CN114180589B - 一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺,包括:步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的含炭纳微级二氧化硅粉和烧碱为原料,固相法制备硅酸钠粉体;步骤二、对步骤一所得的硅酸钠粉体送入反应釜,按所需模数加碱液,反应釜加热到120‑180℃,溶解时间2‑8h,压力维持0.30‑0.50MPa,冷却后过滤,形成所需模数液体硅酸钠浆料;步骤三、对步骤二所得的液态硅酸钠进行处理得到对应模数的可溶性硅酸钠粉末、无水偏硅酸钠、五水偏硅酸钠或九水偏硅酸钠。本发明采用由植硅体硅矿处理所得到的含炭纳微级二氧化硅粉为原料,提供一种节能低碳的硅酸钠生产工艺,提升了植硅体硅矿粉的使用价值和经济效益,极具推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及硅酸钠工业化生产技术领域,特别是一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺。
背景技术
硅酸钠用途非常广泛,几乎遍及国民经济的各个部门,在化工系统用来制造硅胶、白炭黑、沸石分子筛、偏硅酸钠硅溶胶,层硅及速溶粉状硅酸钠,硅酸钾钠等各种硅酸盐类产品,是硅化合物的基本原料;在轻工业中是洗衣粉、肥皂等洗剂中不可缺少的原料,也是水质轻化剂、助洗剂;在纺织工业中用于助染、漂白和浆纱;在机械行业中广泛用于铸造、砂轮制造和金属防腐剂等;在建筑行业中用于制造快干水泥、耐酸水泥防水油、土壤固化剂、耐火材料等。
本发明寻觅到一种特别的二氧化硅粉体——含炭纳微级二氧化硅粉,是植物体内的SiO2,尤其是湖相一年生草本科聚集死亡沉积在一起,其粒度特别细小,300nm-5μm。同时由于含炭纳微级二氧化硅粉颗粒细小,生产时容易形成大量SiO2粉尘,因此本发明改进烧结工艺,采用硅酸钠作粘结剂压制含炭纳微级二氧化硅粉和烧碱或纯碱成为块体工艺,可以避免生产中SiO2逃逸,达到清洁生产。本发明使得SiO2和Na原位反应,反应温度比现有工艺低约100℃。本发明工艺简单,可工业化生产,能耗低,绿色环保和创新性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺,以解决上述技术背景中提出的问题。
为实现上述目的,本发明通过以下技术方案来实现:
一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺,包括以下步骤:
步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的含炭纳微级二氧化硅粉和烧碱为原料,固相法制备硅酸钠粉体;
步骤二、对步骤一所得的硅酸钠粉体送入反应釜,按所需模数加碱液,反应釜加热到 120-180℃,溶解时间2-8h,压力维持0.30-0.50MPa,冷却后过滤,形成所需模数液体硅酸钠。其中,碱液为30~50%NaOH溶液;
上述技术方案中,对步骤二所得的液态硅酸钠进行处理得到对应模数的可溶性硅酸钠粉末、无水偏硅酸钠、五水偏硅酸钠或九水偏硅酸钠。
上述技术方案中,可溶性硅酸钠粉末制备方法为:对步骤二所得的液态硅酸钠喷雾干燥,粉碎20-60目,得到对应模数可溶性硅酸钠粉末。
上述技术方案中,无水偏硅酸钠的制备方法为:对步骤二所得的液体硅酸钠溶液加入晶种,晶种重量与将得到的偏硅酸钠干重比为0.1-0.5:9.5,搅拌1-2h,喷雾干燥出料,过20-60 目筛,即得无水偏硅酸钠。
上述技术方案中,五水/九水偏硅酸钠的制备方法为:对步骤二所得的液体硅酸钠溶液加热至60-80℃至溶液饱和状态,加入晶种,晶种重量与将得到的五水/九水偏硅酸钠比为 0.1-0.5:9.5,搅拌时间1-2h,逐渐降温速率5-10℃/h析晶,过20-60目筛,即得五水/九水偏硅酸钠,将得到的残余溶液重复以上步骤,循环多次加热到降温的析晶过程,多次得到五水/ 九水偏硅酸钠。
上述技术方案中,步骤一中,固相法制备硅酸钠粉体的方法包含:
步骤101、混料成型:首先将由植硅体硅矿处理得到的含炭纳微级二氧化硅粉与烧碱或纯碱按照Si/Na摩尔比为2.0~2.8:1配料,并喷施Na2SiO3溶液进行混料,混料后压制成型,得块体原料;
步骤102、熔融、淬冷:将步骤101得到的块体原料放入熔融炉中煅烧,升温速率100℃/h,直至熔融炉温度1200-1350℃,并保温2-3h后,块体原料熔融煅烧后的熔融体从熔融炉流出直接淬冷得块体硅酸钠。
步骤103、将步骤102所得的冷淬后的块体硅酸钠干法粉碎到20-60目,得到硅酸钠粉体。
上述技术方案中,所述含炭纳微级二氧化硅粉是将鄱阳湖古沉积的植硅体硅矿进行处理后得到的,处理后得到含炭纳微级二氧化硅粉中,SiO2含量88.0%-93.5%,碳含量6%-12%,且SiO2粒度在300nm-5μm。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明采用由植硅体硅矿处理所得到的含炭纳微级二氧化硅粉为原料,提供一种节能低碳的硅酸钠生产工艺,提升了植硅体硅矿粉的使用价值和经济效益,极具推广价值。具体为:
1、本发明在对植硅体硅矿粉进行原料预处理,主要是除去粗颗粒、硫铁矿、黏土及氧化铁等杂质,这是保证硅酸钠化学成分基本要求。
2、本煅烧工艺中为防止硅粉体扬尘空气中,刻意采用液体硅酸钠作粘结剂,原料超细混合压制为块状,进入熔炼炉,实现绿色清洁生产。
3、压块使得含炭纳微级二氧化硅粉中的SiO2与Na原位反应,近距离(原位反应)使得微区反应顺利进行,降低熔融温度,从而达到节省部分能耗的效果,节能低碳;
4、含炭纳微级二氧化硅粉中炭含量在6-12%,高温时炭燃烧逃逸离开,无需在植硅体硅矿进行处理后时进行有氧/无氧煅烧,可节省部分能耗。
附图说明
图1为本发明的流程图;
图2为本发明所得液体硅酸钠的XRD图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是,在不冲突的情况下,以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是,以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例1
本实施例提供了一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺,包括以下步骤:
步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的含炭纳微级二氧化硅粉和烧碱为原料,固相法制备硅酸钠粉体;
其中,固相法制备硅酸钠粉体的方法具体包含:
步骤101、混料成型:首先将由植硅体硅矿处理得到的含炭纳微级二氧化硅粉与烧碱或纯碱按照Si/Na摩尔比为2.0:1配料,并喷施5~20%的Na2SiO3溶液进行混料,混料后压制成型,得块体原料;Na2SiO3溶液的用量以润湿、便于成型为标准。
步骤102、熔融、淬冷:将步骤101得到的块体原料放入熔融炉中煅烧,升温速率100℃/h,直至熔融炉温度1200-1350℃,并保温2-3h后,块体原料熔融煅烧后的熔融体从熔融炉流出直接淬冷得块体硅酸钠。
步骤103、将步骤102所得的冷淬后的块体硅酸钠干法粉碎到20-60目,得到硅酸钠粉体。
本实施例中,所述含炭纳微级二氧化硅粉是将鄱阳湖古沉积的植硅体硅矿进行处理后得到的,所采用植硅体含腐殖酸硅矿,参阅图1所示,其原矿物成分约为:脉石8%、粘土3%、黄铁矿0.5%、针铁矿0.5%、炭含量10%、SiO2 78%;其原化学成分为:SiO2 77.01-80.54%、 Al2O3 3.03-5.35%、Fe2O3 1.08-3.73%、CaO 0.07-0.69%、LOI(烧失量)11.96-16.13%、TiO2约为0.69%。具体的处理方法为:
(1)加水旋回破碎:新开采来的植硅体硅矿加水与之混合,然后放入旋回破碎机进行破碎;
(2)一次网筛分离:采用振动筛将大于5mm砂砾筛分离;
(3)一次擦洗剥离:将分离5mm砂砾后的植硅体矿放入到擦洗机中初步擦洗剥离,初步擦洗时间为10-30min;
(4)二次网筛分离:振动筛将大于1mm的物质筛掉;
(5)一次超细球磨:将步骤(4)筛掉1mm的物料超细球磨30-300min;其中,一次超细球磨采用氧化锆球磨介质,且氧化锆球磨介质直径为1mm-5mm配置
(6)二次擦洗剥离:将步骤(5)中超细球磨后的物料筛分出大于0.1mm的杂质,去除杂质;
(7)一次沉降:将步骤(6)中筛分0.1mm的杂质的产物制浆后所得混合浆进入一级沉降池进行沉降1-4h,分离底部沉淀物;
(8)二次超细球磨:将(7)中分离底部沉降物后的浆料进行二次超细球磨,超细球磨 30-300min,使得黏土和SiO2颗粒分离;其中,二次超细球磨采用氧化锆球磨介质,且氧化锆球磨介质直径为0.1mm-1mm配置;
(9)二次沉降:将步骤(8)中黏土和SiO2颗粒进入二级沉降池,在二级沉降池内沉降 2-3h后,将悬浮上部夹杂着黏土物质排出,得SiO2粗品;
(10)磁选除铁:将步骤(9)所得SiO2粗品采用高梯度磁选机除铁,获得含炭二氧化硅的料液;其中,磁选的磁场强度大于6000高斯;
(11)水分离:将含炭二氧化硅的料液送入固液分离过程进行固液分离,得含水含炭二氧化硅,且其含水量小于5%;
(12)加酸除杂:将步骤(11)所得含水含炭二氧化硅放入反应釜加盐酸,在60℃-200℃密闭下加热反应,反应时间2-10h;然后加二次蒸馏水水洗涤2-5多次,直至pH值>6.5后进行固液分离,得含水含炭纳微级二氧化硅;
(13)干燥:将含水含炭纳微级二氧化硅进行120℃烘干,烘干后进行干法粉碎分离,得到含炭纳微级二氧化硅粉。处理后得到含炭纳微级二氧化硅粉中,SiO2含量88.0%-93.5%,碳含量6%-12%,且SiO2粒度在300nm-5μm。
步骤二、对步骤一所得的硅酸钠粉体送入反应釜,按所需模数加碱液(碱液为 30~50%NaOH溶液),反应釜加热到120-180℃,溶解时间2-8h,压力维持0.30-0.50MPa,冷却后过滤,形成所需模数液体硅酸钠,见图2所示;
实施例2
本实施例与实施例1相似,其区别在于,步骤一中,含炭纳微级二氧化硅粉与烧碱按照 Si/Na摩尔比为2.2:1配料。
实施例3
本实施例与实施例1相似,其区别在于,步骤一中,含炭纳微级二氧化硅粉与烧碱按照 Si/Na摩尔比为2.8:1配料。
实施例1至实施例3所得硅酸钠粉体的指标测试,统计如表1所示:
表1
指标项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
氧化钠(Na2O)% | 23.34 | 29.92 | 21.94 |
二氧化硅(SiO2)% | 75.87 | 69.12 | 77.25 |
模数(M) | 3.25 | 2.31 | 3.52 |
可溶固体,w/% | 99.22 | 99.04 | 99.19 |
铁(Fe),w/% | ≤0.01 | ≤0.01 | ≤0.01 |
氧化铝,w/% | ≤0.21 | ≤0.25 | ≤0.20 |
工业固体硅酸钠的要求如表2所示:
表2
根据表1和表2可知,本发明所得硅酸钠粉体均为优等品。
实施例4
本实施例提供了一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺与实施例2相似,本实施例的步骤一至步骤二与实施例2相同,制备得液体硅酸钠,区别在于增加了步骤三,具体包括以下步骤:
步骤一、采用由植硅体硅矿处理所得到的含炭纳微级二氧化硅粉和烧碱为原料,固相法制备硅酸钠粉体;
其中,固相法制备硅酸钠粉体的方法具体包含:
步骤101、混料成型:首先将由植硅体硅矿处理得到的含炭纳微级二氧化硅粉与烧碱或纯碱按照Si/Na摩尔比为2.2:1配料,并喷施5~20%的Na2SiO3溶液进行混料,混料后压制成型,得块体原料;Na2SiO3溶液的用量以润湿、便于成型为标准。
步骤102、熔融、淬冷:将步骤101得到的块体原料放入熔融炉中煅烧,升温速率100℃/h,直至熔融炉温度1200-1350℃,并保温2-3h后,块体原料熔融煅烧后的熔融体从熔融炉流出直接淬冷得块体硅酸钠。
步骤103、将步骤102所得的冷淬后的块体硅酸钠干法粉碎到20-60目,得到硅酸钠粉体。
步骤二、对步骤一所得的硅酸钠粉体送入反应釜,按所需模数加碱液(碱液为 30~50%NaOH溶液),反应釜加热到120-180℃,溶解时间2-8h,压力维持0.30-0.50MPa,冷却后过滤,形成所需模数液体硅酸钠;
例如,该步骤中,加入不同质量的碱液后,硅酸钠粉体的质量分数分别设置为35%、36%、 39%和45%四组,所得水玻璃的指标如表3所示:
表3
工业液体硅酸钠的要求如表4所示:
表4
根据表3和表4可知,本实施例所得液体硅酸钠均为优等品。
步骤三、对步骤二所得的液态硅酸钠进行处理得到对应模数的可溶性硅酸钠粉末、无水偏硅酸钠、五水偏硅酸钠或九水偏硅酸钠。
其中,可溶性硅酸钠粉末制备方法为:对步骤二所得的液态硅酸钠喷雾干燥,粉碎20-60 目,得到对应模数可溶性硅酸钠粉末。
无水偏硅酸钠的制备方法为:对步骤二所得的液态硅酸钠溶液加入晶种,晶种重量与将得到的偏硅酸钠干重比为0.1-0.5:9.5,搅拌1-2h,喷雾干燥出料,过20-60目筛,即得无水偏硅酸钠。
五水/九水偏硅酸钠的制备方法为:对步骤二所得的液态硅酸钠溶液加热至60-80℃至溶液饱和状态(加热蒸发水分,水分逐步减少后达到饱和状态,有结晶时即达到饱和状态),加入晶种,晶种重量与将得到的五水/九水偏硅酸钠比为0.1-0.5:9.5,搅拌时间1-2h,逐渐降温速率5-10℃/h析晶,过20-60目筛,即得五水/九水偏硅酸钠,将得到的残余溶液重复以上步骤,循环多次加热到降温的析晶过程,多次得到五水/九水偏硅酸钠。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、以含炭纳微级二氧化硅粉和烧碱为原料,固相法制备硅酸钠粉体,其中含炭纳微级二氧化硅粉采用由植硅体硅矿处理所得到的;
步骤二、对步骤一所得的硅酸钠粉体送入反应釜,按所需模数加碱液,反应釜加热到120-180℃,溶解时间2-8h,压力维持0.30-0.50MPa,冷却后过滤,形成所需模数液体硅酸钠;
步骤一中,固相法制备硅酸钠粉体的方法包含:
步骤101、混料成型:首先将由植硅体硅矿处理得到的含炭纳微级二氧化硅粉与烧碱按照Si/Na摩尔比为2.0~2.8:1配料,并喷施Na2SiO3溶液进行混料,混料后压制成型,得块体原料;
步骤102、熔融、淬冷:将步骤101得到的块体原料放入熔融炉中煅烧,升温速率100℃/h,直至熔融炉温度1200-1350℃,并保温2-3h后,块体原料熔融煅烧后的熔融体从熔融炉流出直接淬冷得块体硅酸钠;
步骤103、将步骤102所得的冷淬后的块体硅酸钠干法粉碎到20-60目,得到硅酸钠粉体;
所述含炭纳微级二氧化硅粉是将鄱阳湖古沉积的植硅体硅矿进行处理后得到的,处理后得到含炭纳微级二氧化硅粉中,SiO2含量88.0%-93.5%,且SiO2粒度在300nm-5μm。
2.根据权利要求1所述的一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺,其特征在于,对步骤二所得的液态硅酸钠进行处理得到对应模数的可溶性硅酸钠粉末、无水偏硅酸钠、五水偏硅酸钠或九水偏硅酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺,其特征在于,可溶性硅酸钠粉末制备方法为:对步骤二所得的液态硅酸钠喷雾干燥,粉碎,得到对应模数可溶性硅酸钠粉末。
4.根据权利要求2所述的一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺,其特征在于,无水偏硅酸钠的制备方法为:对步骤二所得的液态硅酸钠溶液加入晶种,晶种重量与将得到的偏硅酸钠干重比为0.1-0.5:9.5,搅拌1-2h,喷雾干燥出料,过20-60目筛,即得无水偏硅酸钠。
5.根据权利要求2所述的一种利用植硅体硅矿固相法制备硅酸钠工艺,其特征在于,五水/九水偏硅酸钠的制备方法为:对步骤二所得的液态硅酸钠溶液加热至60-80℃至溶液饱和状态,加入晶种,晶种重量与将得到的五水/九水偏硅酸钠比为0.1-0.5:9.5,搅拌时间1-2h,逐渐降温,降温速率为5-10℃/h,析晶,过20-60目筛,即得五水/九水偏硅酸钠,将得到的残余溶液重复以上步骤,循环多次加热到降温的析晶过程,多次得到五水/九水偏硅酸钠。
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"一种植硅石沉积天然微纳米硅碳矿的发现";王先广 等;《地质论评》;20211115;第67卷(第6期);摘要,第1830页左栏第2段 * |
"浅谈硅酸钠生产工艺及行业发展趋势";孙颜刚;《2017年全国无机硅化物行业年会暨创新发展研讨会论文集》;20171231;第114页至第115页第1.1.1节 * |
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