CN1555347A - 对高岭土粘土悬浮体同时进行精选、浸取和脱水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高岭土粘土的精选和脱水的改进方法。改进方法制得的产品是一种发亮的脱水高岭土，它适合用在颜料和纸用涂料组合物中。这改进的精选方法提供精制的高岭土，用作颜料和用作与现有方法制备的高岭土相同的或更优的其它用途，但是由于采用的操作步骤和所用物质都较少，所以显著地节省了费用和环境。

Description

对高岭土粘土悬浮体同时进行精选、浸取和脱水的方法
发明领域
本发明提供了一种高岭土粘土的精选和脱水的改进方法。改进方法制得的产品是一种发亮的脱水高岭土，它适合用在颜料和纸用涂料组合物中。改进方法是部分地改变高岭土精选方法的结果，而所实施的这高岭土精选方法包括了选择性絮凝，还原性浸提和脱水。这改进的精选方法提供精制的高岭土，用作颜料和用作与现有方法制备的高岭土相同的或更优的其它用途，但是由于采用的操作步骤和所用物质都较少，所以显著地节省了费用和改改善了环境。
发明背景
大量的高岭土用作颜料和用作纸用涂料组合物中的填充材料。作为高岭土粘土(或高岭石粘土)的主要组分的高岭石是一种白色粘土矿物质，因而它能赋予涂料纸，纸板，文件资料用高级纸和其它相关产品用纸的表面以光亮度，光泽，平滑和其它所希望的特性。
高岭土是一种粘土，它采自在全球各地多处发现的粘土沉积层。例如，目前高岭土矿石采自位于英国，法国，德国和捷克共和国的沉积层。出现在这些地方的高岭土沉积层通常属于原生型。原生高岭土沉积层是长石经过风化形成的，这一群岩石成形矿物质占了地壳体积的一半以上。高岭土粘土目前还可采自位于巴西和美国东南部的沉积层。采自这些地方的高岭土通常属于次生(或沉积)型。次生沉积层通过泥砂堆积形成，这是一种地质构成方法，它使高岭土沉积在沉积岩石中。
这二种类型的高岭土粘土沉积层一定含有在使用之前必须去除的粗粒和细粒的杂质。粗粒的杂质可能占了原生矿物体积的一半以上，它包括颗粒粒径为+325号的石英，长石，云母或电气石。细粒杂质包括粉砂和粘土量级的非高岭土矿物质，细沙和矿物质。沉积型高岭土常常含有二氧化钛矿物杂质，例如锐钛矿和金红石。这类二氧化钛矿物质可能含有晶格取代铁，因而它使黄色中带有一种褐色。除了二氧化钛以外，沉积型高岭土常常含有少部分伴生的铁的氧化物和铁的硫化物。氧化铁矿物质例如赤铁矿和针铁矿，它们使红色中带有一种暗黄色。硫化铁矿物质，例如白铁矿和黄铁矿，典型地出现在含有有机物质的高岭土中。硫化铁物质可能以粒径为+325号的结核出现，或者被有机物质浸染，从而产生灰色。即使少量地，这些杂质也能降低用高岭土生产的颜料的光亮度和白色度。因为通常喜欢使用光亮，白色颜料甚于暗淡的，黄色颜料，所以已作出巨大努力来开发能在使用前去除这类杂质的方法。
湿法分离矿物法已被设计成能去除杂质，或另外地被设计成能改善最终的高岭土产品的特性。通常，这些方法称为精选。某些精选方法，包括去沙砾和去沙石，被设计成能去除沙石，粗泥沙和会有损于最终颜料的物理特性的其它粗颗粒。其它的精选方法被设计成能去除细粒杂质，或被设计成能改善最终产品的色彩，结构，或流变性质。
湿法通过首先使天然粘土与水混合，以形成称为滑泥的含水矿物浆料的方法来实施湿法的。在干式开采高岭土的场合，滑泥形成的方法是通过使干燥的或湿的天然粘土与水混合或搅拌从而生产出含有35～70％固体颗粒的含水悬浮体。然后使这粘土浆料通过一系列的刮板箱，勺轮去砂器，水力分级器，水力旋流器，筛子和/或滤网对其进行除沙，从而分离出粗粒物质。另一种方法是，或在去沙之后，让留下的天然粘土浆料保留在沉淀池或沉降槽中一段时间，以便采用所谓沉积法的方法使粗颗粒与细颗粒相分离。作为实施例，请参阅授予普鲁特等人的US.6,149,723的背景一节，此处将其引入作为参考。
为了提高除沙方法的效果，久已知道在除沙之前对粘土浆料进行反絮凝处理。絮凝作用是高岭土颗粒相互粘附并形成聚集体，团块或絮凝体倾向的结果。高岭石颗粒将在从强到弱的酸性环境中絮凝，以正和负电荷的形式出现在高岭土颗粒的边缘和表面上，从而引起高岭土颗粒聚集。絮凝作用造成粘土-水浆料的粘度升高。它还会通过阻止颗粒的淀出而影响除砂，造成细粘土颗粒的絮凝物与粗颗粒一起沉淀，从而导致附着到粗颗粒上的细颗粒和粗颗粒一起被去除。反絮凝使颗粒分散。分散作用帮助颗粒游离和便于各种粒度和矿物的分离。
通过将化学品混入到浆料中从而提高pH(典型地提高到6或更高)的方法来实施反絮凝。增高碱度，使高岭石表面变得以负电性为主，并降低了颗粒之间的吸引力。通过添加分散剂能进一步帮助反絮凝，因为这分散剂使颗粒之间的范德瓦耳斯引力降至最低。
分散的高岭土滑泥的补充精选作业典型地可先于除砂或紧接在除砂之后进行，并能达到各种不同的目的。选择使用的精选方法取决于所采用的天然矿物的类型和取决于对最终精制产品所要求的规格。举例来说，人们可以通过颗粒粒径分级的方法来改善高岭土颜料的性能或光亮度。分级方法就是选取，或分馏，符合一定的颗粒形状和/或粒径范围称为颗粒粒径分布(Psd)的那些颗粒。举例来说，例如可以采用授予休斯等人的US.4,018,673所述的离心分离法来实现分级，上述专利在此被引入作为参考。人们可以通过采用各种不同的其它精选方法来改善色彩，这其它精选方法包括浮选法(US.3,655,038)，泡沫浮选法(US.4,472,271和EP591,406)，磁力分离法(WO.9,850,161)，还原性酸性物浸取或碱性漂白(US.4,650,521)和选择性絮凝法。请参阅在此引入作为参考的US.3,701,417，US.5,685,900，US.5,535,890，US.4,227,920，US.6,068,693或其变更，美国临时申请号60/240861。
选择性絮凝法是一种去除作为杂质存在的二氧化钛的优选方法。在有些选择性絮凝方法中，使含有二氧化钛(和其它细粒杂质)的高岭土与能使二氧化钛絮凝的添加剂相混合，然后沉淀到沉降槽或沉淀池底部，并留下从呈分散状态的上清液中回收到的高岭土产品。请参阅例如US.3,701,417和US.6,068,693。采用进行反向作业的方法可改善选择性絮凝的效能，亦即采用絮凝和回收高岭土组分而留下从含水上清液中分离出来的杂质。请参阅US.5,535,890和US.4,227,920。在这些方法中，首先通过添加能增加其碱度的化学品使高岭土分散。也可任选地添加分散剂。然后将高分子量聚合物添加到分散的含水高岭土悬浮体中。接着使这悬浮体絮凝。在絮凝过程中，高分子量聚合物优先地粘附在高岭土上，而不是附着在二氧化钛和其它杂质上。这样促进了二氧化钛分离。在分离之后，絮凝的高岭土部分用化学方法对其进行反絮凝，例如采用臭氧化作用，化学分散剂或二者，或采用机械方法，例如采用高剪切湿碾磨，从而留下基本上没有二氧化钛和其它杂质的分散的高岭土滑泥。请参阅US.5,685,900，该专利在此被引入作为参考。
对于以铁的氧化物为杂质的天然矿物，被称为还原性酸性物浸取的精选方法已被用来改善精选产品的色彩。根据长期积累起来的实践经验，还原性酸性物浸取要求将分散的(任选地除砂和精选的)粘土滑泥酸化到pH低于5，典型地低于3，以便絮凝粘土颗粒。然后将化学还原剂添加到絮凝高岭土悬浮体中。还原剂与铁的氧化物发生反应，不可逆地将它们从非水溶性铁(铁III)的氧化物转变成水溶性铁类(铁II)形态。参阅例如GB.1,043,252。一旦可溶化，铁被认为与其它水溶性盐类一起浸入到了粘土浆料的含水部分中，从而借此与絮凝高岭土分离。通常可参阅US.1,791,959，US.2,339,594，US.3,937,632，US.4,002,487，和GB.1,043,252，在此被引入作为参考。
虽然大部分精选方法可以按任何临时指令进行，但是为了避免还原性酸性物浸出，在直至精选的最后阶段和在选择性絮凝之后才进行被认为是必要的。这是因为还原性酸性物浸出是在酸性絮凝粘土滑泥状态下进行的，并且随后必须接着进行过滤以去除盐类，从而升高固体颗粒浓度以便干燥。此外，因为选择性絮凝要求絮凝来自完全分散的浆料中的选择矿物质。所以必须在碱性状态下进行选择性絮凝。(WO.00/68160讲授了一种碱性选择性絮凝随后臭氧化的方法，这方法是在高碱性状态下，在pH水平大9，优选11～11.5的条件下进行的)。相反，采用还原性浸出的方法除铁被认为要求酸性条件，以便促进絮凝，从而使通过过滤去除可溶性铁成为可能。
这些约束条件增加了精选的成本，有多个理由。还原性酸性物浸取和大多数其它的精选方法对pH的发散要求，使得将它们组合起来成为不可能。将pH调整到高岭石选择性絮凝和锐钛矿的反泡沫浮选所要求的更碱性的水平，这会要求添加昂贵的化学品。重新将pH调整到酸性物还原浸取要求的酸性水平，接着在干燥和销售之前再将pH调整到中性，这就要求添加更加昂贵的和对环境有害的化学品例如硫酸。再者，pH化学调整剂和分散剂本身均是杂质，它们的较高剂量的存在可能会损害最终产品的流变性能(粘度)。所有这些约束因素都加到了精选方法的成本上。但是本发明克服了这些约束，并在显著节省成本和环境的条件下提供了一种可比的和质量更佳的精选高岭土产品。
发明概述
本发明提供一种高岭土粘土的精选和脱水的方法，该方法包含：
(a)获取待精选的高岭土粘土；
(b)形成所述粘土的含水悬浮体；
(c)反絮凝所述含水悬浮体；
(d)任选地将还原剂添加到所述反絮凝含水悬浮体中；
(e)添加高分子量聚合物以便选择性地絮凝所述粘土悬浮体；
(f)使所述絮凝粘土产品与悬浮体的残余部分分离；
(g)再分散(f)的分离粘土，以便形成反絮凝粘土产品，该产品具有比(c)的反絮凝含水悬浮体更高的固体颗粒含量重量百分率；
(h)任选地进一步对所述反絮凝粘土产品进行脱水或干燥。
本发明的精制高岭土产品适合用于例如颜料和纸用填料和/或涂料组合物中。
本发明的好处，部分地是由于采取了选择性絮凝和还原性浸出方法而获得的。如上所述，在本发明之前，曾被认为借助于还原性浸出的氧化铁处理方法必须在酸性环境下进行。还曾被认为在还原性酸性物浸出之后需要进行过滤以去除盐类和水的可溶性铁类物质，以便改善粘土-水浆料的光亮度，白色度和流变学。我们已意外地发现，与长期的实践相反，氧化铁杂质的恰当的处理方法不必包括酸化或后来的过滤。代之以的是，氧化铁杂质的处理可以在与选择性絮凝过程中所采用的pH相一致的pH范围内进行。
由于不愿受理论的约束，我们相信三价铁(铁III)的氧化物还原成二价铁(铁II)的氧化物，由于改变了铁的可见光的吸收率，能使氧化铁的光亮度增加到可容许的水平。在下文中提及的碱性漂白(或碱性浸取)这样的处理方法，使人们能够在清除二氧化钛的同时或之前进行氧化铁杂质的处理。
因此，本发明免除了还原性酸性物浸取所要求的附加步骤。举例来说，本发明使人们能够免除开始进行从氧化铁的清除(还原性酸性物浸取)到二氧化钛的清除(选择性絮凝)所需添加的用于酸化，随后中和pH的化学品。减少使用pH化学调整剂降低了费用和减少了潜在的环境危险。在不加pH化学调整剂的情况下，它们不可能形成会损害最终产品的流变性能的盐类。
因此，在现有技术将氧化铁，二氧化钛的清除和脱水看作必定是单独的和不连续的精选方法时，本发明将它们结合起来，从而节省了大量的物质，费用和环境。此外，本发明的精选高岭土产品还比用现有的精选方法制得的产品要好。
本发明还有另外的意想不到的特点。令人惊讶和意想不到的是，例如用来起碱性漂白作用的化学还原剂不会影响选择性絮凝方法。尤其令人惊讶的是化学还原剂没有引起高岭石颗粒与杂质聚集，且没有影响高分子量聚合物选择性的粘附到高岭土上并形成絮凝体的能力，因此，可迫使其它的杂质进入悬浮体的残余部分中并被去除。此外，通过高岭石选择性絮凝的方法去除分散的胶态铁性杂质的效果竟然被提高了。令人惊讶的还有无需过滤或移动洗涤(displacivewashing)，化学还原剂不会对最终产品的流变性能产生不良影响。
上面已作了一般性叙述，下面将陈述详细说明和实施例。当然，前面的概述和下面的详述二者均只是示范性的和说明性的，在申请专利时，并不限制本发明。
发明详述
本发明提供一种高岭土粘土的精选和脱水的方法。该方法包含：
(a)获取待精选的高岭土粘土；
(b)形成所述粘土的含水悬浮体；
(c)反絮凝所述含水悬浮体；
(d)任选地将还原剂添加到所述反絮凝含水悬浮体中；
(e)添加高分子量聚合物以便选择性地絮凝所述粘土悬浮体；
(f)使所述絮凝粘土产品与悬浮体的残余部分分离；
(g)再分散(f)的分离粘土，以便形成反絮凝粘土产品，该产品具有比(c)的反絮凝含水悬浮体更高的固体颗粒含量重量百分率；
(h)任选地进一步对所述反絮凝粘土产品进行脱水或干燥。
按照本发明的精制高岭土产品适合用于例如颜料和纸用填料和/或涂料组合物中。
步骤(a)中的天然高岭土粘土来源于任何矿物源，它可包括但不限于以下任何一种：原生高岭土，次生(沉积型)高岭土，云母质高岭土，砂质高岭土，高岭石砂石，腐泥土，高铝土高岭土，铁矾土高岭土，硬质粘土，细粒粘土，和团状粘土。本发明不依赖采用特定的高岭土原料。
步骤(b)中所形成的含水悬浮体可以采用任何本技术领域内公认的方法制得，例如采用用水搅拌天然高岭土的方法，或按照已知的方法，在应用检测器的条件下，采用水力开采的方法。典型地，干高岭土将进行这样的搅拌，以致使最终获得的高岭土/水组合物具有的固体颗粒浓度为30重量％～70重量％。
步骤(c)的反絮凝粘土悬浮体典型地将被除砂，并在(d)和/或(e)之前任选地进一步被精选。除砂可按照例如前一节中所述的那些已知方法加以完成。另外的精选方法包括但不限于分馏，分级，浮选，泡沫浮选和磁力分离。在除砂和分馏之前可将含水悬浮体的固体颗粒浓度稀释到25％～30％。在其它精选程序之后和在选择性絮凝之前，将浆料的固体颗粒浓度有利地进一步降低到10％～20％，优选15％。
步骤(c)中的反絮凝可以采用任何合适的方法完成。举例来说，这方法可包含添加能够增加含水悬浮体pH的，足以促进反絮凝的一种或多种化学剂。典型地，pH将提升到6～12，更典型地为7～11.5。适合本目的的pH调整剂包括碳酸钠，氢氧化钠，和氢氧化铵，或它们的混合物，但还可包括能够完成这项功能的任何其它已知的或以后发现的分散剂。还可以任选地添加一种或多种分散剂以便进一步分散反絮凝高岭土。这类分散剂包括缩聚磷酸钠，硅酸钠，和聚丙稀酸钠，但还可包括能够完成这项功能的任何其它已知的或以后发现的分散剂。
步骤(d)中涉及的还原剂用来起到碱性漂白作用。正如上面论述中所表明的，当(a)中涉及的粘土原料由于存在氧化铁杂质而需要补充增白或增亮时，进行碱性漂白是有利的。
步骤(d)中涉及的还原剂优选在添加高分子量聚合物之前添加，以便有时间使漂白剂完全混合并起作用。要求的时间长短取决于混合的程度和其它因素，并可由本技术领域内的一般技术人员很容易地确定。在添加还原剂和高分子量聚合物之间需间隔20分钟～3天，优选1～2小时便能获得好的结果。但是，还原剂也可在添加高分子量聚合物的同时或之后添加。浆料pH有利值为6～12，优选7～11.5。
步骤(d)中的还原剂可以或者是化学的(有机的或无机的)或者是微生物的。优选的化学还原剂包括连二硫酸钠，甲脒亚磺酸(FAS)，二氧化硫脲和连二亚硫酸盐，但还可包括任何其它已知的或以后发现的能够在所规定的条件下还原铁的氧化物的化学还原剂。
有用的微生物还原剂包括曲霉属皂脚，肠道菌产气微生物和白联珠菌属mesenteroides，和它们的混合物，但还可包括任何其它已知的或以后发现的能够在所规定的条件下起到上述功能的微生物还原剂。微生物还原剂可以用于称为生物浸取法中。生物浸取技术，例如Shelobolina(2000)在佐治亚洲地质协会参考手册第20卷标题“佐治亚洲中部和东部工业用高岭土矿区的地质学”中所述的那些技术，均可被采用，此处将该文整篇引入作为参考。虽然生物浸取要求引进细菌和培养基，但我们相信本发明的引进生物浸取步骤代替有机或无机化学还原剂这样做是可行的，因为选择性絮凝步骤能够使高岭石和诸如含铁的有机化合物，细菌物质，培养基物质或其它由生物浸取方法产生的残余物之类的污染物分离。我们进一步相信，为防止产品会有微生物污染物，在选择性絮凝方法之后需要采用氧化方法例如臭氧以便使高岭土产品适合应用。
步骤(e)中涉及的高分子量聚合物可任选地和其它添加剂一起被添加，以便实现选择性絮凝。适用的高分子量聚合物包括任何一种合适的聚合物或它们的混合物，包括Nalco 9877，Cytec A100 LMW，Cytec A1849RS，和超级絮凝剂(Superfloc)1881，以及能够完成这项功能的任何已知的和以后发现的试剂。在添加高分子量聚合物之前，或与其同时，有利地提高反絮凝悬浮体的pH。选择性絮凝和后来的再分散(下面将论及)在pH为6～12条件下能有利地实施。当高分子量聚合物是Nalco 9877和再分散利用臭氧来完成时，pH典型地是较高的，例如为7～11.5。在pH为11.5的条件下已取得良好的结果。
步骤(f)中涉及的液体和絮凝固体颗粒之间的分离可采用本技术领域内任何已知方法加以实现。这类分离可采用如下器具来完成，即沉降池，增稠器，离心机，水力旋流器旋转式真空过滤器，低压压滤器，高压压滤器，或管式压力机。优选采用为本用途设计的沉降槽或分离器。此外，分离产品的pH可为6～12，优选7～11.5。
步骤(g)中涉及的再分散可以采用各种方法来实现，部分地取决于所采用的高分子量聚合物的性质。当采用的高分子量聚合物是例如Nalco 9877时，步骤(f)中涉及的絮凝粘土产品可能要经受至少一种化学的或气体的聚合物破碎剂用量。这类化学的或气体的试剂有利地可以是氧化剂。这类化学氧化剂可以包括次氯酸钠(Sodiumhypochloride)过氧化氢，和高锰酸钾，但还可以包括能够完成这项功能的任何已知的或今后发现的化学氧化剂。另一方面，和优选地，聚合物破碎剂可以是氧化气体。这类氧化气体包括臭氧，但还可以包括任何能够完成这项功能的已知的或今后发现的化学氧化剂。当采用其它的高分子量聚合物时，再分散可能会要求添加化学分散剂，任选地以及要求进行高剪切混合，以便再分散絮凝高岭土。这种分离的再分散的高岭土选择性絮凝产品具有的固体颗粒含量高于40％，优选高于55％。
按照(h)的要求，可任选地进一步采用压滤器，蒸发器或膜滤器等方法对(g)产品进行脱水。还可任选地进一步采用已知技术和装置对(g)产品进行干燥处理，这类装置例如裙式干燥器，流化干燥器，旋转式干燥器或喷射式干燥器。进一步脱水或反向混合典型地将使固体颗粒含量增加到67％～71％。任选地可采用裙式或喷射式干燥器使固体颗粒含量增加到高于90％～97％。
应注意文中所表示的百分率均是按重量计的，除非另有说明。文中所表示的所有百分率，时间和pH值均是近似值。同时所有提及的光亮度均是在457nm下相对于MgO按照制定的工业标准(GE)测出的。
现提供以下实施例做参考，其中采用了以下的缩写：
HMP＝六偏磷酸钠
C-211＝聚丙烯酸钠
NaOH＝氢氧化钠(苛性钠)
Floc＝絮凝
Hydro＝连二硫酸钠(连二亚硫酸钠)
FAS＝甲脒亚磺酸
#/t＝每吨的磅数
实施例1  乳状氧化型(乳白色)天然矿物
   天然矿物   分级     对照产品   (B-2)   (C-2)     (D)     (I)     对照产品W/Mag
    光亮度(GE)   80.66     88.53   88.25   88.86     88.36     91.54     92.19
    L   95.07     96.51   96.36   96.29     96.24     96.95     97.2
    a   -0.31     -0.18   -0.08   0.02     -0.07     -0.01     0.01
    b   7.73     3.86   3.89   3.34     3.65     2.3     2.1
    TiO2(重量％)   2.645     0.998   1.017   1.27     1.233     0.866     0.682
    Fe2O3(重量％)   1.024     0.941   0.991   0.981     1.027     0.910     0.891
    导电率     536us   443us     457us   248us   266us     398us     427us
    Wt％＜2μm     94.1   99.8     99.6   100   99.1     99.8     99.6
    Wt％＜1μm     90.4   99     99.2   99.5   98.3     99.1     99.2
    Wt％＜0.5μm     81.1   90.8     92   91.6   90.5     91.7     92
    Wt％＜0.25μm     54.6   61.8     62.7   62   61.5     62.7     62.7
    选择性絮凝ph     11.56   8.5   8.9     11.2     9.8     11.5
    #/t聚合物     3.3   2.3   2.8     1.4     2.4     3.4
    选择性絮凝时间     31秒   7秒   5秒     9秒     8秒     27秒
在实施例1中，一种细粒乳状氧化型天然高岭土，它具有乳白色色彩并包含二氧化钛，铁的氧化物和其它杂质以及具有列于上表第1列中的导电率和颗粒粒径分布，用8磅/吨HMP和2磅/吨C-211将上述高岭土搅拌20分钟至固体颗粒含量为70％。用苛性钠将搅拌产品的PH调整到9.5，然后将其稀释到固体颗粒含量为37％，并被分级至回收率达90％。分级后中间体所显示的性能列于表中第2列。然后使分级后中间体天然矿物经受(1)现有技术的精选方法，(对照产品和对照产品(W/Mag))和2)本发明的精选方法(B-2，C-2，D和I产品)。对照产品的生产程序是按照在二氧化钛去除(选择性絮凝和其它精选)之后才对铁杂质作处理(还原性酸性物浸取和过滤)的现行作法进行的。B-2，C-2和D产品表明了本发明的不同的生产程序，其中对铁的处理(碱性浸取)是在二氧化钛去除(选择性絮凝)之前进行的。“对照产品W/Mag”和I产品阐明了磁力分离分别地对现行方法和本发明方法的影响。
从实施例1可知，当碱性漂白(例如利用FAS)是在选择性絮凝之前进行时，能实现使精选产品具有优越的导电率(低含量的盐类杂质)和与对照产品相比具有相等的光亮度(B-2，C-2和D产品与对照产品相比；I产品与“对照产品W/Mag”相比)。实施例1还表明在FAS浸取反应中pH的下降大于连二硫酸钠浸取反应中所观察到的pH的下降，和表明本发明的每一种方法的沉淀速度及聚合物剂量均比对照产品要明显地和有利地快和低。
实施例2  粗粒状氧化型(带有粉红色的乳白色)天然矿物
Figure A0281803500171
对照产品  A  D  B  C  H
光亮度(GE) 91.01  88.18  89.17  88.73  89.2  90.18
b 2.41  3.82  3.42  3.51  3.32  2.67
TiO2(重量％) 0.544  1.08  0.638  0.978  0.649  0.706
Fe2O3(重量％) 0.546  0.54  0.521  0.562  0.539  0.614
导电率 302us  230us  230us  276us  394us  440us
布氏粘度70％固体颗粒@20rpm 395  275  250  390  385
赫氏粘度70％固体颗粒，rpm@18达因(4400，rpm) 630  1180  1200  660  940
在实施例2中，一种带有粉红色的乳白色粗粒状氧化型天然高岭土，使其与苛性钠相搅拌至pH为9.5，再将其稀释到约为37％，并被分级达到95％小于2μm，然后经受磁力分离。中间体被稀释到固体颗粒含量为10％，然后经受现有技术的(对照产品)和发明产品的(A，D，B，C，和H)二种精选程序。这稀释的中间体再经受现有技术的(对照产品)和发明产品的(A，D，B，C，和H)二种精选程序。对照产品阐明了在精选(选择性絮凝)之后进行浸取(这时应用hydro(连二硫酸钠))和过滤的现行作法。A，D，B，C，和H产品的生产程序阐明了本发明的程序，即采用选择性絮凝，以及任选地采用碱性浸取(hydro或FAS)的先前处理方法。
从实施例2可知，本发明的精选产品的流变学(溶解盐类)其中(A和D)产品要好于或(B，C，和H)产品相当于对照产品。实施例2还表明在分离絮凝粘土之前添加浸取便能完成选择性絮凝，并表明在选择性絮凝之前实施浸取生产出的产品具有比只作选择性絮凝的产品稍低的b值。实施例2中所述发明产品(A-D，H)的生产程序虽不是描述一种能使所有特性都达到等同于对照产品性能的最佳化工生产程序，但这实施例证明了，在省去象征着对照产品所述现行工业作法的酸性浸取和过滤的条件下，利用粗粒状氧化型天然矿物能生产出具有大于87GE光亮度和可接受的流变学的商品级高岭土产品。本发明证明了省去二种化学添加剂的论点和省去与过滤有关的工艺设备是可行的。
实施例3  细粒状灰色天然矿物
Figure A0281803500181
  搅拌   分级   A   B   分级   G   I
  光亮度(GE)   83.21   84.03   87.84   90.58   84.31   90.04   88.74
  L   93.48   93.78   95.43   96.39   93.83   95.91   95.36
  a   -0.17   -0.01   -0.23   -0.14   -0.08   -0.17   -0.03
  b   3.61   3.4   2.86   2.16   3.27   1.86   2.07
  TiO2(重量％)   2.801   2.543   1.848   0.807   2.519   0.802   0.89
  Fe2O3(重量％)   0.982   0.94   0.944   0.955   0.932   0.975   0.981
  导电率   297us   400us
  Wt％＜2um   95.7   98.7   98.9   98.8   98.9
  Wt％＜0.5um   79.4   84.1   84.1   82.9   82.6
  Wt％＜0.25um   57.7   59.7   60.1   57.5   59.4
  选择性絮凝时间   6.5分钟   11秒   69秒
  #/t聚合物   3.75#/t   2.5#/t   3.75#/t   3.3#/t
  产品pH   7.5   9.1
在实施例3中，细粒状灰色高岭土天然矿物被分成二组。第一组与每吨8磅的HMP一起进行搅拌20分钟至固体颗粒含量为70％。用苛性钠将第一组搅拌产品的PH调整到9.5，然后将其稀释到固体颗粒含量为37％，并被分级至回收率达92％。第二组与每吨8磅的HMP一起进行搅拌20分钟至固体颗粒含量为70％。用Na2CO3将第二组搅拌产品的pH调整到9.5，然后将其稀释到固体颗粒含量为37％，并被分级至回收率达93％。这二组的每一组均被进一步稀释到固体颗粒含量为10％并被等分，然后将它们的pH分别地调整到8.5和11.5。搅拌后的和分级后的天然矿物以及精选产品的性能列于表中。
从实施例3可知，对于某些细粒状灰色高岭土天然矿物为了获得光亮度并不需要作还原性浸取。当采用苛性钠时，与较低的pH(8.5)相比，选择性絮凝在较高的pH(11.5)状态下要好些。在较低的pH下进行的选择性絮凝生产出具有较低导电率的产品，这等同于有较好的流变学。而在搅拌过程中当使用碳酸钠来调整pH时，在较低的pH(8.5)下选择性絮凝能起作用。
实施例3中所述发明产品(A-D，H)的生产程序虽不是描述一种使用细粒状灰色天然矿物的最佳化工生产程序，但这实施例证明了，在省去象征着对照产品所述现行工业作法的酸性浸取和过滤的条件下，利用细粒状灰色天然矿物能生产出具有大于87GE光亮度和可接受的流变学的商品级高岭土产品。本发明证明了省去三种化学添加剂的论点和省去与过滤有关的工艺设备是可行的。
实施例4  细粒状灰色天然矿物  连续作业的条件
分级 A  B
 光亮度(GE) 89.23  89.96
 L 96.26  96.24
 a -0.3  -0.12
 b 2.99  2.29
 TiO2(重量％) 1.036  0.973
 Fe2O3(重量％) 1.013  0.985
 导电率 432us  221us
 布氏粘度70％固体颗粒@20rpm 173  240
 赫氏粘度70％固体颗@1100rpm 1.6  1.6
                  @2200rpm 3.4  3.3
                  @4400rpm 13.4  8.0
 Wt％＜2μm 98.3  97.1
 Wt％＜1μm 93.4  91.1
 Wt％＜0.5μm 83.7  82.2
 Wt％＜0.25μm 59.1  58.7
 本方法制得产品包含固体颗粒 38.30％ 53.30％  52.9％
 》325号筛子 0.0036％  0.00071％
 产品pH 8.2 10.43  7.45
在实施例4中，细粒状灰色天然矿物用每吨8磅的HMP和每吨1磅的C-211一起进行搅拌20分钟至固体颗粒含量为70％。用苛性钠将搅拌产品的pH调整到9.0，用200号筛子进行过滤，然后被分级至回收率达90％，再与每吨1磅的hydro相混合，并被稀释到固体颗粒含量为10％。将这稀释的，分级的天然矿物分成二组。将第一组的pH调整到11.5；将第二组的pH调整到8.5。然后使每组都经受选择性絮凝，臭氧，和喷射干燥等一系列连续作业达二天。本发明的精选产品的性能列于上表中。
从实施例4可知，本发明在连续作业的条件下能生产出达因流变学高光亮度的产品。利用选择性絮凝在较低的pH(8.5)下制得的产品使最终产品的pH为7.5，这最终产品处在高岭土浆料产品的规范内。而在试验过程中在采用沉降槽之后的处理过的固体颗粒大到有如从旋转式真空过滤器中出来的滤饼一样。
实施例5：预言性的
除了上面实施例中试用的无机还原剂之外，我们相信有机和微生物还原剂将能起作用。利用曲霉属皂脚，肠道菌产气微生物和白联珠菌属mesenteroides用作浸取高岭土的生物工程方法，在由Shelobolina(2000)在佐治亚洲地质协会参考手册第20卷标题为“佐治亚洲中部和东部工业用高岭土矿区地质学”中作了描述。生物浸取要求引进细菌和培养基。我们相信本发明的引进生物浸取步骤代替有机或无机化学还原剂这样的做法是可行的，因为选择性絮凝步骤能够使高岭石和诸如含铁的有机化合物，细菌物质，培养基物质或其它由生物浸取方法产生的残余物之类的污染物分离。我们进一步相信，从防止发运给客户的产品会有微生物污染物的观点出发，在选择性絮凝方法之后需要采用氧化方法例如臭氧以便使高岭土产品适合应用。
根据文中公开的本发明的说明书和实践所考虑的事项，本发明的其它实施方案对于本技术领域的那些技术人员来说将是显而易见的。意图是说明书和实施例被认为只是示范性的，而本发明的真正的精神实质由下面的权利要求书表明。

Claims (41)

1.一种对高岭土粘土的精选和脱水的方法。该方法包括：
(a)获取待精选的高岭土粘土；
(b)形成所述粘土的含水悬浮体；
(c)反絮凝所述含水悬浮体；
(d)任选地将还原剂添加到所述反絮凝含水悬浮体中；
(e)添加高分子量聚合物以便选择性地絮凝所述粘土悬浮体；
(f)使所述絮凝粘土产品与悬浮体的残余部分分离；
(g)再分散(f)的分离粘土，以便形成反絮凝粘土产品，该产品具有比(c)的反絮凝含水悬浮体更高的固体颗粒含量重量百分率；
(h)任选地进一步对所述反絮凝粘土产品进行脱水或干燥。
2.权利要求1的方法，其中在(a)中涉及的粘土来源于原生高岭土、次生高岭土、云母质高岭土、砂质高岭土、高岭石砂石、腐泥土、高铝土高岭土、铁矾土高岭土、硬质粘土、细粒粘土、或团状粘土。
3.权利要求1的方法，其中在(c)中涉及的反絮凝可采用一种方法来完成，这方法包括添加能够提高所述含水悬浮体pH并足以促进反絮凝的一种或多种化学试剂。
4.权利要求3的方法，其中所述化学试剂是碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化铵、或它们的混合物，
5.权利要求3的方法，其中所述pH被调整到至少为6。
6.权利要求5的方法，其中所述pH被调整到至少为6.5。
7.权利要求1的方法，其中所述反絮凝方法进一步包含添加一种或多种分散剂。
8.权利要求7的方法，其中所述分散剂是缩聚磷酸钠、硅酸钠、聚丙稀酸钠、或它们的混合物。
9.权利要求1的方法，其中在(c)中涉及的反絮凝含水悬浮体在(e)之前进行除砂。
10.权利要求1的方法，其中在(d)中涉及的所述还原剂被添加到所述反絮凝含水悬浮体中。
11.权利要求10的方法，其中所述还原剂是一种化学还原剂。
12.权利要求11的方法，其中所述还原剂是连二硫酸钠、甲脒亚磺酸、二氧化硫脲、连二亚硫酸盐、或它们的混合物。
13.权利要求10的方法，其中所述还原剂是一种微生物还原剂。
14.权利要求13的方法，其中所述还原剂是一种生物浸取剂。
15.权利要求14的方法，其中所述生物浸取剂是曲霉属皂脚、肠道菌产气微生物、白联珠菌属，mesenteroides、或它们的混合物。
16.权利要求14的方法，其中所述再分散用氧化剂来完成。
17.权利要求16的方法，其中所述氧化剂是臭氧。
18.权利要求1的方法，其中在(e)中涉及的所述高分子量聚合物是Nalco 9877、Nalco TX10146、Cytec A100 LMW、Cytec A1849RS、超级絮凝剂，Superfloc 1881，或它们的混合物。
19.权利要求1的方法，其中在(d)中涉及的所述还原剂在添加(e)中涉及的所述高分子量聚合物之前添加。
20.权利要求1的方法，其中在(d)中涉及的所述还原剂可在添加(e)中涉及的所述高分子量聚合物的同时或之后添加。
21.权利要求19的方法，其中所述还原剂可在添加高分子量聚合物之前20分钟或20分钟以上时间添加。
22.权利要求21的方法，其中所述还原剂可在添加高分子量聚合物之前2小时或以上时间才添加。
23.权利要求19的方法，其中所述高分子量聚合物要在长到足以使所述还原剂完全混合并起作用的时间之后才添加。
24.权利要求1的方法，其中在(f)中涉及的分离是在沉淀池、沉降槽、离心机、水力旋流器、旋转式真空过滤器、低压压滤器、高压压滤器、或管式压力机中进行。
25.权利要求24的方法，其中所述分离在沉降槽中进行。
26.权利要求1的方法，其中在(g)的再分散分离粘土产品具有的固体颗粒含量大于或等于40重量％。
27.权利要求1的方法，其中在(g)中涉及的再分散可采用一种方法来实现，这方法包括使其经受至少一种聚合物破碎用量的聚合物破碎剂。
28.权利要求27的方法，其中所述聚合物破碎剂是一种化学氧化剂。
29.权利要求28的方法，其中所述化学氧化剂是次氯酸钠、过氧化氢、高锰酸钾、或它们的混合物。
30.权利要求27的方法，其中所述聚合物破碎剂是一种气体氧化剂。
31.权利要求30的方法，其中所述气体氧化剂是臭氧。
32.权利要求27的方法，其中所述再分散方法可进一步包含添加一种或多种化学分散剂，和/或采用高剪切混合方法。
33.权利要求1的方法，其中(g)的产品被进一步脱水。
34..权利要求33的方法，其中所述脱水采用压滤器、蒸发器、或膜滤器来完成。
35.权利要求33的方法，其中所述脱水产品被干燥。
36.一种高岭土粘土的精选方法，这方法包括：
(a)获取要求对其所含的铁的氧化物作处理的高岭土粘土；
(b)形成所述粘土的含水悬浮体；
(c)反絮凝所述含水悬浮体；
(d)在碱性条件下将还原剂添加到所述反絮凝含水悬浮体中。
37.权利要求36的方法，进一步包括：
(e)添加高分子量聚合物以便选择性地絮凝所述粘土悬浮体；
(f)使所述絮凝粘土产品与所述悬浮体的残余部分分离；
(g)再分散(f)的分离粘土，以便形成反絮凝粘土产品，该产品具有比(c)的反絮凝含水悬浮体更高的固体颗粒含量重量百分率；
(h)任选地进一步对所述反絮凝粘土产品进行脱水或干燥。
38.权利要求1的方法，其中在(e)中涉及的所述高分子量聚合物是一种丙烯酰胺或丙烯酸酯的聚合物。
39.一种权利要求1的方法的产品。
40.一种权利要求10的方法的产品。
41.一种权利要求37的方法的产品。
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