CN104628669B - 一种氧体及其制备方法 - Google Patents

一种氧体及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104628669B
CN104628669B CN201410616166.6A CN201410616166A CN104628669B CN 104628669 B CN104628669 B CN 104628669B CN 201410616166 A CN201410616166 A CN 201410616166A CN 104628669 B CN104628669 B CN 104628669B
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxysome
water
sodium nitrite
carries out
ethyl naphthol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410616166.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104628669A (zh
Inventor
吴秀荣
叶友余
聂锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiujiang good water Polytron Technologies Inc
Original Assignee
Jiujiang Shanshui Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiujiang Shanshui Technology Co Ltd filed Critical Jiujiang Shanshui Technology Co Ltd
Priority to CN201410616166.6A priority Critical patent/CN104628669B/zh
Publication of CN104628669A publication Critical patent/CN104628669A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104628669B publication Critical patent/CN104628669B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D271/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two nitrogen atoms and one oxygen atom as the only ring hetero atoms
    • C07D271/12—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two nitrogen atoms and one oxygen atom as the only ring hetero atoms condensed with carbocyclic rings or ring systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及化工产品及制备方法，特别涉及氧体及其制备方法。所述方法包括如下步骤：在烧瓶中加入定量的乙萘酚、水、助剂搅拌进行升温溶解降温析出，循环打浆，然后加入亚硝酸钠溶液，继续降温到-3～5℃，滴加硝化产生的回收稀硫酸，终点控制为PH＝1-2，保温搅拌反应2小时后加入定量焦亚和催化剂，逐渐升温到60～65℃，静置过夜，洗涤至PH≥3.5，滤饼加水进行打浆，然后滴加亚硝酸钠溶液控制温度为20～30℃进行重氮，过滤，滤液酸析，滴加硝化产生的回收稀硫酸，控制酸度为12～15％，进行过滤吹干，得到棕黄色晶体。解决了氧体收率偏低的问题。

Description

一种氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品及制备方法，特别涉及氧体及其制备方法。
背景技术
氧体，又称作1，2-重氮氧基萘-4-磺酸，英文为1-DIAZO-2-NAPHTHOL-4-SULFONICACID，分子式：C10H6N2O4S，CAS：887-76-3，结构式：
其为黄色针状结晶或糊状物，微溶于水，溶于碱。其钠盐熔点168℃.易燃，加热到100℃以上可能爆炸，不能长期与铁接触，也不能长期直接暴露在空气中，会导致物料变黑。其可作为染料中间体，用以合成酸性媒介染料、偶氮染料、重铬染料和硝基重氮化合物等。
传统的工艺亚硝化工序一般先用液碱溶解乙萘酚，然后再酸化，滴加亚硝酸钠进行亚硝化，一方面多用大量硫酸和液碱，造成生产成本的浪费，另一方面产生大量含盐废水。1.2.4-酸重氮化工序，采用正重氮法(滤饼加酸，然后滴加亚硝酸钠)，快速滴加亚钠，产生大量黄烟，收率低下。
亚硝化工序，采用传统工艺需要多消耗一分子液碱和二分子的硫酸，多产生1分子的含盐废水，不仅成本上增加许多，还产生大量废水。重氮化工序，采用正重氮法，需要多消耗5％的亚硝酸钠，产生大量有毒废气，重氮化收率低2％以上。
现在市场上均采用乙萘酚在液碱条件下溶解后，再加酸进行析出，得到的乙萘酚颗粒大，均匀性差，影响氧体的收率；该进后工艺为乙萘酚在一定温度下加入助剂后可以得到分散性很好的均匀细小乳状颗粒，明显地提高了氧体的收率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是解决氧体收率偏低的问题。
本发明还提供了氧体的制备方法。
一般情况下，氧体通过下述制备方法得到：
乙萘酚分散：在搪瓷反应釜中加入水、乙萘酚，升温到溶解后降温，经过均质泵进行循环打料，确定物料颗粒均匀合格。
亚硝化：分散好的物料加入亚硝酸钠溶液，继续降温然后转入亚硝化釜中，在-5-20度缓慢地滴加回收酸溶液，控制终点pH值为1-2到后待用。
还原：亚硝化物料终点到后转入还原釜中，搅拌加入焦亚硫酸钠、部分回收酸，缓慢升温至60-90度，保温反应10小时后终点到进行压滤。
重氮酸析：在重氮釜中加入水、还原压滤物料，搅拌加冰在低温下缓慢加入亚硝酸钠溶液进行反应，物料全溶，过滤去不溶物，滤液收集后进行加酸酸析，进行压滤得到氧体。
氧体质量指标
序号 指标名称 指标
1 外观 黄棕色结晶
2 含量％≥ 76
3 纯度％≥(HPLC) 98
4 酸度％≤ 2
氧体的制备过程中一般文献及生产过程：均采用乙萘酚在碱性条件下溶解，然后加酸进行酸析析出乳状颗粒，然后在0-5°条件下进行滴加酸进行亚硝化，保温结束后加入焦亚硫酸钠进行还原转位，物料进行重氮得到氧体(以乙萘酚计算转化率为81.38％左右)
改进工艺路线：
乙萘酚在一定温度及浓度条件下，加入助剂经过熔溶降温析出细小均匀颗粒，再经均质泵循环分散，分散性更好,得到的氧体更高(以乙萘酚计算转化率达到88.35％)。
具体实施方式
本发明根据下述实施例做进一步的描述，本领域技术人员可以明了的是，下述实施例对本发明仅仅起到说明的作用。在不背离本发明精神的前提下，对本发明所做的任意改进和替代均在本发明保护的范围之内。实施例中所用药品以及试剂均为市售产品。
实施例1：
乙萘酚：工业级；亚硝酸钠：工业级；助剂：工业级；
焦亚硫酸钠：工业级；催化剂：工业级
无极调速搅拌器、电炉、分析天平、液相色谱
在烧瓶中加入的乙萘酚、水、助剂搅拌进行升温溶解降温析出，用均质泵进行循环打浆，然后加入亚硝酸钠溶液，继续降温到-3～5℃，然后液下均匀滴加硝化产生的回收稀硫酸，终点控制为PH＝1-2，保温搅拌反应2小时后加入定量焦亚和催化剂，逐渐升温到60～65℃，静置过夜，进行过滤滤饼用清水进行洗涤至PH≥3.5，滤饼加水进行打浆，然后滴加亚硝酸钠溶液控制温度为20～30℃进行重氮，滤液进行过滤去不溶物后，收集滤液进行酸析，滴加硝化产生的回收稀硫酸，控制酸度为12～15％，进行过滤吹干，得到棕黄色晶体，转化率为88.35％，HPLC≥99％。
乙萘酚熔溶浓度的影响：
乙萘酚：水的质量比例，对物料分散性有着很大的影响，乙萘酚与水的比例为1:2最佳。
乙萘酚/水 物料分散度 转化率
1/1 70.5 78.65
1/1.5 86.95 85.38
1/2 98.67 88.35
1/2.5 92.35 82.36
添加助剂用量的影响：
乙萘酚：助剂的质量比例，助剂的添加量为乙萘酚用量的0.075％为最佳。
乙萘酚/水 物料分散度 转化率
1/0.0 79.58 68.92
1/0.05 86.92 81.25
1/0.075 93.54 83.68
1/0.01 98.57 88.35
1/0.0125 97.58 87.69
升温温度的影响：温度为110℃为最佳。
温度 物料分散度 转化率
90 83.69 69.59
100 97.65 87.983 -->
110 98.12 88.35
120 97.58 87.28
均质泵循环的影响：均质泵循环1.5-2.0小时为最好。
循环时间 物料分散度 转化率
0 73.9 75.38
0.5H 86.29 80.26
1.0H 92.34 83.58
1.5H 98.64 88.35
2.0H 98.35 88.28

Claims (1)

1.一种氧体的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：在烧瓶中加入定量的乙萘酚、水、助剂搅拌进行升温，升温温度为110℃，溶解，降温析出，用均质泵进行循环1.5-2小时打浆，然后加入亚硝酸钠溶液，继续降温到-3～5℃，然后液下均匀滴加硝化产生的回收稀硫酸，终点控制为pH＝1-2，保温搅拌反应2小时后加入定量焦亚和催化剂，逐渐升温到60～65℃，静置过夜，进行过滤，滤饼用清水进行洗涤至pH≥3.5，滤饼加水进行打浆，然后滴加亚硝酸钠溶液控制温度为20～30℃进行重氮，滤液进行过滤去不溶物后，收集滤液进行酸析，滴加硝化产生的回收稀硫酸，控制酸度为12～15％，进行过滤吹干，得到棕黄色晶体，转化率为88.35％，HPLC≥99％，其中乙萘酚与水的质量比为1：2；助剂的添加量为乙萘酚质量的0.075%。
CN201410616166.6A 2014-11-05 2014-11-05 一种氧体及其制备方法 Active CN104628669B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410616166.6A CN104628669B (zh) 2014-11-05 2014-11-05 一种氧体及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410616166.6A CN104628669B (zh) 2014-11-05 2014-11-05 一种氧体及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104628669A CN104628669A (zh) 2015-05-20
CN104628669B true CN104628669B (zh) 2016-07-06

Family

ID=53207960

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410616166.6A Active CN104628669B (zh) 2014-11-05 2014-11-05 一种氧体及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104628669B (zh)

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1047607C (zh) * 1994-12-29 1999-12-22 大连理工大学 金属铝络合的水溶性荧光偶氮染料
CN102516195B (zh) * 2011-12-09 2014-05-07 江苏远征化工有限公司 6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104628669A (zh) 2015-05-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103420416B (zh) 一种偏钒酸铵的制备方法
CN105130858B (zh) 一种染料中间体磺化对位酯的清洁生产工艺
CN102516195B (zh) 6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法
CN103965648B (zh) 一种制备分散兰359的方法
CN103387754B (zh) 一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法
CN105541845A (zh) 叶酸清洁化生产工艺
CN106966882A (zh) 一种四氯苯醌的制备方法
CN103102351B (zh) 一种制备高纯度叶酸的精制方法
CN104628669B (zh) 一种氧体及其制备方法
CN101735167B (zh) 6-硝基糖精的制备方法
CN102875435A (zh) 一种有机硫代硫酸衍生物的制备方法
CN101759570B (zh) 对硝基苯酚的制备方法
CN101182301B (zh) 一种制备2-氨基-8-萘酚-6-磺酸的方法
CN107253914B (zh) 利用分散蓝2bln副产品制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法
CN104628670A (zh) 一种6-硝体及其制备方法
CN106752063A (zh) 一种一锅法合成偶氮颜料的方法
CN113454074B (zh) 乙酰磺胺酸钾的制备方法
CN105837452A (zh) 2-甲基-5-硝基苯酚生产工艺
CN102329317B (zh) 一种可可碱的合成方法
CN108003070B (zh) 一种h酸生产中磺化的方法
CN103420415B (zh) 一种硫酸氧钒的制备方法
CN106746861B (zh) 一种萘系减水剂及其制备工艺
CN114573467B (zh) 2，4-二甲基-3-氨基苯甲酸的合成工艺
CN109971203A (zh) 一种色素柠檬黄的制备方法
CN109705609A (zh) 一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 332700 Pengze County, Jiangxi, Rocky Mountain Industrial Park, Jiujiang

Patentee after: Jiujiang good water Polytron Technologies Inc

Address before: 332700 Pengze County, Jiangxi, Rocky Mountain Industrial Park, Jiujiang

Patentee before: JIUJIANG SHANSHUI TECHNOLOGY CO., LTD.