CN101759570B - 对硝基苯酚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对硝基苯酚的制备方法。它包括以下工艺步骤：(1)水解反应：将对硝基氯化苯和烧碱投到水解釜中，对硝基氯化苯和烧碱的分子摩尔比为1∶(2.16～2.18)，且烧碱浓度为180～300g/L，先使釜内升温到150～155℃时，停止升温，再使釜内自然升温到162～165℃且压力为0.7～0.9MPa时，对水解釜进行保温，使釜内温度和压力分别控制在163～173℃和0.7～0.92Mpa，并维持2～4小时，反应时进行持续搅拌，得到反应物；(2)结晶；(3)一次分离；(4)调浆；(5)酸化反应；(6)二次分离。本发明制备方法与背景技术相比，具有生产效率高、废水排放量较少、能耗低的优点。

Description

对硝基苯酚的制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品技术领域，更具体地说，本发明涉及一种对硝基苯酚的制备方法。
背景技术
对硝基苯酚，无色至淡黄色结晶粉末，有似苦杏仁的气味，溶于热水、醇、醚，通常情况下结构稳定，是重要的精细化工中间体，主要用于生产扑热息痛的中间体对氨基苯酚，此外还用于制造橡胶防老剂，照相显影剂，硫化染料，偶氮染料及毛皮染料等。近年来，随着下游衍生产品的快速发展，对硝基苯酚需求量也有较快的增长。
目前，对硝基苯酚多采用以对硝基氯化苯、烧碱、盐酸为原料，通过水解反应、结晶、一次分离、调浆、酸化反应、二次分离生成对硝基苯酚，反应溶液体系中烧碱浓度一般在130～135g/L，单套设备生产效率低，废水排放量较多，产品能耗较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产效率高，废水排放量较少、能耗低的对硝基苯酚的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种对硝基苯酚的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)水解反应：将对硝基氯化苯和烧碱投到水解釜中，对硝基氯化苯和烧碱的分子摩尔比为1∶(2.16～2.18)，且烧碱浓度为180～300g/L，先使釜内升温到150～155℃时，停止升温，再使釜内自然升温到162～165℃且压力为0.7～0.9MPa时，对水解釜进行保温，使釜内温度和压力分别控制在163～173℃和0.7～0.92Mpa，并维持2～4小时，反应时进行持续搅拌，得到反应物；
(2)结晶：在结晶釜中用循环水将(1)中的反应物冷却降温至35～40℃；
(3)一次分离：采用过滤器对(2)中的反应物固液分离，固相为对硝基苯酚钠，液相为碱性母液；
(4)调浆：在调浆釜中将(3)中的固相与热水混合均匀，两者的重量比为2∶1，得到调浆料；
(5)酸化反应.：在酸化釜中将(4)中的调浆料升温到60～80℃后，与重量百分比浓度为31％的盐酸混合均匀开始酸化反应，两者的重量比为1.45∶1，当混合酸性母液中盐酸的重量百分比浓度为1.5～2.2％时，酸化反应结束；
(6)二次分离：对(5)中的混合酸性母液升温至85～100℃并维持15分钟，然后，用循环水将其降温至10～30℃，再对其进行离心分离得到结晶状的对硝基苯酚。
在水解釜(单台)体积相同的条件下(即装载系数相同)，参与水解反应的烧碱浓度提高，则烧碱的体积要变小；此时，保持对硝基氯化苯和烧碱的分子摩尔比不变，同时保持水解釜(单台)的生产周期不变，则参与反应的对硝基氯化苯和烧碱的重量均有较大程度的增加，水解釜的产能有效提高，从而可降低水、电、汽的消耗。
据测试，烧碱浓度每提高10g/L，水解釜的产能提高5％，能耗降低3％，废水排放量降低5％。
这样，采用本发明制备方法后，单套生产设备的生产效率有效提高，单台生产设备的对硝基苯酚(以下简称为产品)产量提高30～40％，吨产品用水量、废水排放量均减少30～60％，吨产品蒸汽用量下降20～40％，产品质量稳定可靠。
本发明制备方法和现有对硝基苯酚的制备方法进行对比，两者的对比数据见表1，另，本发明制备方法和现有对硝基苯酚的制备方法在表1中分别简称为本方法和现有方法。
表1
项目名称   吨产品用水量(吨)   吨产品废水排放量(吨/吨)   吨产品蒸汽用量(m3)   产品一等品率(％)   产品等品率检测用仪器
  本方法   1.13   6.15   1.9～2.0   99.5～99.7   液谱分析仪
  现有方法   2.62   8.78   2.55～2.6   99.2～99.4   液谱分析仪
从表1可知，本方法的吨产品用水量、废水排放量均减少30％，吨产品蒸汽用量下降20～40％，产品的一等品率较高、质量稳定可靠。
综上所述，本发明制备方法与背景技术相比，具有生产效率高、废水排放量较少、能耗低的优点。
本发明制备方法还具有工艺流程简单、操作简便的优点，具有良好的推广价值。
在本发明的制备方法中：
(1)中的搅拌速度为60～85转/min。
(3)中的过滤器为离心机、过滤槽、带滤机中的任一种。
循环水的流量为18～22m3/h。
具体实施方式
以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
实施例1：
对硝基苯酚的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)水解反应：将对硝基氯化苯2200kg投到水解釜中，用32％浓度(重量百分比)的烧碱溶液加入水，配成烧碱浓度达到250g/L(重量百分比浓度约20％)的烧碱溶液，把4827.43L烧碱溶液投到水解釜中，先向水解釜夹套内通入蒸汽使釜内升温到153℃时，停止升温(即停止向水解釜夹套内通入蒸汽)，再使釜内自然升温到162℃时，排去夹套内的剩余蒸汽，当釜内温度升到165℃、压力为0.83MPa时，向水解釜夹套内投入冷水对水解釜进行保温，使釜内温度和压力分别控制在168℃和0.81Mpa，并维持3小时，反应时进行持续搅拌，搅拌速度为73转/min，得到反应物；
(2)结晶：水解釜保温结束后，釜内物料压入结晶釜，在结晶釜中用流量为20m3/h的循环水将(1)中的反应物冷却降温至38℃；
(3)一次分离：采用离心机对(2)中的反应物固液分离，固相为对硝基苯酚钠，液相为碱性母液；
(4)调浆：在调浆釜中将(3)中的固相与热水混合均匀，两者的重量比为2∶1，得到调浆料；
(5)酸化反应.：在酸化釜中将(4)中的调浆料升温到70℃后，与重量百分比浓度为31％的盐酸混合均匀开始酸化反应，两者的重量比为1.45∶1，当混合酸性母液中盐酸的重量百分比浓度为1.9％时，酸化反应结束；
(6)二次分离：对(5)中的混合酸性母液升温至98℃并维持15分钟，然后，用流量为20m3/h的循环水将其降温至20℃，再对其使用离心机进行离心分离，得到结晶状的对硝基苯酚。
实施例2：
对硝基苯酚的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)水解反应：将对硝基氯化苯5700kg投到水解釜中，用32％浓度(重量百分比)的烧碱溶液加入水，配成烧碱浓度达到250g/L(重量百分比浓度约20％)的烧碱溶液，把12623.24L烧碱溶液投到水解釜中，先向水解釜夹套内通入蒸汽使釜内升温到153℃时，停止升温(即停止向水解釜夹套内通入蒸汽)，再使釜内自然升温到162℃时，排去夹套内的剩余蒸汽，当釜内温度升到165℃、压力为0.83MPa时，向水解釜夹套内投入冷水对水解釜进行保温，使釜内温度和压力分别控制在168℃和0.81Mpa，并维持3小时，反应时进行持续搅拌，搅拌速度为73转/min，得到反应物；
(2)结晶：水解釜保温结束后，釜内物料压入结晶釜，在结晶釜中用流量为20m3/h的循环水将(1)中的反应物冷却降温至38℃；
(3)一次分离：采用过滤槽对(2)中的反应物固液分离，固相为对硝基苯酚钠，液相为碱性母液；
(4)调浆：在调浆釜中将(3)中的固相与热水混合均匀，两者的重量比为2∶1，得到调浆料；
(5)酸化反应：用泵把调浆料打到酸化釜中，在酸化釜中将(4)中的调浆料升温到70℃后，与重量百分比浓度为31％的盐酸混合均匀开始酸化反应，两者的重量比为1.45∶1，当混合酸性母液中盐酸的重量百分比浓度为1.9％时，酸化反应结束；
(6)二次分离：对(5)中的混合酸性母液升温至93℃并维持15分钟，然后，用流量为20m3/h的循环水将其降温至20℃，再对其使用离心机进行离心分离，得到结晶状的对硝基苯酚。

Claims (4)

1.对硝基苯酚的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）水解反应：将对硝基氯化苯和烧碱投到水解釜中，对硝基氯化苯和烧碱的分子摩尔比为1：（2.16～2.18），且烧碱浓度为180～300g/L，先使釜内升温到150～155℃时，停止升温，再使釜内自然升温到162～165℃且压力为0.70～0.9MPa时，对水解釜进行保温，使釜内温度和压力分别控制在163～173℃和0.7～0.92Mpa，并维持2～4小时，反应时进行持续搅拌，得到反应物；
（2）结晶：在结晶釜中用循环水将（1）中的反应物冷却降温至35～40℃；
（3）一次分离：采用过滤器对（2）中的反应物固液分离，固相为对硝基苯酚钠，液相为碱性母液；
（4）调浆：在调浆釜中将（3）中的固相与热水混合均匀，两者的重量比为 2:1 ，得到调浆料；
（5）酸化反应.：在酸化釜中将（4）中的调浆料升温到60～80℃后，与重量百分比浓度为31%的盐酸混合均匀开始酸化反应，两者的重量比为 1.45:1，当混合酸性母液中盐酸的重量百分比浓度为1.5～2.2%时，酸化反应结束；
（6）二次分离：对（5）中的混合酸性母液升温至85～100℃并维持15分钟，然后，用循环水将其降温至10～30℃，再对其进行离心分离得到结晶状的对硝基苯酚。
2.根据权利要求1所述的对硝基苯酚的制备方法，其特征在于：（1）中的搅拌速度为60～85转/min。
3.根据权利要求1所述的对硝基苯酚的制备方法，其特征在于：（3）中的过滤器为离心机、过滤槽、带滤机中的任一种。
4.根据权利要求1所述的对硝基苯酚的制备方法，其特征在于：（2）中的循环水的流量为18~22m3/h；（6）中的循环水的流量为18~22m3/h。
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