CN102020543B - 一种生产9-芴酮的方法 - Google Patents
一种生产9-芴酮的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102020543B CN102020543B CN200910187363XA CN200910187363A CN102020543B CN 102020543 B CN102020543 B CN 102020543B CN 200910187363X A CN200910187363X A CN 200910187363XA CN 200910187363 A CN200910187363 A CN 200910187363A CN 102020543 B CN102020543 B CN 102020543B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluorenone
- solvent
- raw material
- crude product
- industrial
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明涉及一种生产9-芴酮的方法，该方法步骤为：1)以工业芴为原料，以甲苯为溶剂，以季铵盐为催化剂，将工业芴、溶剂按重量比例1∶(6～8)装入反应釜中，加热至40～80℃，待原料全部溶解后加入催化剂，加入量为工业芴的5％～20％，同时按每公斤工业芴2～3m3/h通入空气，在40～80℃条件下反应2～5小时；2)反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品；3)将粗品用溶剂重结晶，得到芴酮，芴酮产品含量达到99％。本发明方法工艺过程简单，容易控制，反应物少，成本低，制得的成品质量好，可广泛用于生产芴酮。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工原料的生产方法，特别是涉及一种生产9-芴酮的方法。
背景技术
9-芴酮俗称芴酮，别名次联苯甲酮，呈黄色斜方结晶体，熔点84℃，沸点341.5℃。芴酮是一种重要的的精细化工原料，价格较高。芴酮可通过芴催化氧化制得，有关芴酮制取方法报道比较多，国外如日本、德国、前苏联、印度、法国、美国等国家提出了许多制取方法，主要有以下几种：
(1)液相氧化法：将芴溶于有机溶剂中，用重铬酸钠、叔丁基过氧化氢等氧化剂进行氧化，得到芴酮。
(2)空气液相氧化法：将芴溶于有机溶剂中，加入碱性催化剂和相转移催化剂等，以空气为氧化剂进行氧化，得到芴酮。
(3)空气气相氧化法：采用固定床管式反应器，芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应，反应物经凝华、精制得到芴酮。
液相氧化法适合于小规模生产，它涉及有机溶剂的回收利用问题；气相催化氧化法反应温度较高，过程不易控制；要求催化剂选择性高，加大了生产成本；而且产品收率也不高；相比之下，空气液相氧化法具有反应温度低、产率高、反应过程容易控制，反应装置简单等优点，但是目前采用空气液相氧化法制备芴酮的工艺过程比较复杂，加入催化剂品种多，导致成本高，反应过程不稳定，从而影响了成品的质量。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种工艺简单，成本低，成品质量好的生产9-芴酮的方法。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种生产9-芴酮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)以工业芴为原料，以甲苯为溶剂，以季铵盐为催化剂，将工业芴、溶剂按重量比例1∶(6～8)装入反应釜中，加热至40～80℃，待原料全部溶解后加入催化剂，加入量为工业芴的5％～20％，同时按每公斤工业芴2～3m3/h通入空气，在40～80℃条件下反应2～5小时；
2)反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品；
3)将粗品用溶剂重结晶，得到芴酮，芴酮产品含量达到99％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、反应物少，成本低，易于获得。
2、操作过程简单易于控制，也容易工业化。
3、溶剂可以回收循环使用，有效的节约了成本。
4、产品质量好，最终产品芴酮含量可以达到99％以上。
具体实施方式
实施例1
原料：工业芴50g，含量95％；
溶剂：甲苯400g，工业级；
催化剂：季铵盐5g；
将原料、溶剂装入反应釜中，加热至50℃，待原料全部溶解后加入催化剂，，同时按100L/h通入空气，在50℃条件下反应3小时。
反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品。将粗品用溶剂重结晶，经过两次重结晶，芴酮产品含量达到99％。
实施例2
原料：工业芴100g，含量95％；
溶剂：甲苯700g，工业级；
催化剂：季铵盐15g；
将原料、溶剂装入反应釜中，加热至60℃，待原料全部溶解后加入催化剂，，同时按300L/h通入空气，在60℃条件下反应4小时。
反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品。将粗品用溶剂重结晶，经过一次重结晶，芴酮产品含量达到99％。
实施例3
原料：工业芴100g，含量95％；
溶剂：甲苯700g，工业级；
催化剂：季铵盐12g；
将原料、溶剂装入反应釜中，加热至80℃，待原料全部溶解后加入催化剂，，同时按200L/h通入空气，在80℃条件下反应5小时。
反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品。将粗品用溶剂重结晶，经过一次重结晶，芴酮产品含量达到99％。
以上实施例只是本发明的几个优选的例子，在前述技术方案中的范围内都有试验，都可以达到较好的效果，这里不再例举。
Claims (1)
1.一种生产9-芴酮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)以工业芴为原料，以甲苯为溶剂，以季铵盐为催化剂，将工业芴、溶剂按重量比例1∶(6～8)装入反应釜中，加热至40～80℃，待原料全部溶解后加入催化剂，加入量为工业芴的5％～20％，同时按每公斤工业芴2～3m3/h通入空气，在40～80℃条件下反应2～5小时；
2)反应结束后，将反应物倒入蒸馏釜中进行常压精馏，回收溶剂，釜底残余即为芴酮粗品；
3)将粗品用溶剂重结晶，得到芴酮，芴酮产品含量达到99％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910187363XA CN102020543B (zh) | 2009-09-15 | 2009-09-15 | 一种生产9-芴酮的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910187363XA CN102020543B (zh) | 2009-09-15 | 2009-09-15 | 一种生产9-芴酮的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102020543A CN102020543A (zh) | 2011-04-20 |
| CN102020543B true CN102020543B (zh) | 2013-12-11 |
Family
ID=43862366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910187363XA Active CN102020543B (zh) | 2009-09-15 | 2009-09-15 | 一种生产9-芴酮的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102020543B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102391087A (zh) * | 2011-10-31 | 2012-03-28 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种9-芴酮的制取方法 |
| CN102701936A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-03 | 卫宏远 | 芴氧化生产9-芴酮的方法 |
| CN103435463B (zh) * | 2013-08-15 | 2015-09-02 | 宝舜科技股份有限公司 | 一种四相相转移催化制备9-芴酮的方法 |
| CN103787858B (zh) * | 2014-03-03 | 2015-07-01 | 宝舜科技股份有限公司 | 由芴制备9-芴酮的方法 |
| CN104030906A (zh) * | 2014-05-28 | 2014-09-10 | 沈阳化工研究院有限公司 | 一种液相氧化法制备9-芴酮的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4297514A (en) * | 1978-12-26 | 1981-10-27 | The Dow Chemical Company | Method of oxidizing compounds having activated methylene radicals |
| HU198668B (en) * | 1983-12-13 | 1989-11-28 | Mta Koezponti Kemiai Kutato In | Process for production of 9-fluorenon |
-
2009
- 2009-09-15 CN CN200910187363XA patent/CN102020543B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4297514A (en) * | 1978-12-26 | 1981-10-27 | The Dow Chemical Company | Method of oxidizing compounds having activated methylene radicals |
| HU198668B (en) * | 1983-12-13 | 1989-11-28 | Mta Koezponti Kemiai Kutato In | Process for production of 9-fluorenon |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102020543A (zh) | 2011-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102020543B (zh) | 一种生产9-芴酮的方法 | |
| CN110862310B (zh) | 一种环丙基甲基酮的合成方法 | |
| CN102351651A (zh) | 3,3,3-三氟丙醇的制备方法 | |
| CN113372288A (zh) | 一种砜吡草唑农药中间体的合成方法 | |
| CN107641084B (zh) | 一种生产硝基烷烃并联产酮肟的方法 | |
| CN102557952B (zh) | 二碳酸二叔丁酯的制备方法 | |
| CN104844462A (zh) | 二氨基苯化合物的合成工艺 | |
| CN111217684A (zh) | 一种提高环己酮收率的生产方法 | |
| JP2011507830A (ja) | Ｎ−メチルピロリドンの製造方法 | |
| CN111484464B (zh) | 一种催化四氢呋喃羰基化制备δ-戊内酯的方法 | |
| CN104744382B (zh) | 一种高哌嗪的制备方法 | |
| CN112794803A (zh) | 一种环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法 | |
| CN113698274B (zh) | 一种高收率合成3-丁炔-2-醇的方法 | |
| CN114605226A (zh) | 一种连续合成1,1,1,3-四氯丙烷的方法 | |
| CN101492348A (zh) | 一种生产1-金刚烷醇产品的方法 | |
| EP2628736B1 (en) | Refining method for crude propylene oxide product and preparation method for propylene oxide | |
| CN109422659B (zh) | 一种间苯二胺水解制备间氨基酚的方法 | |
| KR100921944B1 (ko) | 에피클로로히드린의 제조방법 | |
| CN111170838A (zh) | 一种超重力臭氧氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法及反应装置 | |
| CN111285772B (zh) | 一种四甲基二烯三胺类化合物合成方法 | |
| CN108863900A (zh) | 一种5-氟吲哚-2-酮的制备方法 | |
| CN103450028B (zh) | 一种硝基苯一步催化加氢制备环己胺和二环己胺的方法 | |
| WO2019237327A1 (zh) | 一种生产间苯三酚的方法 | |
| CN108911968A (zh) | 一种催化精馏纯化一氯乙酸的方法 | |
| CN107445850B (zh) | 一种12-氨基十二酸的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210826 Address after: 114000 Angang Xiaodongmen, Lishan District, Anshan City, Liaoning Province Patentee after: Anshan Chemical Technology Co.,Ltd. Address before: 114000 No. 1 ring steel road, Tiexi District, Liaoning, Anshan Patentee before: ANGANG STEEL Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |