CN114132939B - 一种利用植硅体硅矿生产白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用植硅体硅矿生产白炭黑的方法，包括：采用由植硅体硅矿处理所得到的含炭二氧化硅粉体和烧碱为原料，制备泡花碱干粉；将所得泡花碱干粉，按所需模数加30～50％NaOH溶液进行湿法球磨，得到所需模数的水玻璃液体；将所得的水玻璃液体泵入酸反应釜中，加热升温，温度升至50℃时开搅拌，继续升温达到87℃时开始滴加硫酸或盐酸，反应至pH值在4.0‑5.0之间，合成反应结束；陈化分离：步骤三所得反应浆液陈化0.5～1h，进行压滤、洗涤；步骤五、干燥，包装入库。本发明采用由植硅体硅矿处理所得含炭二氧化硅粉体为原料制备泡花碱，并以泡花碱酸化法制备白炭黑，提升了植硅体硅矿的使用价值和经济效益，为现有白炭黑的制备提供了一种优质的工艺，极具推广价值。

Description

一种利用植硅体硅矿生产白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及白炭黑工业化生产技术领域，特别是一种利用植硅体硅矿生产白炭黑的方法。
背景技术
白炭黑是一种多孔性的物质，主要成分是二氧化硅，密度：2.319～2.652mg·cm-3，熔点：1750℃，分子式：SiO2·nH2O，能溶在苛性碱和氢氟酸中溶解，不能溶于水、溶剂和普通酸，化学性质非常稳定，不燃，耐高温，无味，无臭，电绝缘性良好，其聚集体形态和微观结构与炭黑相似。白炭黑的用途十分广泛，可作为补强剂用于橡胶制品，作为分散剂和载体用于医药、农药、固体消防材料、涂料及油墨中，还可以作为载体或流动助剂应用在饲料、农药中，用在牙膏中作为增稠剂或摩擦剂，在涂料中作为消光剂和沉降剂，在纸中作为填充剂等。在电缆材料、胶粘剂、油漆、食品和化妆品中被广泛应用，其可以可起到增稠、补强、抗结块、控制体系的触变和流变的作用。因此白炭黑的用途非常广泛，研究其制备原料和相应生产工艺具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺，以解决上述技术背景中提出的问题。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种利用植硅体硅矿生产白炭黑的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的含炭二氧化硅粉体和烧碱为原料，制备泡花碱干粉；
步骤二、将步骤一所得泡花碱干粉，按所需模数加加30～50％NaOH溶液进行湿法球磨，得到所需模数的水玻璃液体；
步骤三、将步骤二所得的水玻璃液体泵入酸反应釜中，加热升温，温度升至50℃时开搅拌，继续升温达到87℃时开始滴加硫酸或盐酸，直至pH值在4.0-5.0之间，反应1～3h结束得反应浆液；
步骤四、陈化分离：步骤三所得反应浆液陈化0.5～1h，进行压滤，然后将压滤所得滤饼洗涤待用；
步骤五、干燥：洗涤后的滤饼先通过皮带输送机送至打浆灌制浆，制浆后经喷雾干燥塔干燥后，再经过机械粉碎机粉碎至粒径小于20μm，收集后，包装入库，得白炭黑成品。
上述技术方案中，步骤三中，硫酸或盐酸的滴速为0.13～0.17m3/h。
上述技术方案中，滤饼洗涤至电导率小于1000μS/cm为止。
上述技术方案中，制备泡花碱干粉的方法包含：
步骤101、混料成型：首先将由植硅体硅矿处理得到的含炭二氧化硅粉体与烧碱按照Si/Na摩尔比为2.0～2.8：1配料，并喷施Na2SiO3液体进行混料，混料后在大于10Mka压强下压制成型，得块体原料；
步骤102、熔融、淬冷：将步骤101得到的块体原料放入熔融炉中煅烧，升温速率100℃/h，直至熔融炉温度1200℃，并保温2-3h后，块体原料熔融煅烧后的熔融体从熔融炉流出直接淬冷得固体泡花碱；
步骤103、将步骤102所得的冷淬后的固体泡花碱进行干法球磨，得到所需粒度的泡花碱干粉。
上述技术方案中，所述含炭二氧化硅粉体是将鄱阳湖古沉积的植硅体硅矿进行处理后得到的，处理后得到的含炭二氧化硅粉体中，SiO2含量88.0％-93.5％，碳含量6％-12％，且SiO2粒度在300nm-5μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用由植硅体硅矿处理所得含炭二氧化硅粉体为原料制备泡花碱，并以泡花碱酸化法制备白炭黑，提升了植硅体硅矿的使用价值和经济效益，为现有白炭黑的制备提供了一种优质的工艺，极具推广价值。本发明基于含炭二氧化硅粉的原料制备泡花碱的基础上，且含炭二氧化硅粉原料获取方式是基于现有机器条件，完全可应用于工业大规模生产实践，为白炭黑的生产原料奠定基础。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明所得白炭黑的XRD图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
参阅图1，本实施例提供了一种利用植硅体硅矿生产白炭黑的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的含炭二氧化硅粉体和烧碱为原料，制备泡花碱干粉；
其中，制备泡花碱干粉的方法包含：
步骤101、混料成型：首先将由植硅体硅矿处理得到的含炭二氧化硅粉体与烧碱按照Si/Na摩尔比为2.0～2.8：1配料，并喷施Na2SiO3液体进行混料，混料后在大于10Mka压强下压制成型，得块体原料；
步骤102、熔融、淬冷：将步骤101得到的块体原料放入熔融炉中煅烧，升温速率100℃/h，直至熔融炉温度1200℃，并保温2-3h后，块体原料熔融煅烧后的熔融体从熔融炉流出直接淬冷得固体泡花碱；
步骤103、将步骤102所得的冷淬后的固体泡花碱进行干法球磨，得到所需粒度的泡花碱干粉。泡花碱的制备过程中，由于颗粒细小，生产时容易形成大量SiO2粉尘，因此采用硅酸钠作粘结剂压制SiO2和烧碱成为块体，可以避免生产中SiO2逃逸，达到清洁生产；同时压制成块体使得使得纳微米级的SiO2和NaOH原位反应，反应温度比现有工艺低约100℃。
进一步的，所述含炭二氧化硅粉体是将鄱阳湖古沉积的植硅体硅矿进行处理后得到的，具体的处理方法为：
(1)加水旋回破碎：新开采来的植硅体硅矿加水与之混合，然后放入旋回破碎机进行破碎；
(2)一次网筛分离：采用振动筛将大于5mm砂砾筛分离；
(3)一次擦洗剥离：将分离5mm砂砾后的植硅体矿放入到擦洗机中初步擦洗剥离，初步擦洗时间为10-30min；
(4)二次网筛分离：振动筛将大于1mm的物质筛掉；
(5)一次超细球磨：将步骤(4)筛掉1mm的物料超细球磨30-300min；其中，一次超细球磨采用氧化锆球磨介质，且氧化锆球磨介质直径为1mm-5mm配置
(6)二次擦洗剥离：将步骤(5)中超细球磨后的物料筛分出大于0.1mm的杂质，去除杂质；
(7)一次沉降：将步骤(6)中筛分0.1mm的杂质的产物制浆后所得混合浆进入一级沉降池进行沉降1-4h，分离底部沉淀物；
(8)二次超细球磨：将(7)中分离底部沉降物后的浆料进行二次超细球磨，超细球磨30-300min，使得黏土和SiO2颗粒分离；其中，二次超细球磨采用氧化锆球磨介质，且氧化锆球磨介质直径为0.1mm-1mm配置；
(9)二次沉降：将步骤(8)中黏土和SiO2颗粒进入二级沉降池，在二级沉降池内沉降2-3h后，将悬浮上部夹杂着黏土物质排出，得SiO2粗品；
(10)磁选除铁：将步骤(9)所得SiO2粗品采用高梯度磁选机除铁，获得含炭二氧化硅的料液；其中，磁选的磁场强度大于6000高斯；
(11)水分离：将含炭二氧化硅的料液送入固液分离过程进行固液分离，得含水含炭二氧化硅，且其含水量小于5％；
(12)加酸除杂：将步骤(11)所得含水含炭二氧化硅放入反应釜加盐酸，在60℃-200℃密闭下加热反应，反应时间2-10h；然后加二次蒸馏水水洗涤2-5多次，直至pH值>6.5后进行固液分离，得含水含炭纳微级二氧化硅；
(13)干燥：将含水含炭纳微级二氧化硅进行120℃烘干，烘干后进行干法粉碎分离，得到含炭二氧化硅粉体。处理后得到含炭二氧化硅粉体中，SiO2含量88.0％-93.5％，碳含量6％-12％，且SiO2粒度在300nm-5μm。
步骤二、将步骤一所得泡花碱干粉，按所需模数加30～50％NaOH溶液进行湿法球磨，得到所需模数的水玻璃液体；
以步骤一中以含炭二氧化硅粉体与烧碱按照Si/Na摩尔比为2.2：1配料生产所得的泡花碱干粉为例，将泡花碱干粉加30～50％NaOH溶液后，泡花碱干粉的质量分数分别设置为35％、36％、39％和45％四组，所得水玻璃的指标如表1所示：
表1
Figure BDA0003434819980000041
步骤三、将步骤二所得的水玻璃液体泵入酸反应釜(如聚四氟乙烯(简称塑料王)耐温420℃耐酸耐碱反应釜)中，加热升温，温度升至50℃时开搅拌，继续升温达到87℃时(硫酸或盐酸后续反应过程保持87℃不变)开始滴加硫酸或盐酸，硫酸或盐酸每小时滴加0.13～0.17m3，直至pH值在4.0-5.0之间，反应1～3h结束得反应浆液；
步骤四、陈化分离：步骤三所得反应浆液陈化0.5～1h，进行压滤(具体为反应浆液通过板框压滤机进行固、液分离)，然后将压滤所得滤饼洗涤待用至电导率小于1000μS/cm为止；
步骤五、干燥：洗涤后的滤饼先通过皮带输送机送至打浆灌，通过高速和低速两种搅拌模式制浆，为喷雾干燥提供均匀的浆液，制浆后经喷雾干燥塔干燥后，再经过机械粉碎机粉碎至粒径小于20μm，收集后，包装入库，得白炭黑成品，参阅图2所示。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种利用植硅体硅矿生产白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的含炭二氧化硅粉体和烧碱为原料，制备泡花碱干粉；
步骤二、将步骤一所得泡花碱干粉，按所需模数加30~50%NaOH溶液进行湿法球磨，得到所需模数的水玻璃液体；
步骤三、将步骤二所得的水玻璃液体泵入酸反应釜中，加热升温，温度升至50℃时开搅拌，继续升温达到87℃时开始滴加硫酸或盐酸，直至pH值在4.0-5.0之间，反应1~3h结束得反应浆液；
步骤四、陈化分离：步骤三所得反应浆液陈化0.5~1h，进行压滤，然后将压滤所得滤饼洗涤待用；
步骤五、干燥：洗涤后的滤饼先通过皮带输送机送至打浆灌制浆，制浆后经喷雾干燥塔干燥后，再经过机械粉碎机粉碎，收集后，包装入库，得白炭黑成品；
步骤一中，制备泡花碱干粉的方法包含：
步骤101、混料成型：首先将由植硅体硅矿处理得到的含炭二氧化硅粉体与烧碱按照Si/Na摩尔比为2.0~2.8：1配料，并喷施Na2SiO3液体进行混料，混料后在大于10MP a压强下压制成型，得块体原料；
步骤102、熔融、淬冷：将步骤101得到的块体原料放入熔融炉中煅烧，升温速率100℃/h，直至熔融炉温度1200℃，并保温2-3h后，块体原料熔融煅烧后的熔融体从熔融炉流出直接淬冷得固体泡花碱；
步骤103、将步骤102所得的冷淬后的固体泡花碱进行干法球磨，得到所需粒度的泡花碱干粉；
所述含炭二氧化硅粉体是将鄱阳湖古沉积的植硅体硅矿进行处理后得到的，处理后得到的含炭二氧化硅粉体中，SiO2含量88.0%-93.5%，碳含量6%-12%，且SiO2粒度在300nm-5μm。
2.根据权利要求1所述的一种利用植硅体硅矿生产白炭黑的方法，其特征在于，步骤三中，硫酸或盐酸的滴速为0.13~0.17m³/h。
3.根据权利要求1所述的一种利用植硅体硅矿生产白炭黑的方法，其特征在于，步骤四中，滤饼洗涤至电导率小于1000μS/cm为止。
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