CN108911968A - 一种催化精馏纯化一氯乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化精馏提纯一氯乙酸的方法，该方法采用固定床催化精馏塔，将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸混合物料中的三氯乙酸和二氯乙酸转化为一氯乙酸，选择性达98％以上，其余为乙酸。催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂，混合物料和氢气经预热后，分别从塔中部和底部进入固定床催化精馏塔，在催化剂表面发生可控的脱氯反应，生成的氯化氢、副产物乙酸和剩余的氢气从塔顶部出，获得高纯的乙酸，沸点较高的一氯乙酸从塔底部出，获得纯度达99％以上的一氯乙酸。
Description
技术领域
本发明属于选择性催化加氢技术领域，具体涉及一种选择性催化加氢脱氯制备高纯一氯乙酸的方法。
背景技术
一氯乙酸是一种重要的化工中间体，主要用于农业、医药、燃料等行业，是生产杀虫剂、除草剂、氯乙酸酯类和活性燃料的重要原料。一氯乙酸的生产需要用到乙酸和氯气，目前主流的生产方法是硫磺法和醋酐法，硫磺法效率低，存在较严重的环保问题，醋酐法比硫磺法更加高效环保，但前期投资成本较高。这两种生产方法都会产生二氯乙酸或三氯乙酸，降低了一氯乙酸的纯度，由于一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的沸点比较接近，常规的精馏分离难度较大，成本高。通过选择性催化加氢脱氯将多氯乙酸转化为一氯乙酸，既能增加一氯乙酸的产量和纯度，又能降低分离纯化的成本。目前很多专利已经公开了醋酐法生产一氯乙酸过程中催化加氢脱氯去除二氯乙酸或纯化一氯乙酸(中国专利201680002040.7，201280035254.6，201680001978.7，00102226.1，201280035267.3)，能够有效地将一氯乙酸中少量的二氯乙酸转化为一氯乙酸，然而现有催化加氢工艺是将混有二氯乙酸和乙酸的一氯乙酸物料，经过加氢脱氯将二氯乙酸转化为一氯乙酸，生产一氯乙酸和乙酸的混合物，获得的混合物还需要进一步经过蒸馏等分离纯化才能够获得较高纯度的一氯乙酸。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供了一种多氯乙酸选择性加氢脱氯的方法，该方法采用固定床催化精馏塔，将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸混合物料中的三氯乙酸和二氯乙酸转化为一氯乙酸，选择性达98％以上，且一氯乙酸纯度达99％以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是在固定床催化精馏塔上进行多氯乙酸选择性加氢脱氯反应，所述多氯乙酸是三氯乙酸、二氯乙酸中任意一种或两者的混合物，固定床催化精馏塔从上到下由精馏段、催化段和提馏段组成，各段都装填有用催化剂载体稀释后的催化剂，从上到下各段催化剂的质量分数依次为10％～20％、70％～80％、10％～20％，具体方法由下述步骤组成：
1、催化剂装填
在固定床催化精馏塔中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，从下向上分别为提馏段、催化段和精馏段，提馏段、催化段和精馏段中催化剂的质量分数依次为10％～20％、70％～80％、10％～20％。
2、前处理
从固定床催化精馏塔底部通入氮气置换塔内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时将固定床催化精馏塔内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到140～180℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为10％～40％，同时从催化段的进料口通入乙酸保持5小时。
3、催化精馏反应
将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的混合物料预热到固定床催化精馏塔内温度后，将乙酸改为该混合物料连续通入，在催化剂表面发生脱氯反应，多余的氢气和氯化氢以及生成的氯化氢、乙酸从塔顶部出，获得纯度大于99.5％的乙酸，一氯乙酸从塔底部出，获得纯度大于99％的一氯乙酸。
上述催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂，且催化剂上负载有助剂，所述助剂为Mg和Al，负载的贵金属为Pd、Pt和Ag；以催化剂计，贵金属总负载量为0.9％～1.1％，助剂负载量为0.3％～0.5％，其余为载体；其中煤质活性炭为圆柱形，直径1.5mm，长3～12mm，压碎强度为15～40N/cm，其是以无烟煤为原料制备的。
上述步骤3中，所述混合物料中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的总摩尔量与氢气的摩尔比为1:0.9～1.2，混合物料中各个组分的摩尔分数为：三氯乙酸1％～10％、二氯乙酸1％～10％、一氯乙酸59％～90％、乙酸4％～30％。
上述步骤3中，从固定床催化精馏塔顶部出的乙酸可作为溶剂，从催化段上端的进料口重新回到固定床催化精馏塔中；从固定床催化精馏塔顶部出的氯化氢与氢气按比例混合后，从固定床催化精馏塔底部重新进入固定床催化精馏塔中。
上述固定床催化精馏塔的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷或玻璃材质，以防腐。
本发明在固定床催化精馏塔上进行多氯乙酸选择性加氢脱氯反应，将三氯乙酸和二氯乙酸转化为一氯乙酸，选择性达98％以上，可分别获得高纯的乙酸和一氯乙酸，且塔顶出的乙酸可作为溶剂稀释多氯乙酸和一氯乙酸的混合物，重新回到塔中。与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、选择性高，脱氯反应程度可控，传质传热效果好，将催化和精馏结合起来，同时完成催化脱氯和一氯乙酸和乙酸分离，获得高纯产品，无需后续的分离纯化，成本低，效率高。
2、安全性好，采用氯化氢气体稀释的氢气，降低了操作纯氢气的风险，在一定程度上降低了催化反应的速度，对催化剂的选择性是有利的。
3、反应在常压下进行，有利于催化剂选择性的提高，容易实现放大生产和应用，因为该反应体系中有多种有机酸、无机酸，具有很强的腐蚀性，综合考虑成本，多用内衬搪瓷或玻璃类型的反应器，但是这种反应器不能耐受压力，所以常压的工艺更具有实际应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、催化剂装填
在固定床催化精馏塔中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，从下向上分别为提馏段、催化段和精馏段，提馏段、催化段和精馏段中催化剂的质量分数依次为10％、80％和10％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.2％、Pd的负载量为0.8％、Ag的负载量为0.1％、Mg的负载量为0.2％、Al的负载量为0.3％，其余为煤质活性炭。
2、前处理
从固定床催化精馏塔底部通入氮气置换塔内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到180℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为40％，同时从催化段上端的进料口通入乙酸保持5小时。
3、催化精馏反应
将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的混合物料预热到180℃后，将乙酸改为该混合物料连续通入，在催化剂表面发生脱氯反应，所述混合物料中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数依次为4％、3％、82％和11％，三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的总摩尔量与氢气的摩尔比为1:0.9。塔底产物只有一氯乙酸；塔顶的乙酸中不含三氯乙酸、二氯乙酸和一氯乙酸，其纯度为99.9％，按比例添加到混合物料中后，继续从催化段上端进入固定床催化精馏塔，多余的氢气和氯化氢从塔顶出，经过循环再从塔底进入。固定床催化精馏塔进出平衡时，塔顶乙酸和塔底一氯乙酸摩尔流量分别为进料混合物摩尔流量的11.5％和88.5％。一氯乙酸的选择性为92.9％，塔底部出的一氯乙酸纯度为99.5％，不含二氯乙酸、三氯乙酸和乙酸。
实施例2
1、催化剂装填
在固定床催化精馏塔中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，从下向上分别为提馏段、催化段和精馏段，提馏段、催化段和精馏段中催化剂的质量分数依次为10％、80％和10％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.5％、Pd的负载量为0.5％、Ag的负载量为0.1％、Mg的负载量为0.2％、Al的负载量为0.2％，其余为煤质活性炭。
2、前处理
从固定床催化精馏塔底部通入氮气置换塔内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到150℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为20％，同时从催化段上端的进料口通入乙酸保持5小时。
3、催化精馏反应
将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的混合物料预热到150℃后，将乙酸改为该混合物料连续通入，在催化剂表面发生脱氯反应，所述混合物料中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数依次为5％、5％、80％和10％，三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的总摩尔量与氢气的摩尔比为1:1。塔底产物为一氯乙酸和二氯乙酸，三氯乙酸完全转化；塔顶的乙酸中不含三氯乙酸、二氯乙酸和一氯乙酸，其纯度为99.5％，按比例添加到混合物料中后，继续从催化段上端进入固定床催化精馏塔，多余的氢气和氯化氢从塔顶出，经过循环再从塔底进入。固定床催化精馏塔进出平衡时，塔顶乙酸、塔底一氯乙酸和二氯乙酸的摩尔流量分别为进料混合物摩尔流量的10.5％、89％和0.5％。多氯乙酸总的转化率为95％，一氯乙酸的选择性为94.7％以上，塔底部出的一氯乙酸纯度为99.4％以上。
实施例3
1、催化剂装填
在固定床催化精馏塔中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，从下向上分别为提馏段、催化段和精馏段，提馏段、催化段和精馏段中催化剂的质量分数依次为10％、70％和20％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.4％、Pd的负载量为0.5％、Ag的负载量为0.1％、Mg的负载量为0.2％、Al的负载量为0.1％，其余为煤质活性炭。
2、前处理
从固定床催化精馏塔底部通入氮气置换塔内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到150℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为20％，同时从催化段上端的进料口通入乙酸保持5小时。
3、催化精馏反应
将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的混合物料预热到150℃后，将乙酸改为该混合物料连续通入，在催化剂表面发生脱氯反应，所述混合物料中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数依次为1％、10％、59％和30％，三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的总摩尔量与氢气的摩尔比为1:0.9。塔底产物为一氯乙酸和二氯乙酸，三氯乙酸完全转化；塔顶的乙酸中不含三氯乙酸、二氯乙酸和一氯乙酸，其纯度为99.7％，按比例添加到混合物料中后，继续从催化段上端进入固定床催化精馏塔，多余的氢气和氯化氢从塔顶出，经过循环再从塔底进入。固定床催化精馏塔进出平衡时，塔顶乙酸、塔底一氯乙酸和二氯乙酸的摩尔流量分别为进料混合物摩尔流量的30.7％、68.8％和0.5％。多氯乙酸总的转化率为95％，一氯乙酸的选择性为93.3％以上，塔底部出的一氯乙酸纯度为99.3％以上。
实施例4
1、催化剂装填
在固定床催化精馏塔中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，从下向上分别为提馏段、催化段和精馏段，提馏段、催化段和精馏段中催化剂的质量分数依次为10％、70％和20％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.3％、Pd的负载量为0.5％、Ag的负载量为0.1％、Mg的负载量为0.3％、Al的负载量为0.2％，其余为煤质活性炭。
2、前处理
从固定床催化精馏塔底部通入氮气置换塔内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到140℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为10％，同时从催化段上端的进料口通入乙酸保持5小时。
3、催化精馏反应
将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的混合物料预热到140℃后，将乙酸改为该混合物料连续通入，在催化剂表面发生脱氯反应，所述混合物料中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数依次为10％、1％、79％和10％，三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的总摩尔量与氢气的摩尔比为1:1。塔底产物为一氯乙酸和二氯乙酸，三氯乙酸完全转化；塔顶的乙酸中不含三氯乙酸、二氯乙酸和一氯乙酸，其纯度为99.5％，按比例添加到混合物料中后，继续从催化段上端进入固定床催化精馏塔，多余的氢气和氯化氢从塔顶出，经过循环再从塔底进入。固定床催化精馏塔进出平衡时，塔顶乙酸、塔底一氯乙酸和二氯乙酸的摩尔流量分别为进料混合物摩尔流量的10.2％、89.2％和0.6％。多氯乙酸总的转化率为95％，一氯乙酸的选择性为98.1％以上，塔底部出的一氯乙酸纯度为99.3％以上。
实施例5
1、催化剂装填
在固定床催化精馏塔中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，从下向上分别为提馏段、催化段和精馏段，提馏段、催化段和精馏段中催化剂的质量分数依次为20％、70％和10％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.2％、Pd的负载量为0.6％、Ag的负载量为0.2％、Mg的负载量为0.3％、Al的负载量为0.1％，其余为煤质活性炭。
2、前处理
从固定床催化精馏塔底部通入氮气置换塔内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到170℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为30％，同时从催化段上端的进料口通入乙酸保持5小时。
3、催化精馏反应
将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的混合物料预热到170℃后，将乙酸改为该混合物料连续通入，在催化剂表面发生脱氯反应，所述混合物料中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数依次为4％、2％、89％和5％，三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的总摩尔量与氢气的摩尔比为1:1.1。塔底产物为一氯乙酸和二氯乙酸，三氯乙酸完全转化；塔顶的乙酸中不含三氯乙酸、二氯乙酸和一氯乙酸，其纯度为99.6％，按比例添加到混合物料中后，继续从催化段上端进入固定床催化精馏塔，多余的氢气和氯化氢从塔顶出，经过循环再从塔底进入。固定床催化精馏塔进出平衡时，塔顶乙酸、塔底一氯乙酸和二氯乙酸的摩尔流量分别为进料混合物摩尔流量的5.6％、94.3％和0.1％。多氯乙酸总的转化率为98％，一氯乙酸的选择性为89.8％以上，塔底部出的一氯乙酸纯度为99.9％以上。
实施例6
1、催化剂装填
在固定床催化精馏塔中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，从下向上分别为提馏段、催化段和精馏段，提馏段、催化段和精馏段中催化剂的质量分数依次为20％、70％和10％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.3％、Pd的负载量为0.6％、Ag的负载量为0.2％、Mg的负载量为0.1％、Al的负载量为0.4％，其余为煤质活性炭。
2、前处理
从固定床催化精馏塔底部通入氮气置换塔内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到160℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为20％，同时从催化段上端的进料口通入乙酸保持5小时。
3、催化精馏反应
将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的混合物料预热到160℃后，将乙酸改为该混合物料连续通入，在催化剂表面发生脱氯反应，所述混合物料中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数依次为3％、3％、90％和4％，三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的总摩尔量与氢气的摩尔比为1:1.2。塔底产物为一氯乙酸和二氯乙酸，三氯乙酸完全转化；塔顶的乙酸中不含三氯乙酸、二氯乙酸和一氯乙酸，其纯度为99.5％，按比例添加到混合物料中后，继续从催化段上端进入固定床催化精馏塔，多余的氢气和氯化氢从塔顶出，经过循环再从塔底进入。固定床催化精馏塔进出平衡时，塔顶乙酸、塔底一氯乙酸和二氯乙酸的摩尔流量分别为进料混合物摩尔流量的4.4％、95.4％和0.2％。多氯乙酸总的转化率为97％，一氯乙酸的选择性为93.1％以上，塔底部出的一氯乙酸纯度为99.8％以上。
Claims (7)
1.一种催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：该方法是在固定床催化精馏塔上进行多氯乙酸选择性加氢脱氯反应，所述多氯乙酸是三氯乙酸、二氯乙酸中任意一种或两者的混合物，固定床催化精馏塔从上到下由精馏段、催化段和提馏段组成，各段都装填有用催化剂载体稀释后的催化剂，从上到下各段催化剂的质量分数依次为10％～20％、70％～80％、10％～20％；
上述催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂，且催化剂上负载有助剂，所述助剂为Mg和Al，负载的贵金属为Pd、Pt和Ag；以催化剂计，贵金属总负载量为0.9％～1.1％，助剂负载量为0.3％～0.5％，其余为载体。
2.根据权利要求1所述的催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：
(1)催化剂装填
在固定床催化精馏塔中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，从下向上分别为提馏段、催化段和精馏段，提馏段、催化段和精馏段中催化剂的质量分数依次为10％～20％、70％～80％、10％～20％；
(2)前处理
从固定床催化精馏塔底部通入氮气置换塔内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时将固定床催化精馏塔内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到140～180℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为10％～40％，同时从催化段的进料口通入乙酸保持5小时；
(3)催化精馏反应
将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的混合物料预热到固定床催化精馏塔内温度后，将乙酸改为该混合物料连续通入，在催化剂表面发生脱氯反应，多余的氢气和氯化氢以及生成的氯化氢、乙酸从塔顶部出，获得纯度大于99.5％的乙酸，一氯乙酸从塔底部出，获得纯度大于99％的一氯乙酸。
3.根据权利要求2所述的催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述混合物料中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的总摩尔量与氢气的摩尔比为1:0.9～1.2。
4.根据权利要求2或3所述的催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述混合物料中各个组分的摩尔分数为：三氯乙酸1％～10％、二氯乙酸1％～10％、一氯乙酸59％～90％、乙酸4％～30％。
5.根据权利要求2所述的催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：步骤(3)中，从固定床催化精馏塔顶部出的乙酸作为溶剂，从催化段上端的进料口重新回到固定床催化精馏塔中。
6.根据权利要求2所述的催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：步骤(3)中，从固定床催化精馏塔顶部出的氯化氢与氢气按比例混合后，从固定床催化精馏塔底部重新进入固定床催化精馏塔中。
7.根据权利要求1所述的催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：所述固定床催化精馏塔的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷或玻璃材质。
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