KR20180138261A - 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명의 일 실시예는 벤토나이트 슬러리의 가압, 노즐 이송 및 토출이 행해지는 고압분산을 수행하는 단계(단계 1); 및 상기 분산된 물질을 원심분리하여 부유물과 침강물을 분리하는 단계(단계 2);를 포함하는, 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법을 제공한다.

Description

고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법{METHOD FOR PURIFYING BENTONITE BY HIGH PRESSURE DISPERSION}

본 발명은 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법에 관한 것이다.

벤토나이트는 운모와 같은 결정구조를 하는 단사정계에 속하는 광물인 몬모릴로나이트가 주로 들어있는 점토를 말한다. 빛깔은 백색, 회색, 담갈색, 담녹색 등을 나타내며 주물형의 결합제, 요업원료의 혼입제, 연고의 기초제 등 다양한 분야에 사용된다. 석영·장석·제올라이트 등을 포함한 것이 많다. 진주광택·납상광택을 가지며 지방감이 있는 치밀한 괴상으로 산출되는데, 물을 흡착하여 팽윤하고, 양이온 교환성이 뚜렷한 것 등 몬모릴로나이트의 성질과 흡사하다. 응회암과 유리질 유문암이 변질된 것이다.

한편, 벤토나이트는 주구성 광물인 몬모릴로나이트와 불순광물인 석영, 장석, 실리카 수화물(SiO₂·H₂O)을 함유하고 있는데, 이때 불필요한 실리카 수화물을 파분쇄 및 해쇄 그리고 수비를 통해 분리하면 고순도의 몬모릴로나이트를 회수하여 다양한 원료로 사용할 수 있다.

한국 공개특허공보 제2003-0026670호에는 벤토나이트 원광과 물을 혼합한 광액을 교반시키면서 이를 초음파로 조사하여 몬모릴로나이트 광물과 여타의 광물들을 완전 단체 분리시키는 단계; 및 상기에서 완전히 단체 분리된 광액중에서 원심분리기의 회전속도 조작에 의하여 몬모릴로나이트 함유량 98 wt% 이상의 순수한 몬모릴로나이트 광물만을 분리·회수하는 단계;를 포함하는 벤토나이트로부터 몬모릴로나이트 광물의 분리·회수 방법을 개시하고 있다.

다만, 상기와 같이 단순 분리방법으로 몬모릴로나이트를 회수하는 경우 에너지의 소모가 크고, 몬모닐로나이트의 순도가 떨어지는 문제가 있었으므로, 보다 진보한 공정으로 벤토나이트를 처리하여 고순도의 몬모릴로나이트를 회수할 수 있는 방법의 개발이 시급한 실정이다.

한국 공개특허공보 제2003-0026670호

본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법을 제공하는 데 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 양태는

벤토나이트 슬러리의 가압, 노즐 이송 및 토출이 행해지는 고압분산을 수행하는 단계(단계 1); 및

상기 분산된 물질을 원심분리하여 부유물과 침강물을 분리하는 단계(단계 2);를 포함하는, 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법을 제공한다.

일 실시예에 있어서, 상기 단계 1의 벤토나이트 슬러리는 1 mm의 입자 크기로 파분쇄 수행 후 슬러리화할 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 단계 1의 슬러리의 벤토나이트 퍼센트 농도는 5 % 내지 10 %일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 단계 1의 가압은 60 MPa 내지 150 MPa의 압력으로 수행될 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 단계 1의 토출 유속은 50 ml/min 내지 150 ml/min일 수 있다.

일 실시예에 있어서, 상기 단계 1의 고압분산은 3 회 내지 5 회 반복 수행될 수 있다.

본 발명의 일 측면에 따르면, 99.5 wt% 내지 99.9 wt% 순도의 몬모릴로나이트를 회수할 수 있다.

본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법의 일례를 나타낸 개략도이다.
도 2는 벤토나이트, 실시예 1에서 회수된 부유물 및 침강물의 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 각각의 가압 조건에서 원심분리 속도 대비 부유물의 함량을 나타낸 그래프이다.
도 4는 벤토나이트 원광 및 실시예 1에서 회수된 부유물의 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타낸 것이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.

그러나, 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있고, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

나아가, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.

본 발명의 일 양태는

벤토나이트 슬러리의 가압, 노즐 이송 및 토출이 행해지는 고압분산을 수행하는 단계(단계 1)(S10); 및

상기 분산된 물질을 원심분리하여 부유물과 침강물을 분리하는 단계(단계 2)(S20);를 포함하는, 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법을 제공한다.

이하, 본 발명의 일 양태에 따른 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법에 대하여, 각 단계 별로 설명한다.

본 발명의 일 양태에 따른 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법에 있어서, 상기 단계 1(S10)은 벤토나이트 슬러리의 가압, 노즐 이송 및 토출이 행해지는 고압분산을 수행한다.

상기 단계 1의 벤토나이트 슬러리는 벤토나이트를 1 mm 이하의 입자 크기로 파분쇄 수행 후 증류수 또는 탈이온수 등을 통해 슬러리화할 수 있다. 상기의 입자 크기 범위 조건은 후속 단계의 고압분산이 용이하게 수행되도록 하는 조건 중 하나일 수 있다.

상기 단계 1의 벤토나이트 슬러리는 벤토나이트를 건조시키고 해쇄(scrubbing)한 후 수비하고 건조시키는 공정이 수행된 벤토나이트를 사용하여 제조될 수 있다.

상기 단계 1의 벤토나이트 슬러리의 벤토나이트 퍼센트 농도는 5 % 내지 10 %일 수 있다. 상기 단계 1의 슬러리 농도가 5 % 미만이라면, 벤토나이트로부터 몬모릴로나이트를 회수하는 데 있어 에너지 대비 회수 효율이 저하될 우려가 있고, 상기 단계 1의 슬러리 농도가 10 % 초과라면, 후속 단계에서 수행되는 고압분산이 용이하게 이루어지지 못할 우려, 불순물이 목표로 하는 수치 이상 함유될 우려가 있다. 따라서, 상기의 벤토나이트 슬러리 농도를 만족하는 것이 바람직하다.

상기 단계 1의 벤토나이트 슬러리를 마련한 다음, 충분한 교반을 수행하는 것이 바람직하다.

상기 단계 1의 고압분산은 가압, 노즐 이송 및 토출 순으로 연속적으로 행해질 수 있다.

상기 단계 1의 고압분산 중, 가압은 40 MPa 내지 120 MPa의 압력으로 수행될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 60 MPa 내지 120 MPa의 압력으로 수행될 수 있다. 상기 단계 1의 가압 압력이 40 MPa 미만이라면, 벤토나이트 슬러리의 분산이 충분히 이루어지지 못할 우려, 불순물의 분리가 용이하게 이루어지지 못할 우려가 있고, 상기 단계 1의 가압 압력이 120 MPa 초과라면, 벤토나이트 중 오팔-CT 성분의 미립화, 벤토나이트 슬러리의 분산 및 불순물 분리에 있어 과도한 에너지 낭비, 공정비용 상승 등의 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 상기의 압력 범위에서 고압분산이 수행됨으로써, 벤토나이트 중 오팔-CT의 미립화를 방지하되, 불순물의 분리가 용이하게 이루어지도록 할 수 있다.

상기 단계 1의 고압분산 중, 노즐 이송에 있어서 노즐 직경은 1 mm 내지 3 mm 일 수 있다. 상기의 노즐 직경 범위에서 후속 단계의 토출 및 분산이 용이하게 수행될 수 있다.

상기 단계 1의 고압분산 중, 토출은 50 ml/min 내지 150 ml/min의 유속이 되도록 수행될 수 있고, 바람직하게는 75 ml/min 내지 125 ml/min의 유속이 되도록 수행될 수 있다. 상기의 유속 범위에서 후속 단계의 몬모릴로나이트 분리를 용이하게 유도할 수 있다.

상기 단계 1의 고압분산은 3 회 내지 5 회 반복 수행될 수 있다. 상기 단계 1의 고압분산의 3 회 내지 5 회 반복을 통해, 벤토나이트를 균일하게 분산된 상태로 형성시킬 수 있다.

상기 단계 1의 고압분산을 통해, 상기 벤토나이트 슬러리의 박리를 유도하되, 균일하게 분산되도록 할 수 있다.

본 발명의 일 양태에 따른 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법에 있어서, 상기 단계 2는 상기 분산된 물질을 원심분리하여 부유물과 침강물을 분리한다.

상기 단계 2의 원심분리는 12000 rpm 내지 16000 rpm으로 30 분 내지 180 분 동안 수행될 수 있고, 바람직하게는 13000 rpm 내지 15000 rpm으로 60 분 내지 120 분 동안 수행될 수 있다. 상기 단계 2의 원심분리 rpm이 12000 미만이라면, 부유물과 침강물이 용이하게 분리되지 못할 우려가 있고, 상기 단계 2의 원심분리 rpm이 16000 초과라면, 에너지 대비 몬모릴로나이트 회수 효율이 저하될 우려, 몬모릴로나이트 회수율이 저하될 우려가 있다. 상기의 rpm 및 시간 범위에서 부유물과 침강물이 용이하게 분리되되, 고순도 몬모릴로나이트의 높은 회수 효율을 달성할 수 있다.

상기 단계 1의 고압분산 및 상기 단계 2의 원심분리 처리를 통해, 소정 함량의 부유물(15 wt% 내지 25 wt%)을 수득할 수 있고, 세척 및 건조 후 벤토나이트로부터 고순도(99.5 wt% 내지 99.9 wt%)의 몬모릴로나이트를 회수할 수 있다.

이하, 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.

< 실시예 1> 몬모릴로나이트 회수 1

단계 1 : 벤토나이트 농도가 10 %가 되도록 증류수와 혼합하여 슬러리를 마련한 다음, 고압 분산기(MLM100)를 통해 60 MPa 가압 조건, 100 ml/min 의 토출 유속으로 고압분산을 수행하였다.

단계 2 : 상기 분산 수행된 슬러리를 원심분리기를 통해 14000 rpm, 1 시간 동안 원심분리하여 부유물과 침강물을 분리하였다.

상기 분리된 부유물을 세척 및 건조하여 몬모릴로나이트를 회수하였다.

< 실시예 2> 몬모릴로나이트 회수 2

상기 실시예 1에서, 가압 압력을 40 MPa로 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 몬모릴로나이트를 회수하였다.

< 비교예 1> 몬모릴로나이트 회수 3

상기 실시예 1에서, 가압 압력을 0 MPa로 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 몬모릴로나이트를 회수하였다.

< 비교예 2> 몬모릴로나이트 회수 4

상기 실시예 1에서, 가압 압력을 150 MPa로 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 몬모릴로나이트를 회수하였다.

< 실험예 1> 벤토나이트 원광, 부유물의 형상 비교

벤토나이트 및 상기 실시예 1을 통해 분리된 부유물의 형상을 SEM을 통해 촬영하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.

도 4에 도시한 바와 같이, 벤토나이트 원광 대비 실시예 1은 표면 실리카 수화물 등의 불순물이 제거된 것을 확인할 수 있었다.

< 실험예 2> 부유물, 침강물 및 벤토나이트의 X선 회절 분석

벤토나이트, 상기 실시예 1을 통해 분리된 부유물 및 침강물의 X선 회절 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.

도 2를 참조하면, 부유물에서 몬모릴로나이트의 피크를 확인할 수 있고, 침강물에서 오팔-CT의 피크를 확인할 수 있었다. 따라서, 실리카가 제거된 몬모릴로나이트 분리가 용이하게 이루어졌음을 확인하였다.

< 실험예 3> 압력 및 원심분리 속도에 따른 부유물 함량 분석

상기 실시예 1, 비교예 1의 조건에서 원심분리 rpm에 따라 전체 대비 분리된 부유물의 함량을 측정하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.

도 3에 나타낸 바와 같이, 0 MPa의 압력에서 분산이 수행된 비교예 1의 경우, 부유물의 함량이 원심분리 rpm이 증가함에 따라 점차적으로 감소하였으며, 전체 대비 10 wt% 미만을 나타내었다. 반면, 60 MPa의 압력에서 분산이 수행된 실시예 1의 경우, 마찬가지로 부유물의 함량이 원심분리 rpm이 증가함에 따라 점차적으로 감소하였으며, 12000 rpm에서 22.31 wt%, 14000 rpm에서 19.83 wt%, 16000 rpm에서 15.21 wt%의 부유물 함량을 나타내었다.

< 실험예 4> 압력에 따른 몬모릴로나이트 순도 분석

상기 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 2 의 분리된 몬모릴로나이트의 순도를 X선 회절분석에 의한 정량방법에 따라 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.

표 1을 참조하면, 60 MPa의 조건에서 분산이 수행된 실시예 1의 경우, 99.9 wt%의 몬모릴로나이트 순도를 나타내었고, 실시예 2의 경우 99.5 wt%를 나타냄을 확인하였다. 반면, 150 MPa의 조건에서 분산이 수행된 비교예 2의 경우, 98.5 wt%의 몬모릴로나이트 순도를 나타내어 실시예들보다 저하된 순도를 나타냄을 확인하였다.

	압력	몬모릴로나이트 순도(wt%)
실시예 1	60 MPa	99.9
실시예 2	40 MPa	99.5
비교예 2	150 MPa	98.5

따라서, 벤토나이트로부터 실리카 수화물 등의 불순물을 제거하고 고순도의 몬모릴로나이트를 높은 회수율로 수득하기 위해서는 본원발명의 고압분산 및 원심분리가 수행되어야 함을 알 수 있었다.

지금까지 본 발명의 일 측면에 따른 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.

그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

1. 벤토나이트 슬러리의 가압, 노즐 이송 및 토출이 행해지는 고압분산을 수행하는 단계(단계 1); 및
   상기 분산된 물질을 원심분리하여 부유물과 침강물을 분리하는 단계(단계 2);를 포함하는, 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 단계 1의 벤토나이트 슬러리는,
   1 mm의 입자 크기로 파분쇄 수행 후 슬러리화하는 것을 특징으로 하는 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법.
   
3. 제1항에 있어서,
   상기 단계 1의 슬러리의 벤토나이트 퍼센트 농도는,
   5 % 내지 10 %인 것을 특징으로 하는 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법.
   
4. 제1항에 있어서,
   상기 단계 1의 가압은,
   60 MPa 내지 150 MPa의 압력으로 수행되는 것을 특징으로 하는 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법.
   
5. 제1항에 있어서,
   상기 단계 1의 토출 유속은,
   50 ml/min 내지 150 ml/min인 것을 특징으로 하는 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법.
   
6. 제1항에 있어서,
   상기 단계 1의 고압분산은,
   3 회 내지 5 회 반복 수행되는 것을 특징으로 하는 고압분산을 이용한 벤토나이트의 고순도화 방법.
   
   

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