CN108047100A - 一种h酸单钠盐的磺化工艺 - Google Patents

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方百红
王国强
楼建华
石成相
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Jiangsu Lihe Pigment Co Ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/04—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups
    • C07C303/06—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups by reaction with sulfuric acid or sulfur trioxide

Abstract

本发明提供一种H酸单钠盐的磺化工艺，涉及H酸的生产技术领域，包括如下步骤：将精萘投入反应锅中，升温熔化后加入硫酸，进行第一次磺化，将第一次磺化后的产物经缓冲罐后连续送入转位磺化塔中，进行转位反应；将转位反应完成的物料、硫酸及发烟硫酸连续送入磺化反应器中，进行第二次磺化；将第二次磺化完成后的物料和发烟硫酸送至三次磺化塔，进行第三次磺化，生成萘磺化熔融物，并将萘磺化熔融物送入磺化物缓冲罐中存储。本发明的磺化工艺用于H酸单钠盐的制备过程，能够提高最终的总收率，而且成本低、反应时间短。

Description

一种H酸单钠盐的磺化工艺
技术领域
本发明涉及H酸的生产技术领域，具体涉及一种H酸单钠盐的磺化工艺。
背景技术
H酸单钠盐，中文名为1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐，一般带一个结晶水，是一种重要的染料中间体。H酸单钠盐主要用于生产酸性染料、直接染料或活性染料，如可用于生产酸性品红6B、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑、活性艳红K-2BP、活性紫K-3R、活性深蓝K-R等90余种染料，这些染料用于毛纺，棉织物的染色具有良好的效果；此外，H酸单钠盐还可用于生产药物。
目前，H酸单钠盐主要通过如下步骤进行生产：(1)萘磺化得1,3,6-萘磺酸；(2)1,3,6-萘三磺酸硝化生成1-硝基-3,6,8-萘三磺酸，并使硝化混合物脱尽二氧化氮；(3)硝化混合物用氨水中和；(4)中和产物硝基萘三磺酸三铵盐还原，用硫酸和食盐析出还原酸化产物氨基T酸；(5)将氨基T酸转变成钠盐，碱熔、酸析得到H酸单钠盐。由萘制取H酸单钠盐的步骤较多，现有技术中总收率一般为46％-50％。
磺化工艺是重要的工艺过程，现有技术中，磺化工艺虽然成本较低，反应时间短，但是反应过程中需要加入大量的三氧化硫，容易导致副反应的增多,影响总收率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种H酸单钠盐的磺化工艺，成本较低，反应时间较短，总收率高。
为解决上述技术问题，本发明提供一种H酸单钠盐的磺化工艺，具体包括如下步骤：
S1、将精萘投入反应锅中，升温熔化后加入硫酸，进行第一次磺化，将第一次磺化后的产物经缓冲罐后连续送入转位磺化塔中，进行转位反应；
S2、将转位反应完成的物料、硫酸及发烟硫酸连续送入磺化反应器中，进行第二次磺化；
S3、将第二次磺化完成后的物料和发烟硫酸送至三次磺化塔，进行第三次磺化，生成萘磺化熔融物，并将萘磺化熔融物送入磺化物缓冲罐中存储。
优选的，所述步骤S1具体包括：在反应锅先升温至80～85℃使精萘熔化，再升温至90～100℃后加入硫酸，反应时间1～1.5h，转位反应时的温度为145～160℃。
优选的，所述硫酸的质量浓度为98％，所述精萘与所述硫酸的质量比为1:1～1.5。
优选的，所述步骤S2具体包括：将转位反应完成的物料送入磺化反应器中，降温冷却至80～100℃后连续加入硫酸和发烟硫酸，进行第二次磺化，反应时间1.5～2h。
优选的，所述硫酸的质量浓度为100％，所述发烟硫酸的质量浓度为65％，所述精萘、所述硫酸以及所述发烟硫酸的质量比为1:1～1.5：1.25～2。
优选的，所述步骤S3具体包括：将第二次磺化完成后的物料送至三次磺化塔，升温至130～150℃后加入65％发烟硫酸，进行第三次磺化，反应时间1～1.5h,生成萘磺化熔融物，并将萘磺化熔融物送入磺化物缓冲罐中存储。
优选的，步骤S3还包括取样分析，测得总酸度为65～70％，萘-1,3,6三磺酸的HLPC≥78％为合格。
本发明的有益效果：相较于现有技术，本发明的磺化工艺用于H酸单钠盐的制备过程，能够提高最终的总收率，而且成本低、反应时间短。
具体实施方式
下面描述本发明的具体实施方式。
实施例1
一种H酸单钠盐的磺化工艺，具体包括如下步骤：
S1、将精萘投入反应锅中，先升温至80℃使精萘熔化，再升温至90℃后加入98％的硫酸，所述精萘与所述硫酸的质量比为1:1，进行第一次磺化，一次磺化反应时间1h，将第一次磺化后的产物经缓冲罐后连续送入转位磺化塔中，进行转位反应，转位反应时的温度为145℃；
S2、将转位反应完成的物料送入磺化反应器中，降温冷却至80℃后连续加入100％的硫酸和65％的发烟硫酸，所述精萘、所述硫酸以及所述发烟硫酸的质量比为1:1：1.25，进行第二次磺化，二次磺化反应时间1.5h；
S3、将第二次磺化完成后的物料送至三次磺化塔，升温至130℃后加入65％发烟硫酸，进行第三次磺化，反应时间1h,生成萘磺化熔融物，测得总酸度为65～70％，萘-1,3,6三磺酸的HLPC≥78％为合格，并将合格的萘磺化熔融物送入磺化物缓冲罐中存储。
采用实施例1的磺化工艺，H酸单钠盐的最终总收率为51％。
实施例2
一种H酸单钠盐的磺化工艺，具体包括如下步骤：
S1、将精萘投入反应锅中，先升温至85℃使精萘熔化，再升温至95℃后加入98％的硫酸，所述精萘与所述硫酸的质量比为1:1.2，进行第一次磺化，一次磺化反应时间1h，将第一次磺化后的产物经缓冲罐后连续送入转位磺化塔中，进行转位反应，转位反应时的温度为150℃；
S2、将转位反应完成的物料送入磺化反应器中，降温冷却至90℃后连续加入100％的硫酸和65％的发烟硫酸，所述精萘、所述硫酸以及所述发烟硫酸的质量比为1:1.2：1.55，进行第二次磺化，二次磺化反应时间1.5h；
S3、将第二次磺化完成后的物料送至三次磺化塔，升温至135℃后加入65％发烟硫酸，进行第三次磺化，反应时间1h,生成萘磺化熔融物，测得总酸度为65～70％，萘-1,3,6三磺酸的HLPC≥78％为合格，并将合格的萘磺化熔融物送入磺化物缓冲罐中存储。
采用实施例2的磺化工艺，H酸单钠盐的最终总收率为53％。
实施例3
一种H酸单钠盐的磺化工艺，具体包括如下步骤：
S1、将精萘投入反应锅中，先升温至85℃使精萘熔化，再升温至100℃后加入98％的硫酸，所述精萘与所述硫酸的质量比为1:1.5，进行第一次磺化，一次磺化反应时间1.5h，将第一次磺化后的产物经缓冲罐后连续送入转位磺化塔中，进行转位反应，转位反应时的温度为160℃；
S2、将转位反应完成的物料送入磺化反应器中，降温冷却至100℃后连续加入100％的硫酸和65％的发烟硫酸，所述精萘、所述硫酸以及所述发烟硫酸的质量比为1:1.5：2，进行第二次磺化，二次磺化反应时间2h；
S3、将第二次磺化完成后的物料送至三次磺化塔，升温至150℃后加入65％发烟硫酸，进行第三次磺化，反应时间1.5h,生成萘磺化熔融物，测得总酸度为65～70％，萘-1,3,6三磺酸的HLPC≥78％为合格，并将合格的萘磺化熔融物送入磺化物缓冲罐中存储。
采用实施例3的磺化工艺，H酸单钠盐的最终总收率为50％。
因此，综上所述，相较于现有技术，本发明的磺化工艺用于H酸单钠盐的制备过程，能够提高最终的总收率，而且成本低、反应时间短。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种H酸单钠盐的磺化工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将精萘投入反应锅中，升温熔化后加入硫酸，进行第一次磺化，将第一次磺化后的产物经缓冲罐后连续送入转位磺化塔中，进行转位反应；
S2、将转位反应完成的物料、硫酸及发烟硫酸连续送入磺化反应器中，进行第二次磺化；
S3、将第二次磺化完成后的物料和发烟硫酸送至三次磺化塔，进行第三次磺化，生成萘磺化熔融物，并将萘磺化熔融物送入磺化物缓冲罐中存储。
2.根据权利要求1所述的一种H酸单钠盐的磺化工艺，其特征在于，所述步骤S1具体包括：在反应锅先升温至80～85℃使精萘熔化，再升温至90～100℃后加入硫酸，反应时间1～1.5h，转位反应时的温度为145～160℃。
3.根据权利要求1所述的一种H酸单钠盐的磺化工艺，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为98％，所述精萘与所述硫酸的质量比为1:1～1.5。
4.根据权利要求1所述的一种H酸单钠盐的磺化工艺，其特征在于，所述步骤S2具体包括：将转位反应完成的物料送入磺化反应器中，降温冷却至80～100℃后连续加入硫酸和发烟硫酸，进行第二次磺化，反应时间1.5～2h。
5.根据权利要求1所述的一种H酸单钠盐的磺化工艺，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为100％，所述发烟硫酸的质量浓度为65％，所述精萘、所述硫酸以及所述发烟硫酸的质量比为1:1～1.5：1.25～2。
6.根据权利要求1所述的一种H酸单钠盐的磺化工艺，其特征在于，所述步骤S3具体包括：将第二次磺化完成后的物料送至三次磺化塔，升温至130～150℃后加入65％发烟硫酸，进行第三次磺化，反应时间1～1.5h,生成萘磺化熔融物，并将萘磺化熔融物送入磺化物缓冲罐中存储。
7.根据权利要求1所述的一种H酸单钠盐的磺化工艺，其特征在于，步骤S3还包括取样分析，测得总酸度为65～70％，萘-1,3,6三磺酸的HLPC≥78％为合格。
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