CN114180586B - 一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺,包括:步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的二氧化硅超细粉和烧碱为原料,液相法制备硅酸钠液体;步骤二、将步骤三所得到的硅酸钠液体泵入酸反应釜,加入硫酸或盐酸,搅拌同时加热到120~180℃,反应1~8h,pH值达4.0‑6.0,保持压力为0.30‑0.50MPa;步骤三、步骤二反应结束后所得料液反复过滤洗涤,80‑120℃干燥,得到粒度小于300nm白炭黑。本发明不仅实现了植硅体硅矿粉生产白炭黑液相法,整个工艺过程,实现了反应时间比现有工艺短,反应温度较现有工艺低,有效节约资源和能耗。
Description
技术领域
本发明涉及化工白炭黑生产领域,特别是一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺。
背景技术
白炭黑即水合二氧化硅,结构式为SiO2·nH2O,具有特殊的表面结构(带有表面羟基和吸附水)、特殊的颗粒形态(粒子小、比表面积大等)和独特的物理化学性能。因而白炭黑具有多孔性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。这样的特性使得白炭黑广泛应用在橡胶、塑料、涂料、医药、日用化工等诸多领域。因此白炭黑的用途非常广泛,研究其制备原料和相应生产工艺具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺,以解决上述技术背景中提出的问题。
为实现上述目的,本发明通过以下技术方案来实现:
一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺,包括以下步骤:
步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的二氧化硅超细粉和烧碱为原料,液相法制备硅酸钠液体;
步骤二、将步骤一所得到的硅酸钠液体泵入酸反应釜,加入硫酸或盐酸,搅拌同时加热到120~180℃,反应1~8h,pH值达4.0-6.0,保持压力为0.30-0.50MPa;
步骤三、步骤二反应结束后所得料液反复过滤洗涤,80-120℃干燥,得到粒度小于300nm白炭黑。
上述技术方案中,步骤一中,硅酸钠液体的制备方法具体如下:
步骤101、由植硅体硅矿处理得到二氧化硅超细粉;
步骤102、将所需模数的烧碱进料到碱反应釜,加达到所需NaOH溶液浓度水量的水,搅拌加热至80℃溶解;
步骤103、将步骤102得到二氧化硅超细粉进料入到步骤102中加入烧碱的碱反应釜中,其中,二氧化硅超细粉和烧碱以重量比2.5~2.8:1的比例进行加量,保持碱反应釜加热到120-180℃并持续搅拌反应3~8h,保持压力为0.30-0.50MPa,反应结束后过滤得硅酸钠液体。
上述技术方案中,所述二氧化硅超细粉粒度为300nm~5μm,且二氧化硅超细粉中SiO2含量为99.99%。
上述技术方案中,所述二氧化硅超细粉是将鄱阳湖古沉积的植硅体硅矿进行处理后得到的,具体的处理方法为:
(1)加水旋回破碎:新开采来的植硅体硅矿加水与之混合,然后放入旋回破碎机进行破碎;
(2)一次网筛分离:采用振动筛将大于5mm砂砾筛分离;
(3)一次擦洗剥离:将分离5mm砂砾后的植硅体矿放入到擦洗机中初步擦洗剥离,初步擦洗时间为10-30min;
(4)二次网筛分离:振动筛将大于1mm的物质筛掉;
(5)一次超细球磨:将步骤(4)筛掉1mm的物料超细球磨30-300min;其中,一次超细球磨采用氧化锆球磨介质,且氧化锆球磨介质直径为1mm-5mm配置
(6)二次擦洗剥离:将步骤(5)中超细球磨后的物料筛分出大于0.1mm的杂质,去除杂质;
(7)一次沉降:将步骤(6)中筛分0.1mm的杂质的产物制浆后所得混合浆进入一级沉降池进行沉降1-4h,分离底部沉淀物;
(8)二次超细球磨:将(7)中分离底部沉降物后的浆料进行二次超细球磨,超细球磨30-300min,使得黏土和SiO2颗粒分离;其中,二次超细球磨采用氧化锆球磨介质,且氧化锆球磨介质直径为0.1mm-1mm配置;
(9)二次沉降:将步骤(8)中黏土和SiO2颗粒进入二级沉降池,在二级沉降池内沉降2-3h后,将悬浮上部夹杂着黏土物质排出,得SiO2粗品;
(10)磁选除铁:将步骤(9)所得SiO2粗品采用高梯度磁选机除铁,获得含炭二氧化硅的料液;其中,磁选的磁场强度大于6000高斯;
(11)水分离:将含炭二氧化硅的料液送入固液分离过程进行固液分离,得含水含炭二氧化硅,且其含水量小于5%;
(12)加酸除杂:将步骤(11)所得含水含炭二氧化硅放入反应釜加盐酸,在60℃-200℃密闭下加热反应,反应时间2-10h;然后加二次蒸馏水水洗涤2-5多次,直至pH值>6.5后进行固液分离,得含水含炭二氧化硅;
(13)干燥:将含水含炭二氧化硅进行120℃烘干;
(14)煅烧:将步骤(13)烘干后的含炭二氧化硅在650-1000℃中充氧煅烧除去炭,保温2-5h,得到的物质进行干法粉碎分离,获得二氧化硅超细粉。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明不仅实现了植硅体硅矿粉生产白炭黑液相法,整个工艺过程,实现了反应时间比现有工艺短,反应温度较现有工艺低,有效节约资源和能耗。
现有工艺中原料的二氧化硅直径远远大于本发明中采用的植硅体二氧化硅直径,在与氢氧化钠反应时,用直径大的二氧化硅容易形成硅酸钠黏膜,这时候需要提高温度边搅拌边溶解才能边反应,该步骤需要反复多次,而采用直径小的尤其是植硅体矿粉中这种超细直径的二氧化硅完全避免了硅酸钠黏膜的形成,可以一次性反应充分,从而实现了反应时间比现有工艺短,反应温度较现有工艺低。
附图说明
图1为本发明的流程图;
图2为本发明所得白炭黑的XRD图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是,在不冲突的情况下,以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是,以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例1
参阅图1,本实施例提供了一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺,包括以下步骤:
步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的二氧化硅超细粉和烧碱为原料,液相法制备硅酸钠液体;其中,硅酸钠液体的制备方法具体如下:
步骤101、由植硅体硅矿处理得到二氧化硅超细粉;
步骤102、将所需模数的烧碱进料到碱反应釜,然后加达到所需NaOH溶液浓度(30~50%NaOH溶液)水量的水,搅拌加热至80℃溶解;
步骤103、将步骤102得到二氧化硅超细粉进料入到步骤102中加入烧碱的碱反应釜中,其中,二氧化硅超细粉和烧碱以重量比2.5:1的比例进行加量,保持碱反应釜加热到120-180℃并持续搅拌反应3~8h,保持压力为0.30-0.50MPa,反应结束后过滤得硅酸钠液体。
所述二氧化硅超细粉是将鄱阳湖古沉积的植硅体硅矿进行处理后得到的,所采用植硅体硅矿的原矿物成分约为:脉石8%、粘土3%、黄铁矿0.5%、针铁矿0.5%、炭含量10%、SiO278%;其原化学成分为:SiO2 77.01-80.54%、Al2O3 3.03-5.35%、Fe2O3 1.08-3.73%、CaO 0.07-0.69%、LOI(烧失量)11.96-16.13%、TiO2约为0.69%。具体的处理方法为:
(1)加水旋回破碎:新开采来的植硅体硅矿加水与之混合,然后放入旋回破碎机进行破碎;
(2)一次网筛分离:采用振动筛将大于5mm砂砾筛分离;
(3)一次擦洗剥离:将分离5mm砂砾后的植硅体矿放入到擦洗机中初步擦洗剥离,初步擦洗时间为10-30min;
(4)二次网筛分离:振动筛将大于1mm的物质筛掉;
(5)一次超细球磨:将步骤(4)筛掉1mm的物料超细球磨30-300min;其中,一次超细球磨采用氧化锆球磨介质,且氧化锆球磨介质直径为1mm-5mm配置
(6)二次擦洗剥离:将步骤(5)中超细球磨后的物料筛分出大于0.1mm的杂质,去除杂质;
(7)一次沉降:将步骤(6)中筛分0.1mm的杂质的产物制浆后所得混合浆进入一级沉降池进行沉降1-4h,分离底部沉淀物;
(8)二次超细球磨:将(7)中分离底部沉降物后的浆料进行二次超细球磨,超细球磨30-300min,使得黏土和SiO2颗粒分离;其中,二次超细球磨采用氧化锆球磨介质,且氧化锆球磨介质直径为0.1mm-1mm配置;
(9)二次沉降:将步骤(8)中黏土和SiO2颗粒进入二级沉降池,在二级沉降池内沉降2-3h后,将悬浮上部夹杂着黏土物质排出,得SiO2粗品;
(10)磁选除铁:将步骤(9)所得SiO2粗品采用高梯度磁选机除铁,获得含炭二氧化硅的料液;其中,磁选的磁场强度大于6000高斯;
(11)水分离:将含炭二氧化硅的料液送入固液分离过程进行固液分离,得含水含炭二氧化硅,且其含水量小于5%;
(12)加酸除杂:将步骤(11)所得含水含炭二氧化硅放入反应釜加盐酸,在60℃-200℃密闭下加热反应,反应时间2-10h;然后加二次蒸馏水水洗涤2-5多次,直至pH值>6.5后进行固液分离,得含水含炭二氧化硅;
(13)干燥:将含水含炭二氧化硅进行120℃烘干;
(14)煅烧:将步骤(13)烘干后的含炭二氧化硅在650-1000℃中充氧煅烧除去炭,保温2-5h,得到的物质进行干法粉碎分离,获得粒度为300nm~5μm,SiO2含量为99.99%的二氧化硅超细粉。
步骤二、将步骤一所得到的硅酸钠液体泵入酸反应釜,加入硫酸或盐酸,搅拌同时加热到120~180℃,反应1~8h,pH值达4.0-6.0,保持压力为0.30-0.50MPa;
步骤三、步骤二反应结束后所得料液反复过滤洗涤,80-120℃干燥,得到粒度小于300nm白炭黑,如图2所示。其中,酸反应釜和碱反应釜为聚四氟乙烯(简称塑料王)耐温420℃耐酸耐碱反应釜。
实施例2
本实施例与实施例1相似,其区别在:步骤一中液相法制备硅酸钠液体时,往碱反应釜中加入二氧化硅超细粉和烧碱的重量比的比例为2.6:1。
实施例3
本实施例与实施例1相似,其区别在:步骤一中液相法制备硅酸钠液体时,往碱反应釜中加入二氧化硅超细粉和烧碱的重量比的比例为2.7:1。
实施例4
本实施例与实施例1相似,其区别在:步骤一中液相法制备硅酸钠液体时,往碱反应釜中加入二氧化硅超细粉和烧碱的重量比的比例为2.8:1。
对比例1
本实施例与实施例1相似,其区别在:本实施例采用普通标准的石英砂替代实施例1中的二氧化硅超细粉。将实施例1至实施例4、对比例1所得白炭黑进行堆积密度(g/ml)、吸油量(ml/100g)、比表面积(m2/g)测试,统计数值见表1所示;其中,堆积密度代表轻重,产品重量越轻,品质越好;吸油量代表着活性,数值越大活性越强,品质越好;比表面积越大,代表颗粒度越细,品质越好。
表1
序列 | 堆积密度(g/ml) | 吸油量(ml/100g) | 比表面积(m2/g) |
实施例1 | 0.16 | 245 | 178 |
实施例2 | 0.17 | 245 | 183 |
实施例3 | 0.155 | 266 | 221 |
实施例4 | 0.16 | 257 | 202 |
对比例 | 0.26 | 181 | 142 |
由表1可知,实施例1至实施例4所得白炭黑进行堆积密度在0.17g/ml以下,吸油量在245ml/100g以上,比表面积在178m2/g以上,比对比例1采用普通标准的石英砂为原料制得的白炭黑性能更优越。以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的二氧化硅超细粉和烧碱为原料,液相法制备硅酸钠液体成品;
步骤二、将步骤一所得到的硅酸钠液体成品泵入酸反应釜,加入硫酸或盐酸,搅拌同时加热到120~180℃,反应 1~8h,pH 值达4.0-6.0,保持压力为0.30-0.50MPa;
步骤三、步骤二反应结束后所得料液反复过滤洗涤,干燥得到白炭黑;
步骤一中,硅酸钠液体的制备方法具体如下:
步骤 101、由植硅体硅矿处理得到二氧化硅超细粉;
步骤 102、将所需模数的烧碱进料到碱反应釜,然后加达到所需NaOH溶液浓度水量的水,搅拌加热至 80℃溶解;
步骤 103、将步骤 101得到二氧化硅超细粉进料入到步骤 102 中加入烧碱的碱反应釜中,其中,二氧化硅超细粉和烧碱以干重量比2.5~2.8:1的比例进行加量,保持碱反应釜内料液加热到 120-180℃并持续搅拌反应 3~8h,保持压力为 0.30-0.50MPa,反应结束后过滤得硅酸钠液体成品;
所述二氧化硅超细粉粒度为 300nm~5μm,且二氧化硅超细粉中 SiO2 含量为 99.99%。
2. 根据权利要求1所述的一种基于植硅体硅矿的液相法生产白炭黑的工艺, 其特征在于,所述二氧化硅超细粉是将鄱阳湖古沉积的植硅体硅矿进行处理后得到的,具体的处理方法为:
(1)加水旋回破碎:新开采来的植硅体硅矿加水与之混合, 然后放入旋回破碎机进行破碎;
(2)一次网筛分离:采用振动筛将大于 5mm 砂砾筛分离;
(3)一次擦洗剥离:将分离 5mm 砂砾后的植硅体矿放入到擦洗机中初步擦洗剥离, 初步擦洗时间为 10-30min;
(4)二次网筛分离:振动筛将大于 1mm 的物质筛掉;
(5)一次超细球磨:将步骤(4)筛掉 1mm 的物料超细球磨 30-300min; 其中, 一次超细球磨采用氧化锆球磨介质, 且氧化锆球磨介质直径为 1mm-5mm 配置;
(6)二次擦洗剥离:将步骤(5)中超细球磨后的物料筛分出大于 0.1mm 的杂质, 去除杂质;
(7)一次沉降:将步骤(6)中筛分 0.1mm 的杂质的产物制浆后所得混合浆进入一级沉降池进行沉降 1-4h,分离底部沉淀物;
(8)二次超细球磨:将(7)中分离底部沉降物后的浆料进行二次超细球磨, 超细球磨30-300min, 使得黏土和 SiO2 颗粒分离; 其中,二次超细球磨采用氧化锆球磨介质, 且氧化锆球磨介质直径为 0.1mm-1mm 配置;
(9)二次沉降:将步骤(8)中黏土和 SiO2颗粒进入二级沉降池, 在二级沉降池内沉降2-3h 后, 将悬浮上部夹杂着黏土物质排出,得 SiO2粗品;
(10)磁选除铁:将步骤(9)所得 SiO2粗品采用高梯度磁选机除铁, 获得含炭二氧化硅的料液;其中,磁选的磁场强度大于 6000 高斯;
(11)水分离:将含炭二氧化硅的料液送入固液分离过程进行固液分离, 得含水含炭二氧化硅,且其含水量小于 5%;
(12)加酸除杂:将步骤(11)所得含水含炭二氧化硅放入反应釜加盐酸,在 60℃-200℃密闭下加热反应,反应时间 2-10h;然后加二次蒸馏水水洗涤 2-5 次,直至 pH 值>6.5 后进行固液分离,得含水含炭二氧化硅;
(13)干燥: 将含水含炭二氧化硅进行 120℃烘干;
(14)煅烧: 将步骤(13)烘干后的含炭二氧化硅在 650-1000℃中充氧煅烧除去炭,保温 2-5h,得到的物质进行干法粉碎分离, 获得二氧化硅超细粉。
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