CN111747422B - 一种二氧化硅用超纯硅酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅用超纯硅酸钠的制备方法，涉及无机材料技术领域，本发明以石英砂和纯碱作为原料，经熔融反应和分离纯化制得超纯硅酸钠，所制硅酸钠的杂质少，纯度可以达到99.5％以上，模数在3.45‑3.50，并且所制硅酸钠的水溶性好，利用1个大气压的蒸汽即可溶解硅酸钠，而本领域常规的模数大于3的硅酸钠需4个大气压以上的蒸汽才能溶解；同时本发明还利用该硅酸钠进一步制备了微米级二氧化硅，所制微米级二氧化硅的流动性好，粒度分布范围窄，目前已经应用于硅橡胶领域。

Description

一种二氧化硅用超纯硅酸钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅用超纯硅酸钠的制备方法。
背景技术：
硅酸钠，俗称泡花碱，其水溶液俗称水玻璃，化学式为Na2O.nSiO2，是一种可溶性的无机硅酸盐。硅酸钠是制皂工业中最有价值的填料，在合成洗涤剂中起助洗、防腐、稳定泡沫的作用，也可用作造纸的填料、铸造工业中的粘结剂以及用于制造硅凝胶和硅胶，并且硅酸钠也是生产二氧化硅的重要原料，二氧化硅的用途十分广泛。
目前，市场上的大部分硅酸钠普遍存在模数不稳定，铁含量高，杂质多，总固量低等问题，使之生产出来的二氧化硅质量不稳定，品质较差，无法应用于高端领域，在高端应用领域主要依靠进口。因此，高品质硅酸钠拥有巨大的发展空间和市场前景。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，使生产出来的硅酸钠具有模数稳定、杂质少、金属含量低等优点；并且用其生产的二氧化硅原生粒径具有分散性好、透明度高、孔径分布均匀等优势，可为硅橡胶提供优异的耐撕裂性以及显著提升硅橡胶的机械强度。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种二氧化硅用超纯硅酸钠的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将天然石英砂和纯碱混合均匀后送至马蹄焰窑炉中，在空气气氛下高温煅烧进行熔融反应，生成的熔融料在炉内滞留一段时间，得到固态硅酸钠粗品；
(2)将固态硅酸钠粗品破碎成颗粒，再送入反应釜中，通入高温蒸汽进行溶解，然后过滤，取滤液，得到液态硅酸钠粗品；
(3)向液态硅酸钠粗品中滴加氢氧化钠溶液，有沉淀生成，待沉淀生成量不再增加时过滤，取滤液，浓缩除水，得到膏状硅酸钠纯品；
(4)向膏状硅酸钠纯品中加入聚乙烯醇，研磨后在氧气气氛下高温煅烧，得到超纯硅酸钠固体。
所述步骤(1)中熔融反应的温度为1450-1550℃。
所述滞留时间为12-48h。
所述高温蒸汽的温度为145-160℃，压力为0.4-0.6MPa。
所述氢氧化钠溶液的浓度为1-5mol/L。
所述膏状硅酸钠纯品的固含量不低于85％。
所述步骤(4)中高温煅烧的温度为300-400℃。
所述聚乙烯醇的醇解度为99.0mol％以上。
所述天然石英砂、纯碱、聚乙烯醇的质量比为2-3:1:0.1-1。
上述技术方案制备的超纯硅酸钠在制备硅橡胶用二氧化硅中的应用。
1、石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒，天然石英砂的主要成分是SiO2，除SiO2以外还包含Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO等杂质，而这些杂质金属经高温煅烧并不能除去，从而影响最终所制硅酸钠的纯度。因此，本发明在熔融反应后利用高温蒸汽溶解固态硅酸钠粗品，经过滤除去除去不溶性杂质，再通过滴加氢氧化钠溶液来使杂质金属形成氢氧化物沉淀后被除去，而硅酸钠不会与氢氧化钠反应，从而取得纯化硅酸钠的技术效果。
化学反应式为：Na2CO3+nSiO2→Na2O.nSiO2+CO2↑
2、本发明将熔融料在炉内滞留一段时间的目的是利用炉体的自然降温来实现熔融料的缓慢降温，避免熔融料直接与外界环境的低温空气接触后因骤冷而发生结晶和固化从而影响后续硅酸钠的分离以及硅酸钠的溶解性。
3、本发明利用聚乙烯醇的粘结性来制得球状硅酸钠颗粒，而聚乙烯醇在经高温煅烧后消失，使颗粒表面形成均匀的孔隙，从而增大硅酸钠的比表面积，进而改善硅酸钠的水溶性。由于聚乙烯醇属于碳氢氧聚合物，在氧气气氛下煅烧安全性高，避免了使用其他有机物可能存在的煅烧产生有毒气体的问题。
本发明还提供了一种微米级二氧化硅的制备方法，具体技术方案如下：
利用上述技术方案制备的超纯硅酸钠制备微米级二氧化硅的方法，包括以下制备步骤：
(1)将超纯硅酸钠固体和分散剂混合后加水配制成硅酸钠溶液，所述分散剂为(E)-N-(3-(3-(二甲基氨基)丙烯酰基)苯基)-N-甲基乙酰胺；
(2)取一部分的硅酸钠溶液加热搅拌，滴加硫酸溶液调节pH至8-10，继续加热搅拌，同时滴加剩余硅酸钠溶液和硫酸溶液使pH保持在8-10，硅酸钠溶液滴加完成后继续滴加硫酸溶液直至pH为3-5，停止滴加硫酸溶液，陈化，压滤，水洗，喷雾干燥，破碎，在氧气气氛下高温煅烧，得到微米级二氧化硅。
所述超纯硅酸钠固体、分散剂的质量比为100:1-10。
所述硅酸钠溶液的质量浓度为1-5％，硫酸溶液的浓度为1-5mol/L。
所述加热搅拌的温度保持在70-90℃。
所述陈化时间为10-30min。
所述高温煅烧的温度为300-400℃。
本发明通过分散剂的使用不仅能够促进硅酸钠在常压条件下即可快速溶解于沸水中，还能改善二氧化硅的分散性以优化二氧化硅与高聚物的相容性，而本领域的现有技术并未公开将(E)-N-(3-(3-(二甲基氨基)丙烯酰基)苯基)-N-甲基乙酰胺作为分散剂的应用，并且该分散剂最后经高温煅烧能被除去，从而不会影响所制二氧化硅的纯度。
本发明的有益效果是：本发明以石英砂和纯碱作为原料，经熔融反应和分离纯化制得超纯硅酸钠，所制硅酸钠的杂质少，纯度可以达到99.5％以上，模数在3.45-3.50，并且所制硅酸钠的水溶性好，利用1个大气压的蒸汽即可溶解硅酸钠，而本领域常规的模数大于3的硅酸钠需4个大气压以上的蒸汽才能溶解；同时本发明还利用该硅酸钠进一步制备了微米级二氧化硅，所制微米级二氧化硅的流动性好，粒度分布范围窄，目前已经应用于硅橡胶领域，并且可以完全替代进口微米级二氧化硅，进而降低企业的生产成本。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
石英砂来自岳阳县旭红石英砂有限公司，聚乙烯醇来自可乐丽PVA-105。
实施例1
超纯硅酸钠的制备：
(1)将2kg天然石英砂和1kg纯碱混合均匀后送至马蹄焰窑炉中，在空气气氛下1500℃高温煅烧进行熔融反应12h，生成的熔融料在炉内滞留24h，得到固态硅酸钠粗品；
(2)将固态硅酸钠粗品破碎成粒径1-3mm的颗粒，再送入反应釜中，通入150℃饱和水蒸汽进行溶解，然后过滤，取滤液，得到液态硅酸钠粗品；
(3)向液态硅酸钠粗品中滴加浓度2mol/L氢氧化钠溶液，有沉淀生成，待沉淀生成量不再增加时过滤，取滤液，浓缩除水，得到固含量90％的膏状硅酸钠纯品；
(4)向膏状硅酸钠纯品中加入0.5kg聚乙烯醇，研磨后在氧气气氛下400℃高温煅烧5h，得到超纯硅酸钠固体，纯度为99.8％。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处是未添加聚乙烯醇。
超纯硅酸钠的制备：
(1)将2kg天然石英砂和1kg纯碱混合均匀后送至马蹄焰窑炉中，在空气气氛下1500℃高温煅烧进行熔融反应12h，生成的熔融料在炉内滞留24h，得到固态硅酸钠粗品；
(2)将固态硅酸钠粗品破碎成粒径1-3mm的颗粒，再送入反应釜中，通入150℃饱和水蒸汽进行溶解，高温蒸汽温度为150℃，压力为0.55MPa，然后过滤，取滤液，得到液态硅酸钠粗品；
(3)向液态硅酸钠粗品中滴加浓度2mol/L氢氧化钠溶液，有沉淀生成，待沉淀生成量不再增加时过滤，取滤液，浓缩除水，得到固含量90％的膏状硅酸钠纯品；
(4)将膏状硅酸钠纯品研磨后在氧气气氛下400℃高温煅烧5h，得到超纯硅酸钠固体，纯度为99.8％。
由实施例1和实施例2可以看出，聚乙烯醇的添加不会影响所制硅酸钠固体的纯度。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处是未滴加氢氧化钠溶液以除杂。
超纯硅酸钠的制备：
(1)将2kg天然石英砂和1kg纯碱混合均匀后送至马蹄焰窑炉中，在空气气氛下1500℃高温煅烧进行熔融反应12h，生成的熔融料在炉内滞留24h，得到固态硅酸钠粗品；
(2)将固态硅酸钠粗品破碎成粒径1-3mm的颗粒，再送入反应釜中，通入150℃饱和水蒸汽进行溶解，高温蒸汽温度为150℃，压力为0.55MPa，然后过滤，取滤液，得到液态硅酸钠粗品；
(3)将液态硅酸钠粗品浓缩除水，得到固含量90％的膏状硅酸钠纯品；
(4)向膏状硅酸钠纯品中加入0.5kg聚乙烯醇，研磨后在氧气气氛下400℃高温煅烧5h，得到硅酸钠固体，纯度为97.6％。
由实施例1和对照例1可以看出，本发明通过滴加氢氧化钠溶液能够明显提高所制硅酸钠固体的纯度，原因是利用氢氧化钠进行了沉淀除杂。
实施例3
(1)常压下将上述实施例1制备的100g超纯硅酸钠固体和8g分散剂混合后加沸水配制成质量浓度2％的硅酸钠溶液，分散剂为(E)-N-(3-(3-(二甲基氨基)丙烯酰基)苯基)-N-甲基乙酰胺；
(2)取1/3体积的硅酸钠溶液加热至85℃搅拌，滴加浓度1.25mol/的硫酸溶液调节pH至9，继续加热至85℃搅拌，同时滴加剩余硅酸钠溶液和硫酸溶液使pH保持在9，硅酸钠溶液滴加完成后继续滴加硫酸溶液直至pH为4，停止滴加硫酸溶液，陈化30min，压滤，水洗，喷雾干燥，破碎，在氧气气氛下400℃高温煅烧3h，得到微米级二氧化硅，休止角为32，休止角越小，流动性越好，中位粒径为20-30μm。
对照例2
对照例2与实施例3的不同之处是以等量的六偏磷酸钠替代(E)-N-(3-(3-(二甲基氨基)丙烯酰基)苯基)-N-甲基乙酰胺。
(1)将上述实施例1制备的100g超纯硅酸钠固体和8g分散剂混合后利用压力0.1MPa的饱和水蒸汽配制成质量浓度2％的硅酸钠溶液，分散剂为六偏磷酸钠；
(2)取1/3体积的硅酸钠溶液加热至85℃搅拌，滴加浓度1.25mol/的硫酸溶液调节pH至9，继续加热至85℃搅拌，同时滴加剩余硅酸钠溶液和硫酸溶液使pH保持在9，硅酸钠溶液滴加完成后继续滴加硫酸溶液直至pH为4，停止滴加硫酸溶液，陈化30min，压滤，水洗，喷雾干燥，破碎，在氧气气氛下400℃高温煅烧3h，得到微米级二氧化硅，休止角为39，中位粒径为50-100μm。
由实施例3和对照例2可以看出，以六偏磷酸钠作为分散剂虽然也能在溶解硅酸钠，但试验发现在常压下无法溶解，必须在1个大气压的蒸汽下才能溶解，并且休止角变大、粒径变大且粒度分布范围变宽，也就是说六偏磷酸钠的分散作用不如(E)-N-(3-(3-(二甲基氨基)丙烯酰基)苯基)-N-甲基乙酰胺。
对照例3
对照例3与实施例3的不同之处是未添加(E)-N-(3-(3-(二甲基氨基)丙烯酰基)苯基)-N-甲基乙酰胺。
(1)将上述实施例1制备的100g超纯硅酸钠固体利用压力0.1MPa的饱和水蒸汽配制成质量浓度2％的硅酸钠溶液；
(2)取1/3体积的硅酸钠溶液加热至85℃搅拌，滴加浓度1.25mol/的硫酸溶液调节pH至9，继续加热至85℃搅拌，同时滴加剩余硅酸钠溶液和硫酸溶液使pH保持在9，硅酸钠溶液滴加完成后继续滴加硫酸溶液直至pH为4，停止滴加硫酸溶液，陈化30min，压滤，水洗，喷雾干燥，破碎，在氧气气氛下400℃高温煅烧3h，得到微米级二氧化硅，休止角为45，中位粒径为200-300μm。
由实施例3和对照例3可以看出，不添加分散剂会使所制微米级二氧化硅的休止角变大，即粉体的流动性变差，并且粒径和粒度分布范围变大，从而使分散性变差。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种利用超纯硅酸钠制备微米级二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1) 将超纯硅酸钠固体和分散剂混合后加水配制成硅酸钠溶液，所述分散剂为(E)-N-(3-(3-(二甲基氨基)丙烯酰基)苯基)-N-甲基乙酰胺；
(2) 取一部分的硅酸钠溶液加热搅拌，滴加硫酸溶液调节pH至8-10，继续加热搅拌，同时滴加剩余硅酸钠溶液和硫酸溶液使pH保持在8-10，硅酸钠溶液滴加完成后继续滴加硫酸溶液直至pH为3-5，停止滴加硫酸溶液，陈化，压滤，水洗，喷雾干燥，破碎，在氧气气氛下高温煅烧，得到微米级二氧化硅；
所述超纯硅酸钠固体、分散剂的质量比为100 : 1-10；
所述硅酸钠溶液的质量浓度为1-5%，硫酸溶液的浓度为1-5mol/L；
所述加热搅拌的温度保持在70-90℃；
所述陈化时间为10-30min；
所述高温煅烧的温度为300-400℃。
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