CN114174227B - 从铁矿石选矿过程中产生的砂性尾矿获取粉状硅酸钠的方法 - Google Patents

从铁矿石选矿过程中产生的砂性尾矿获取粉状硅酸钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从铁矿石选矿过程中产生的砂性尾矿获取粉状硅酸钠的方法。本发明主要是为了生产土木建筑业和道路铺设中所用地质聚合物的原料。利用这种砂性尾矿，不仅可以通过获得商用产品来增加其附加值，而且可以减少大型尾矿坝处理中这种尾矿对环境产生的影响。

Description

从铁矿石选矿过程中产生的砂性尾矿获取粉状硅酸钠的方法
技术领域
本发明涉及一种通过矿物生产(尤其是铁矿选矿)过程中产生的砂性尾矿来获取粉状硅酸钠的方法。本发明主要是为了生产土木建筑业和道路铺设中所用地质聚合物的原料，以及碱性介质中的活性材料。利用这种砂性尾矿，不仅可以通过获得商用产品来增加其附加值，而且可以减少大型尾矿坝处理中这种砂性尾矿对环境产生的影响。
背景技术
硅酸钠是一种无机化合物，其化学式为Na2O.xSiO2(其中x在2.06～3.87之间)，由SiO2(二氧化硅或硅石)和Na2O(氧化钠)反应生成。硅酸钠既可以水溶液形式存在，也可以固体形式存在，广泛应用于各种工业领域的众多应用、产品和工业制程中。
硅酸钠家族，也被称为可溶性玻璃(“水玻璃”)，包括数种含有氧化钠(Na2O)和二氧化硅(SiO2)或硅酸钠混合物的化合物，其重量比、固体含量、密度和粘度各不相同。这些材料包含一系列化合物，如正硅酸钠(Na4SiO4)、偏硅酸钠(Na2SiO3)、聚硅酸钠([Na2SiO3]n)、焦硅酸钠(Na6Si2O7)等形式。硅酸钠化合物具有无色透明、玻璃状等特性，可溶于水，市面上有粉状或粘稠溶液等产品。有些形式是可溶的，有些则是几乎不溶的，不溶形式可在压力下通过加水加热的方式变得容易溶解。
硅酸钠在中性和碱性溶液中稳定。在酸性溶液中，硅酸根离子与氢离子反应生成硅酸，加热时形成一种名为硅胶的坚硬玻璃状物质。
硅酸钠主要用作粘合剂/聚结剂，在造纸、木材、金属板、玻璃、瓷器陶瓷、光学应用、绝缘材料、耐火水泥、耐酸和防酸水泥、煤砖等各类工业中扮演着非常重要的角色。可溶性硅酸盐还可以与氟化硅或硅石反应，生成收缩率低、热膨胀系数接近钢材的耐酸水泥。
在采矿业中，由于硅酸钠具有分散粘土、砂子、石英、萤石、高岭土等颗粒的能力，因此可在磨矿阶段起到辅助作用。而且，作为一种改性剂，硅酸钠可被用作抑制剂和分散剂，广泛应用于浮选工艺。同时，它在硫化物浮选中的应用也非常突出。还有文献提到，由于其碱性特点和可用作沸石合成剂，硅酸钠也可应用于酸性矿山排水修复工程中。
在民用建筑中，硅酸钠可用于生产地板、墙板和楼板防水材料；由于其耐高温性，可用于生产隔墙和防火门，并作为促进水泥固化的添加剂；另外，其还可用于生产隔热材料，以及化妆品和洗涤剂。
正如本领域技术人员所熟知的，工业上制备硅酸钠最常用的方法是：
●二氧化硅与碳酸钠(Na2CO3)在1300℃高温下进行熔融反应。
●二氧化硅与硫酸钠(Na2SO4)在1300℃高温下进行熔融反应。
●使用水蒸气高温加热砂料和氯化钠混合物。
●通过对高压釜中的硅质岩(砂岩、玉髓、蛋白石、硅藻土等)进行高温高压加热，在氢氧化钠(NaOH)溶液中制得。
由于为维持炉内高温而需要消耗大量能源，因此通过碳酸钠与二氧化硅(石英砂)反应生产硅酸钠的方法是一个能源密集型过程。
制备硅酸钠的常规方法是将二氧化硅(SiO2)与碳酸钠(Na2CO3)混合或将二氧化硅(SiO2)与硫酸钠(Na2SO4)混合(较少使用)，然后在高温(1200℃～1500℃)高压炉中熔化。另一种方法同样采用高温高压加热，将硅质岩(砂岩、玉髓、蛋白石、硅藻土等)溶解在氢氧化钠溶液(NaOH)中制得，这种方法在巴西最常见。
向高压釜中的玻璃状混合物注入蒸汽和水进行高压处理，然后形成透明、无味而略带粘性、可完全溶于水的液体。该溶液呈强碱性，在任何使用和储存条件下都很稳定，经干燥后可形成水合硅酸钠晶体。所生产的硅酸盐的最终性能取决于SiO2/Na2O的比例，在此过程中可通过添加NaOH来改变这一比例，以下化学反应式可总结这一过程：
Na2CO3+nSiO2→Na2O.nSiO2+CO2
硅酸钠含有三种成分：构成主要成分的二氧化硅、以氧化钠为代表的碱金属氧化物，以及赋予水合特性的水。
可溶性硅酸钠是硅酸盐的聚合物。聚合度越大，SiO2四面体共用的氧原子比例越大，因此SiO2/Na2O比例就越大。该比例值被称为“二氧化硅模数”，其值从1.6到3.75不等。即使有可能生产二氧化硅模数大于4的硅酸盐，实际上溶解度也很低。硅酸盐的SiO2/Na2O比例一般以质量比表示，决定产品的物理和化学性质及功能活性。该比例的变化成就了硅酸钠的多种用途。随着SiO2/Na2O比例增大，粘度增大，溶液pH值降低。而随着溶液浓度的增加，粘度增大，直至变成固体。由于这一原因，二氧化硅模数较高的商用溶液的总固体浓度较低。
图1显示了通过常规熔融法和水热法制造硅酸钠的流程图，这两种方法均可提供具有相同理化指标的产品。
通过第一种方法(a)，碳酸盐和石英砂在1500℃高温炉内发生熔融反应。之后，将熔融产品(100％硅酸钠)送入高压釜，并加入水。在高压作用下，硅酸盐溶解为硅酸钠溶液，然后将其过滤。
采用熔融法(a)时发生的化学反应如下：
Na2CO3+xSiO2→Na2O.xSiO2+CO2
Na2O.xSiO2+nH2O→Na2O.xSiO2.nH2O
采用水热法(b)时，将碳酸盐和石英砂混合后放入反应器中，在高温高压下，反应器中发生以下反应：
2NaOH+xSiO2+(n-1)H2O→Na2O.xSiO2.nH2O
在碳酸钠的使用过程中，添加氢氧化钠通常只是为了校准最终产品中的Na2O含量。过滤则是为了去除现有胶体形式的二氧化硅。
为寻找硅酸钠生产中使用的各种替代来源，需注意的是，在铁矿石提取过程中，会产生大量矿渣，这些矿渣来自矿石选矿过程的不同阶段，主要由类似于极细沙的含沙固体成分组成。
矿渣具有与普通砂料非常相似的化学特性，这一优点增加了其作为石英砂(SiO2)替代品的潜力。
这些产生量与铁精矿相当的含砂矿渣被储存在水坝中或被用于填充矿洞。因此，这些残渣的可用性，加上它们与普通砂料的相似性，使其具有成为各种工业领域原材料(特别是在民用建筑产品的制造方面)的潜力。
矿渣回收问题已成为旨在减少与矿渣相关的负面环境影响的研究主题。就巴西而言，人们对采矿业产生的大量矿渣尤其关注。更具体地说，就铁矿石选矿过程中产生的尾矿而言，人们非常重视其可再利用性和附加值。
考虑到在矿石提取过程中产生的大量尾矿，矿渣的潜在用途将会对环境产生积极影响，这样可避免尾矿存放在大坝中，还可大大减少这些设施的规模和体积。
鉴于采用新原材料作为硅质材料的来源，硅酸钠的其他生产方法一直是研究重点。现有技术考虑了与硅酸钠生产方法有关的出版物，详情如下所示。
在Hélio Joséda Silva和Paolo Giuseppe Comini于2001年3月6日递交的名称为“生产硅酸钠和/或硅酸铝钠的方法”的第PI 0101413-7号文件中，公开了一种采用低成本工艺废物原料生产硅酸钠的方法。该材料为反应产物，无需任何能源投入，主要由铁矿冶金过程(高炉和熔炼车间)产生的炉渣与碱性物质(如氢氧化钠(NaOH)、碳酸钠(Na2CO3)或天然碱(Na2CO3.NaHCO3))之间的浸出物组成。该方法与本发明方法不同的是，本发明方法涉及热处理，即火法冶金，将发生硅酸钠的形成反应，而该方法讨论的是一种生产硅酸钠和/或硅酸铝钠的湿法冶金方法，涉及浸出反应，无需能源投入。
Ferreira,M.J.(2013)在其巴西圣卡塔琳娜州联邦大学研究生课程的题为“通过碱性漂白剂从稻壳灰(稻壳燃烧后的灰分)中获取用作抗絮凝剂的硅酸钠”化学工程硕士学位论文中，提出了一种利用稻壳燃烧过程中产生的灰分来获取硅酸钠的方法。该方法包括通过氢氧化钠碱浸法来提取二氧化硅，生产硅酸钠和残留的稻壳灰。在80℃～90℃温度下，从浓度为1.5～3.0N的氢氧化钠中提取，并对所研究的每种浓度的化学反应进行1～2小时的评估。可溶性硅酸盐的二氧化硅模数为2.04～2.83。然后对获得的硅酸盐密度、粘度和二氧化硅百分含量进行测定。这样，通过测定被当作陶瓷原料抗絮凝剂的硅酸钠实验产物，测出其二氧化硅含量为40％，可与商用硅酸盐中37％的二氧化硅含量相媲美。该方法与本发明的不同之处在于，它采用的是湿法冶金法(碱性浸出)而非火法冶金法来获取硅酸钠。
在2006年3月14日递交的以科学与工业研究委员会名义申请的名称为“从金伯利岩尾矿中制备硅酸钠的方法”的第7,335,342号美国专利中，公开了一种从钻石开采中作为固体废物产生的金伯利岩尾矿制备硅酸钠的方法。该方法包括将金伯利岩尾矿与无机酸反应以去除酸溶性杂质，然后在敞开或封闭系统中用碱性溶液煮解酸处理的金伯利岩尾矿以得到用于商业应用的硅酸钠。
该文件提出的方法应用从钻石开采中产生的固体(金伯利岩)尾矿，其典型成分为：SiO2 30-32％；Al2O3 2-5％；TiO2 5-8％；CaO 8-10％；MgO 20-24％；Fe2O3 5-11％；烧失量(PF)15％。
该方法使用金伯利岩尾矿作为硅酸钠生产用二氧化硅的来源。首先，尾矿经过清洗步骤，在95～100℃温度条件下，用浓度为18％(重量/体积比)、固液比为1:4的盐酸浸出3～5个小时。然后，过滤并洗涤矿浆，直到矿浆pH值达到中性pH值。随后在95～190℃温度下的封闭系统中，或在沸腾温度下的敞开系统中，将浓度为8～10％(重量百分比)、固液比为1:4的NaOH溶液添加到二氧化硅富集材料中，采用碱性溶液进行煮解酸处理，持续3～4小时，得到所需性质的硅酸钠。
与该文件所提出的方法不同的是，在本发明中，硅酸钠是由氢氧化钠与浮选尾矿在450℃温度下反应2.5小时获得的。将尾矿残留氧化铁与之混合后，得到粉状硅酸钠(Na2SiO3)。
值得注意的是，随着世界各地的研究开展，人们越来越关注寻找与波特兰水泥有关的替代材料(其生产过程对环境影响较小)。在这些材料中，地质聚合物脱颖而出，这是一种与波特兰水泥功能相近的水泥粘结剂。目前，由于地质聚合物生产过程中的二氧化碳排放量仅为波特兰水泥生产过程中的二氧化碳排放量的五分之一，人们对地质聚合物的兴趣日益增加。在工业领域中，波特兰水泥制造业是第二大二氧化碳排放源。这些粘结剂是通过对富含二氧化硅和氧化铝的材料(特别是偏高岭土和工业废料)进行碱性活化而获得的。为在获取地质聚合物的过程中增加二氧化硅含量，有必要在偏高岭土中添加以硅酸钠(或硅酸钾)形式存在的二氧化硅。
地质聚合物是一种高强无机聚合物，由含有硅和氧化铝的反应性矿物固体与氢氧化物或碱性硅酸盐的碱性活化溶液反应生成。
地质聚合物在民用建筑中具有广泛用途。由于其不使用石油等化石燃料，除了可减少二氧化碳排放外，还可作为水泥替代品。因为地质聚合物不会因受热而出现裂缝和融化，极大降低了纠正性养护频率，节约了道路铺设和养护成本，从而对道路铺设起到了积极作用。
本发明还提出了一种生产地质聚合物的替代方法，即用铁矿石选矿过程中产生的砂性尾矿作为骨料，从该尾矿中制得硅酸钠。从尾矿中获取地质聚合物可被视为一种减少尾矿储存面积和消除水坝的替代方法。
发明目的
本发明的总体目的是提供一种从铁矿选矿过程中产生的砂性尾矿获取硅酸钠的方法，从而作为二氧化硅来源，用于制造地质聚合物。
本发明的目的还在于减少铁矿石加工装置中的尾矿处理(这种处理对环境造成了巨大影响)，实现对尾矿的综合利用，并将其转化为商业产品。
因此，本发明的另一个目的是，通过将该材料作为生产硅酸钠的硅酸盐材料来源，减少在大坝中对矿物加工尾矿进行处理而产生的环境影响。
发明内容
在其优选的实施例中，本发明公开了一种从铁矿选矿过程中产生的砂性尾矿获取粉状硅酸钠的方法，包括以下步骤：
a)去除该铁矿石选矿过程中产生的砂性尾矿内存在的超细粒级(粒径小于40μm)，也被称为泥浆；
b)对去除该泥浆的材料进行除去多余水分的处理；
c)干燥除去多余水分后的材料；
d)按一份尾矿两份溶液(质量比)的比例向经过干燥后的材料中加入浓度为33～38mol/L的氢氧化钠溶液；
e)在适当设备中搅拌该尾矿和该氢氧化钠溶液，确保它们充分混合；
f)以400℃至500℃温度对混合物进行热处理，然后冷却所获得的材料；以及
g)处理冷却后的材料，即最终产物，以防因其吸湿性而吸收水分。
附图说明
下面结合相应附图对本发明进行详细说明：
图1示出了采用熔融法(a)或水热法(b)生产硅酸钠的简化框图；
图2示出了从铁矿石选矿过程中产生的砂性尾矿制备粉状硅酸钠的生产流程简化框图。
图3示出了一种利用从砂性尾矿中获得的硅酸钠来获得地质聚合物的方法。
图4示出了所获得硅酸钠的X射线衍射图。
具体实施方式
本发明可能具有不同的实施方式，附图及以下详细讨论中示出了本发明的优选实施例，但应当理解的是，本说明书只是本发明原理的一个示例，而非意在将本发明限于本说明书所描述范围内。
将以实施例而非限定的方式详细说明本发明所需材料，本文所公开的材料和方法可能包括不同细节和程序，但均不超出本发明的范围。除非另有说明，否则以下所示的所有比例和百分率均为重量比。
本发明的主要方法涉及一种从其成分中含有高二氧化硅(SiO2)百分比的材料生产硅酸钠的方法，该材料为铁矿石选矿过程产生的尾矿。
在本发明的优选实施例中，该硅酸钠生产方法以铁矿石浮选工艺中产生的砂性尾矿作为二氧化硅物料来源，该砂性尾矿具有与普通砂料类似的特性，可在该生产方法中替代砂料作为二氧化硅来源。
进一步地，在本发明的优选实施例中，该硅酸钠生产方法包括以下步骤：
a)去除该铁矿石选矿过程中产生的砂性尾矿内存在的超细粒级(粒径小于40μm)，也被称为泥浆；
b)对去除该泥浆的材料进行除去多余水分的处理；
c)干燥除去多余水分后的材料；
d)按一份尾矿两份溶液(质量比)的比例向经过干燥后的材料中加入浓度为33～38mol/L的氢氧化钠溶液；
e)在适当设备中搅拌该尾矿和该氢氧化钠溶液，确保它们充分混合；
f)以400℃至500℃温度对混合物进行热处理，然后冷却所获得的材料；以及
g)处理冷却后的材料，即最终产物，以防因其吸湿性而吸收水分。
所述生产方法从去除砂性尾矿中存在的超细粒级(粒径小于40μm)或泥浆开始，这一步骤可通过旋流、浓缩或离心等方式进行，或更恰当地，通过上述方式的组合来进行，从而获得粒径符合后续处理工序要求的材料。
在去除该超细粒级后，固体百分比可达到20～65％(质量比)的脱泥浆材料被送入脱水步骤，这一步骤可通过过滤或离心方式进行，为下一步骤即干燥做预处理。过滤的目的是尽量减少该材料中的水分，这样可降低能耗。料饼的湿度除了与存在粉料有关外，还与所含矿物质有关。通过这种单一操作，理想情况下可获得含水量为15％(质量比)甚至更低的料饼。
之后的干燥步骤对于确保去除该材料中的多余水分至关重要。这一步骤可通过多种方式进行，对于固态物来说，最常见的是基于热交换的方法，而在本发明的实施例中，优选直接(对流)或间接(传导)热交换法。在诸如旋转式干燥器或流化床等传统干燥器中进行干燥。一般而言，对于不存在氧化问题的材料，工业干燥温度最高达到105℃，而所需时间则可根据所用设备的类型来确定。如气候条件及存储空间可用性允许，也可自然干燥。
干燥后，向该干材料中加入浓度约为33～38gmol/L的氢氧化钠溶液，质量比为一份该干材料加两份这类溶液，以获得糊状物。使用搅拌器以确保充分且均匀混合。搅拌持续约2分钟，直至无热量释放。
所获得的混合物进入热处理步骤，可使用旋转炉，处理温度在400℃～500℃之间。该混合物的加热速度在平均10℃/min左右，优选停留时间为2.5小时，但对该时间不加以限制。热处理结束后，该材料在热交换器中接受冷却步骤处理，可采用壳管式热交换器。经过冷却后的最终产物粉状硅酸钠的温度必须在60℃～75℃之间。该产物由于具有高吸湿性，必须储存在封闭容器或场所中，以防吸收水分。
示例
用铁矿石加工过程中产生的尾矿样本进行台架试验，尝试生产粉状硅酸钠。所得结果表明，有可能获得一种适于生产地质聚合物的硅酸钠。
试验中使用了两份来自某铁矿石选矿单位的浮选尾矿，分
别标识为VGR1和VGR2。这些样本的化学成分见表1。
表1：铁矿石浮选尾矿样本的平均化学成分(技术：X射线荧光分析)
首先滗清尾矿浆，采用虹吸法分离出含有40μm以下超细粒级的上清液。经滗清且稠化的材料在烘箱中以100℃温度干燥24个小时。干燥后，将该材料捣碎并搅匀。
制备该硅酸钠后，向干燥且搅匀的材料中加入浓度为37gmol/L的NaOH溶液，质量比为干材料/溶液1:2。
将该混合物送入烘箱，以10℃/min的速度加热至450℃，保持该温度2.5小时。该热处理的产物即为粉状硅酸钠。这一步骤结束后，将该产物室温冷却并装入密封容器内，以避免因其吸湿性而从环境中吸收水分。
为了确定该粉状硅酸钠的特性参数，进行了X射线衍射和X射线荧光分析。衍射图如图4所示。
表2列出了所得粉状硅酸钠的化学成分。注意SiO2/Na2O比值小于1，这不同于市售硅酸盐，后者的该比值在1.60～3.75之间。这种Na2O超量是该粉状硅酸钠产品的一个重要特性，因为对其加水可获得粘结剂糊料，从而为来自于偏高岭土或其它来源的铝离子和硅酸盐离子溶液提供用于形成地质聚合物所需的碱性介质。
表2：从砂性尾矿获得的硅酸钠样品的化学成分(技术：X射线荧光分析)
*ND：未检出
本发明的方法从铁矿石选矿过程中产生的砂性尾矿获取的粉状硅酸钠(Na2SiO3)可用于生产地质聚合物，应用于道路铺设等，其获取方法如图3中的框图所示。
如图3所示，通过本发明所提出的方法获取的粉状硅酸钠可以与偏高岭土或其它浮选尾矿粉质无定形硅酸铝混合。然后向混合物中加水，形成一种糊状物，对该糊状物进行模制可获得硬化砌体。这种材料可替代波特兰水泥砂浆，其优点是可混入高比例尾矿渣，而这是波特兰水泥无法做到的。所获得的地质聚合物可用于土建工程或人行道及道路铺面。从其它含二氧化硅的替代来源中获得地质聚合物一直是被研究的主题，其应用的优点在于无需处理高碱度溶液即可取得与波特兰水泥砂浆非常相似的成效。
因此，虽然只示出了本发明的一些实施方式，但应当理解的是，本领域熟练技术人员可以做出各种省略、替换和改变，而不偏离本发明的精神和范围。在任何方面，这些实施方式都应被视为仅出于示例目的而非限制目的。
要明确说明的是，所有通过实质上相同的方式发挥相同功能以获得相同结果的元素组合均在本发明范围内。将一种实施方式中的某些元素替换为其它元素也完全在本发明的意图和考虑范围内。
还需要理解的是，附图不一定按比例绘制，仅具有概念性，因此其用途是有限的，如随附权利要求书的范围所述。

Claims (8)

1.一种从铁矿石选矿过程中产生的砂性尾矿获取粉状硅酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)去除所述铁矿石选矿过程中产生的砂性尾矿内存在的超细粒级，得到不含所述超细粒级的材料，其中所述超细粒级的粒径小于40μm；
b)对所述不含所述超细粒级的材料进行除去多余水分的处理；
c)对于除去多余水分后的材料进行干燥；
d)按质量比为一份尾矿两份溶液的比例向经干燥的材料中加入浓度为33～38mol/L的氢氧化钠溶液；
e)搅拌所述尾矿和所述氢氧化钠溶液，直到其充分混合；
f)以400℃至500℃温度对混合物进行热处理，然后冷却所获得的材料；以及
g)存储经冷却的材料作为最终产物，以防吸收水分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：从所述步骤a)得到的所述不含所述超细粒级的材料具有按质量百分比计20％至65％的固体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤a)中的去除所述超细粒级通过旋流、浓缩、离心、或上述方式的任意组合来进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤b)中的所述除去多余水分通过过滤或离心方式进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤b)中经过所述除去多余水分后的产物的含水量按质量百分比计最高为15％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤c)中的所述干燥是在传统干燥器中进行的。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤c)中的所述干燥是在旋转式干燥器或流化床中进行的。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在经过所述步骤f)中的所述冷却之后，所述最终产物的温度在60℃～75℃之间。
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