用溶剂重结晶，经过一次重结晶，芴酮产品含量达到99％。
实施例3
原料：工业芴100g，含量95％；
溶剂：甲苯700g，工业级；
催化剂：季铵盐12g；
将原料、溶剂装入反应釜中，加热至80℃，待原料全部溶解后加入催化剂，，同时按200L/h通入空气，在80℃条件下反应5小时。
反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品。将粗品用溶剂重结晶，经过一次重结晶，芴酮产品含量达到99％。
以上实施例只是本发明的几个优选的例子，在前述技术方案中的范围内都有试验，都可以达到较好的效果，这里不再例举。
Claims (1)
1.一种生产9-芴酮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)以工业芴为原料，以甲苯为溶剂，以季铵盐为催化剂，将工业芴、溶剂按重量比例1∶(6～8)装入反应釜中，加热至40～80℃，待原料全部溶解后加入催化剂，加入量为工业芴的5％～20％，同时按每公斤工业芴2～3m3/h通入空气，在40～80℃条件下反应2～5小时；
2)反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品；
3)将粗品用溶剂重结晶，得到芴酮，芴酮产品含量达到99％。
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