TW202116680A - 自鐵礦石選礦過程中產生的砂性尾礦獲取粉狀矽酸鈉之方法 - Google Patents

自鐵礦石選礦過程中產生的砂性尾礦獲取粉狀矽酸鈉之方法 Download PDF

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Abstract

本發明係有關於一種自鐵礦石選礦過程中產生的砂性尾礦獲取粉狀矽酸鈉之方法。本發明主要是為了生產土木建築業及道路鋪設中所用地質聚合物的原料。利用此種砂性尾礦,不僅可透過獲得商用產品來增加其附加值,而且可減少大型尾礦壩處理中此種尾礦對環境產生的影響。

Description

自鐵礦石選礦過程中產生的砂性尾礦獲取粉狀矽酸鈉之方法
本發明係有關於一種透過礦物生產(尤其是鐵礦選礦)過程中產生的砂性尾礦來獲取粉狀矽酸鈉之方法。本發明主要是為了生產土木建築業及道路鋪設中所用地質聚合物的原料,以及鹼性介質中的活性材料。利用該種砂性尾礦,不僅可透過獲得商用產品來增加其附加值,而且可減少大型尾礦壩處理中該種砂性尾礦對環境產生的影響。
矽酸鈉為一種無機化合物,其化學式為Na2 O.xSiO2 (其中x在2.06~3.87之間),由SiO2 (二氧化矽或矽石)與Na2 O(氧化鈉)反應生成。矽酸鈉既可以水溶液形式存在,亦可以固體形式存在,廣泛應用於各種工業領域的眾多應用、產品及工業製程中。
矽酸鈉家族,亦被稱為可溶性玻璃(「水玻璃」),包括數種含有氧化鈉(Na2 O)及二氧化矽(SiO2 )或矽酸鈉混合物的化合物,其重量比、固體含量、密度及黏度各不相同。此等材料包含一系列化合物,如正矽酸鈉(Na4 SiO4 )、偏矽酸鈉(Na2 SiO3 )、聚矽酸鈉([Na2 SiO3 ]n )、焦矽酸鈉(Na6 Si2 O7 )等形式。矽酸鈉化合物具有無色透明、玻璃狀等特性,可溶於水,市面上有粉狀或黏稠溶液等產品。有些形式為可溶的,有些則為幾乎不溶的,不溶形式可在壓力下透過加水加熱的方式變得容易溶解。
矽酸鈉在中性及鹼性溶液中穩定。在酸性溶液中,矽酸根離子與氫離子反應生成矽酸,加熱時形成一種名為矽膠的堅硬玻璃狀物質。
矽酸鈉主要用作黏合劑/聚結劑,在造紙、木材、金屬板、玻璃、瓷器陶瓷、光學應用、絕緣材料、耐火水泥、耐酸及防酸水泥、煤磚等各類工業中扮演著非常重要的角色。可溶性矽酸鹽亦可與氟化矽或矽石反應,生成收縮率低、熱膨脹係數接近鋼材的耐酸水泥。
在採礦業中,由於矽酸鈉具有分散黏土、砂子、石英、螢石、高嶺土等顆粒的能力,因此可在磨礦階段起到輔助作用。而且,作為一種改性劑,矽酸鈉可被用作抑制劑及分散劑,廣泛應用於浮選工藝。同時,其在硫化物浮選中的應用亦非常突出。亦有文獻提到,由於其鹼性特點以及可用作沸石合成劑,矽酸鈉亦可應用於酸性礦山排水修復工程中。
在民用建築中,矽酸鈉可用於生產地板、牆板及樓板防水材料;由於其耐高溫性,可用於生產隔牆及防火門,並作為促進水泥固化的添加劑;另外,其亦可用於生產隔熱材料,以及化妝品及洗滌劑。
正如相關領域通常知識者所熟知的,工業上製備矽酸鈉最常用之方法為: ●  二氧化矽與碳酸鈉(Na2 CO3 )在1300o C高溫下進行熔融反應。 ●  二氧化矽與硫酸鈉(Na2 SO4 )在1300o C高溫下進行熔融反應。 ●  使用水蒸氣高溫加熱砂料及氯化鈉混合物。 ●  透過對高壓釜中的矽質岩(砂岩、玉髓、蛋白石、矽藻土等)進行高溫高壓加熱,在氫氧化鈉(NaOH)溶液中製得。
由於為維持爐內高溫而需要消耗大量能源,因此透過碳酸鈉與二氧化矽(石英砂)反應生產矽酸鈉之方法為一個能源密集型過程。
製備矽酸鈉的常規方法係將二氧化矽(SiO2 )與碳酸鈉(Na2 CO3 )混合或將二氧化矽(SiO2 )與硫酸鈉(Na2 SO4 )混合(較少使用),然後在高溫(1200o C~1500o C)高壓爐中熔化。另一種方法同樣採用高溫高壓加熱,將矽質岩(砂岩、玉髓、蛋白石、矽藻土等)溶解在氫氧化鈉溶液(NaOH)中製得,此種方法在巴西最常見。
向高壓釜中的玻璃狀混合物注入蒸汽及水進行高壓處理,然後形成透明、無味而略帶黏性、可完全溶於水的液體。該溶液呈強鹼性,在任何使用及儲存條件下皆很穩定,經乾燥後可形成水合矽酸鈉晶體。所生產的矽酸鹽的最終性能取決於SiO2 /Na2 O之比例,在此過程中可透過添加NaOH來改變此比例,以下化學反應式可總結此過程:
Figure 02_image001
矽酸鈉含有三種成分:構成主要成分的二氧化矽、以氧化鈉為代表的鹼金屬氧化物,以及賦予水合特性的水。
可溶性矽酸鈉為矽酸鹽的聚合物。聚合度愈大,SiO2 四面體共用的氧原子比例愈大,因此,SiO2 /Na2 O比例便愈大。該比例值被稱為「二氧化矽模數」,其值自1.6至3.75不等。即使有可能生產二氧化矽模數大於4的矽酸鹽,實際上溶解度亦很低。矽酸鹽的SiO2 /Na2 O比例一般以質量比表示,決定產品的物理及化學性質以及功能活性。該比例的變化成就了矽酸鈉的多種用途。隨著SiO2 /Na2 O比例增大,黏度增大,溶液pH值降低。而隨著溶液濃度的增加,黏度增大,直至變成固體。由於此原因,二氧化矽模數較高的商用溶液的總固體濃度較低。
圖1顯示了透過常規熔融法及水熱法製造矽酸鈉的流程圖,該二方法皆可提供具有相同理化指標的產品。
透過第一種方法(a),碳酸鹽與石英砂在1500o C高溫爐內發生熔融反應。之後,將熔融產物(100%矽酸鈉)送入高壓釜,並加入水。在高壓作用下,矽酸鹽溶解為矽酸鈉溶液,然後將其過濾。
採用熔融法(a)時發生的化學反應如下: Na2 CO3 + xSiO2 à   Na2 O.xSiO2 + CO2 Na2 O.xSiO2 + nH2 O   à   Na2 O.xSiO2 .nH2 O
採用水熱法(b)時,將碳酸鹽與石英砂混合後放入反應器中,在高溫高壓下,反應器中發生以下反應: 2 NaOH + xSiO2 +(n-1)H2 O → Na2 O.xSiO2 .nH2 O
在碳酸鈉的使用過程中,添加氫氧化鈉通常僅為校準最終產品中的Na2 O含量。過濾則是為了去除既有膠體形式的二氧化矽。
為尋找矽酸鈉生產中使用的各種替代來源,需要注意,在鐵礦石提取過程中,會產生大量礦渣,此等礦渣來自礦石選礦過程的不同階段,主要由類似於極細沙的含沙固體成分組成。
礦渣具有與普通砂料非常相似的化學特性,此優點增加了其作為石英砂(SiO2 )替代品的潛力。
此等產生量與鐵精礦相當的含砂礦渣被儲存在水壩中或被用於填充礦洞。因此,此等殘渣的可用性,加上其與普通砂料的相似性,使其具有成為各種工業領域原材料(特別是在民用建築產品的製造方面)的潛力。
礦渣回收問題已成為旨在減少與礦渣相關的負面環境影響之研究主題。就巴西而言,人們對採礦業產生的大量礦渣尤其關注。更具體地說,就鐵礦石選礦過程中產生的尾礦而言,人們非常重視其可再利用性及附加值。
考慮到在礦石提取過程中產生的大量尾礦,礦渣的潛在用途將會對環境產生積極影響,由此可避免尾礦存放在大壩中,亦可大大減少此等設施的規模及體積。
鑒於採用新原材料作為矽質材料的來源,矽酸鈉的其他生產方法一直為研究重點。先前技術考慮了與矽酸鈉生產方法有關的出版物,詳情如下所示。
在Hélio José da Silva及Paolo Giuseppe Comini於2001年3月6日遞交的名稱為「生產矽酸鈉及/或矽酸鋁鈉之方法」的第PI 0101413-7號檔案中,公開了一種採用低成本工藝廢物原料生產矽酸鈉之方法。該材料為反應產物,毋需任何能源投入,主要由鐵礦冶金過程(高爐及熔煉車間)產生的爐渣與鹼性物質(如氫氧化鈉(NaOH)、碳酸鈉(Na2 CO3 )或天然鹼(Na2 CO3 .NaHCO3 ))之間的浸出物組成。該方法與本發明方法的不同之處在於,本發明方法係有關於熱處理,即火法冶金,將發生矽酸鈉的形成反應,而該方法討論一種生產矽酸鈉及/或矽酸鋁鈉的濕法冶金方法,係涉及浸出反應,毋需能源投入。
Ferreira, M.J.(2013)在其巴西聖卡塔琳娜州聯邦大學研究生課程的題為「透過鹼性漂白劑自稻殼灰(稻殼燃燒後的灰分)中獲取用作抗絮凝劑的矽酸鈉」化學工程碩士學位論文中,提出了一種利用稻殼燃燒過程中產生的灰分來獲取矽酸鈉之方法。該方法包括透過氫氧化鈉鹼浸法來提取二氧化矽,生產矽酸鈉及殘留的稻殼灰。在80℃~90℃溫度下,自濃度為1.5~3.0N的氫氧化鈉中提取,並對所研究的每種濃度的化學反應進行1~2小時的評估。可溶性矽酸鹽的二氧化矽模數為2.04~2.83。然後對獲得的矽酸鹽密度、黏度及二氧化矽百分含量進行測定。藉此,透過測定被當作陶瓷原料抗絮凝劑的矽酸鈉實驗產物,測出其二氧化矽含量為40%,可與商用矽酸鹽中37%的二氧化矽含量相媲美。該方法與本發明的不同之處在於,其採用濕法冶金法(鹼性浸出)而非火法冶金法來獲取矽酸鈉。
在2006年3月14日遞交的以科學與工業研究委員會名義申請的名稱為「自金伯利岩尾礦中製備矽酸鈉之方法 」的第7,335,342號美國專利中,公開了一種自鑽石開採中作為固體廢物產生的金伯利岩尾礦製備矽酸鈉之方法。該方法包括將金伯利岩尾礦與無機酸反應以去除酸溶性雜質,然後在敞開或封閉系統中用鹼性溶液煮解酸處理的金伯利岩尾礦以得到用於商業應用的矽酸鈉。
該檔案提出之方法應用自鑽石開採中產生的固體(金伯利岩)尾礦,其典型成分為:SiO2 30-32%;Al2 O3 2-5%;TiO2 5-8%;CaO 8-10%;MgO 20-24%;Fe2 O3 5-11%;燒失量(PF)15%。
該方法使用金伯利岩尾礦作為矽酸鈉生產用二氧化矽的來源。首先,尾礦經過清洗步驟,在95~100o C溫度條件下,用濃度為18%(重量/體積比)、固液比為1:4的鹽酸浸出3~5個小時。然後,過濾並洗滌礦漿,直到礦漿pH值達到中性pH值。隨後在95~190o C溫度下的封閉系統中,或在沸騰溫度下的敞開系統中,將濃度為8~10%(重量百分比)、固液比為1:4的NaOH溶液添加到二氧化矽富集材料中,採用鹼性溶液進行煮解酸處理,持續3~4小時,得到所需性質的矽酸鈉。
與該檔案所提出之方法不同,在本發明中,矽酸鈉為由氫氧化鈉與浮選尾礦在450o C溫度下反應2.5小時獲得的。將尾礦殘留氧化鐵與之混合後,得到粉狀矽酸鈉(Na2 SiO3 )。
值得注意,隨著世界各地的研究開展,人們愈來愈關注尋找與波特蘭水泥有關的替代材料(其生產過程對環境影響較小)。在此等材料中,地質聚合物脫穎而出,此為一種與波特蘭水泥功能相近的水泥黏結劑。目前,由於地質聚合物生產過程中的二氧化碳排放量僅為波特蘭水泥生產過程中的二氧化碳排放量的五分之一,人們對地質聚合物的興趣日益增加。在工業領域中,波特蘭水泥製造業為第二大二氧化碳排放源。此等黏結劑係透過對富含二氧化矽及氧化鋁的材料(特別是偏高嶺土及工業廢料)進行鹼性活化而獲得的。為在獲取地質聚合物的過程中增加二氧化矽含量,有必要在偏高嶺土中添加以矽酸鈉(或矽酸鉀)形式存在之二氧化矽。
地質聚合物為一種高強無機聚合物,由含有矽及氧化鋁的反應性礦物固體與氫氧化物或鹼性矽酸鹽的鹼性活化溶液反應生成。
地質聚合物在民用建築中具有廣泛用途。由於其不使用石油等化石燃料,除了可減少二氧化碳排放外,亦可作為水泥替代品。因為地質聚合物不會因受熱而出現裂縫及融化,極大降低了糾正性養護頻率,節約了道路鋪設及養護成本,從而對道路鋪設起到了積極作用。
本發明亦有提出一種生產地質聚合物的替代方法,即用鐵礦石選礦過程中產生的砂性尾礦作為骨料,自該尾礦中製得矽酸鈉。自尾礦中獲取地質聚合物可被視為一種減少尾礦儲存面積以及消除水壩之替代方法。
發明目的
本發明的總體目的為提供一種自鐵礦選礦過程中產生的砂性尾礦獲取矽酸鈉之方法,從而作為二氧化矽來源,用於製造地質聚合物。
本發明的目的亦在於減少鐵礦石加工裝置中的尾礦處理(該處理對環境造成了巨大影響),實現對尾礦的綜合利用,並將其轉化為商業產品。
因此,本發明的另一個目的為,透過將該材料作為生產矽酸鈉的矽酸鹽材料來源,減少在大壩中對礦物加工尾礦進行處理而產生的環境影響。發明內容
在其較佳實施例中,本發明揭露一種自鐵礦選礦過程中產生的砂性尾礦獲取粉狀矽酸鈉之方法,包括以下步驟: a) 去除該鐵礦石選礦過程中產生的砂性尾礦內存在之超細粒級(粒徑小於40µm),亦被稱為泥漿; b) 對去除該泥漿的材料進行除去多餘水分的處理; c) 乾燥除去多餘水分後的材料; d) 按一份尾礦兩份溶液(質量比)的比例向經過乾燥後的材料中加入濃度為33~38mol/L的氫氧化鈉溶液; e) 在適當設備中攪拌該尾礦及該氫氧化鈉溶液,確保其充分混合; f) 以400o C至500o C溫度對混合物進行熱處理,然後冷卻所獲得的材料;以及 g) 處理冷卻後的材料,即最終產物,以防因其吸濕性而吸收水分。
本發明可能具有不同的實施方式,附圖及以下詳細討論中示出了本發明的較佳實施例,但應當理解,本說明書僅為本發明原理的一個示例,而非意在將本發明限於本說明書所描述之範圍內。
將以實施例而非限定的方式詳細說明本發明所需材料,本文所揭露的材料及方法可能包括不同細節及程式,但皆不超出本發明的範圍。除非另有說明,否則以下所示的所有比例及百分率皆為重量比。
本發明的主要方法係有關於一種自其成分中含有高二氧化矽(SiO2 )百分比的材料生產矽酸鈉之方法,該材料為鐵礦石選礦過程產生的尾礦。
在本發明的較佳實施例中,該矽酸鈉生產方法以鐵礦石浮選工藝中產生的砂性尾礦作為二氧化矽物料來源,該砂性尾礦具有與普通砂料類似的特性,可在該生產方法中替代砂料作為二氧化矽來源。
進一步地,在本發明的較佳實施例中,該矽酸鈉生產方法包括以下步驟: a) 去除該鐵礦石選礦過程中產生的砂性尾礦內存在之超細粒級(粒徑小於40µm),亦被稱為泥漿; b) 對去除該泥漿的材料進行除去多餘水分的處理; c) 乾燥除去多餘水分後的材料; d) 按一份尾礦兩份溶液(質量比)的比例向經過乾燥後的材料中加入濃度為33~38mol/L的氫氧化鈉溶液; e) 在適當設備中攪拌該尾礦及該氫氧化鈉溶液,確保其充分混合; f) 以400o C至500o C溫度對混合物進行熱處理,然後冷卻所獲得的材料;以及 g) 處理冷卻後的材料,即最終產物,以防因其吸濕性而吸收水分。
該生產方法自去除砂性尾礦中存在之超細粒級(粒徑小於40µm)或泥漿開始,該步驟可透過旋流、濃縮或離心等方式進行,或更恰當地,透過上述方式的組合來進行,從而獲得粒徑符合後續處理工序要求的材料。
在去除該超細粒級後,固體百分比可達到20~65%(質量比)的脫泥漿材料被送入脫水步驟,該一步驟可透過過濾或離心方式進行,為下一步驟即乾燥做預處理。過濾的目的為儘量減少該材料中的水分,如此便能降低能耗。料餅的濕度除了與存在粉料有關外,亦與所含礦物質有關。透過此種單一操作,理想情況下可獲得含水量為15%(質量比)甚至更低的料餅。
之後的乾燥步驟對於確保去除該材料中的多餘水分至關重要。該步驟可透過多種方式進行,對於固態物而言,最常見者係基於熱交換之方法,而在本發明的實施例中,較佳直接(對流)或間接(傳導)熱交換法。在諸如旋轉式乾燥器或流化床等傳統乾燥器中進行乾燥。一般而言,對於不存在氧化問題的材料,工業乾燥溫度最高達到105o C,而所需時間則可根據所用設備的類型來確定。如氣候條件及存儲空間可用性允許,亦可自然乾燥。
乾燥後,向該乾材料中加入濃度約為33~38gmol/L的氫氧化鈉溶液,質量比為一份該乾材料加兩份該等溶液,以獲得糊狀物。使用攪拌器以確保充分且均勻混合。攪拌持續約2分鐘,直至無熱量釋放。
所獲得的混合物進入熱處理步驟,可使用旋轉爐,處理溫度在400o C~500o C之間。該混合物的加熱速度在平均10o C/min左右,較佳停留時間為2.5小時,但對該時間不加以限制。熱處理結束後,該材料在熱交換器中接受冷卻步驟處理,可採用殼管式熱交換器。經過冷卻後的最終產物粉狀矽酸鈉的溫度必須在60o C~75o C之間。該產物由於具有高吸濕性,必須儲存在封閉容器或場所中,以防吸收水分。示例
用鐵礦石加工過程中產生的尾礦樣本進行台架試驗,嘗試生產粉狀矽酸鈉。所得結果表明,有可能獲得一種適於生產地質聚合物的矽酸鈉。
試驗中使用了兩份來自某鐵礦石選礦單位的浮選尾礦,分別標識為VGR1及VGR2。該等樣本的化學成分見表1。 表1:鐵礦石浮選尾礦樣本的平均化學成分(技術:X射線螢光分析)
(%) 浮選尾礦的平均成分
VGR1 VGR22
Fe 26.68 20.85
SiO2 59.78 68.36
Al2 O3 1.03 0.37
P 0.028 0.013
Mn 0.029 0.015
CaO 0.011 0.010
MgO 0.027 0.023
TiO2 0.102 0.018
首先潷清尾礦漿,採用虹吸法分離出含有40µm以下超細粒級的上清液。經潷清且稠化的材料在烘箱中以100o C溫度乾燥24個小時。乾燥後,將該材料搗碎並攪勻。
製備該矽酸鈉後,向乾燥且攪勻的材料中加入濃度為37gmol/L的NaOH溶液,質量比為乾材料/溶液1:2。
將該混合物送入烘箱,以10℃/min的速度加熱至450℃,保持該溫度2.5小時。該熱處理的產物即為粉狀矽酸鈉。該步驟結束後,將該產物室溫冷卻並裝入密封容器內,以避免因其吸濕性而自環境中吸收水分。
為了確定該粉狀矽酸鈉的特性參數,進行了X射線繞射及X射線螢光分析。繞射圖如圖4所示。
表2列出了所得粉狀矽酸鈉的化學成分。注意SiO2 /Na2 O比值小於1,其不同於市售矽酸鹽,後者的該比值在1.60~3.75之間。此種Na2 O超量為該粉狀矽酸鈉產品的一個重要特性,因為對其加水可獲得黏結劑糊料,從而為來自於偏高嶺土或其他來源的鋁離子及矽酸鹽離子溶液提供用於形成地質聚合物所需的鹼性介質。 表2:自砂性尾礦獲得的矽酸鈉樣品的化學成分 (技術:X射線螢光分析)
氧化物(%) 獲得的粉狀矽酸鈉樣品
SS1 SS2
Na2 O 47.34 47.80
SiO2 37.72 37.71
Fe2 O3 13.33 13.32
SO3 0.89 0.66
P2 O5 0.31 0.36
CaO 0.10 0.10
Cr2 O3 0.08 0.08
Sc2 O3 0.06 ND*
*ND:未檢出
根據本發明所述方法自鐵礦石選礦過程中產生的砂性尾礦獲取的粉狀矽酸鈉(Na2 SiO3 )可用於生產地質聚合物,應用於道路鋪設等,其獲取方法如圖3中的框圖所示。
如圖3所示,透過本發明所提出之方法獲取的粉狀矽酸鈉可與偏高嶺土或其他浮選尾礦粉質無定形矽酸鋁混合。然後向混合物中加水,形成一種糊狀物,對該糊狀物進行模製可獲得硬化砌體。此種材料可替代波特蘭水泥砂漿,其優點為可混入高比例尾礦渣,而此為波特蘭水泥無法做到的。所獲得的地質聚合物可用於土建工程或人行道及道路鋪面。自其他含二氧化矽的替代來源中獲得地質聚合物一直為被研究的主題,其應用的優點在於無需處理高鹼度溶液即可取得與波特蘭水泥砂漿非常相似的成效。
因此,雖然僅示出了本發明的一些實施方式,但應當理解,相關領域熟練技術人員可做出各種省略、替換及改變,而不偏離本發明的精神及範圍。在任何態樣,該等實施方式皆應被視為僅出於示例目的而非限制目的。
需要明確說明,所有透過實質上相同的方式發揮相同功能以獲得相同結果的元素組合皆在本發明範圍內。將一種實施方式中的某些元素替換為其他元素亦完全在本發明的意圖及考慮範圍內。
亦需理解,附圖不一定按比例繪製,僅具有概念性,因此其用途為有限的,如隨申請專利範圍的範圍所述。
下面結合相應附圖對本發明進行詳細說明:
圖1示出了採用熔融法(a)或水熱法(b)生產矽酸鈉的簡化框圖;
圖2示出了自鐵礦石選礦過程中產生的砂性尾礦製備粉狀矽酸鈉的生產流程簡化框圖;
圖3示出了一種利用自砂性尾礦中獲得的矽酸鈉來獲得地質聚合物之方法;
圖4示出了所獲得矽酸鈉的X射線繞射圖。

Claims (7)

  1. 自鐵礦石選礦過程中產生的砂性尾礦獲取粉狀矽酸鈉之方法,其特徵在於 ,包括以下步驟: a) 去除該鐵礦石選礦過程中產生的砂性尾礦內存在之超細粒級(粒徑小於40µm); b) 對去除泥漿的材料進行除去多餘水分的處理; c) 乾燥除去多餘水分後的材料; d) 按一份尾礦兩份溶液(質量比)的比例向經過乾燥後的材料中加入濃度為33~38mol/L的氫氧化鈉溶液; e) 在適當設備中攪拌該尾礦及該氫氧化鈉溶液,確保其充分混合; f) 以400o C至500o C溫度對混合物進行熱處理,然後冷卻所獲得的材料;以及 g) 處理冷卻後的材料,即最終產物,以防因其吸濕性而吸收水分。
  2. 如請求項1之方法,其特徵在於 :自該步驟a)得到的該脫泥漿材料具有可達到20至65%(質量比)的固體百分比。
  3. 如請求項1之方法,其特徵在於 :該步驟a)中的該除去多餘水分可透過旋流、濃縮或離心等方式進行,或透過上述方式的組合來進行。
  4. 如請求項1之方法,其特徵在於 :該步驟b)中的該除去多餘水分係透過過濾或離心方式進行。
  5. 如請求項1之方法,其特徵在於 :該步驟b)中經過該除去多餘水分後的產物的含水量最高可達到15%(質量比)。
  6. 如請求項1之方法,其特徵在於 :該步驟c)中的該乾燥係在諸如旋轉式乾燥器或流化床等傳統乾燥器中進行。
  7. 如請求項1之方法,其特徵在於 :在經過該步驟f)中的該冷卻之後,該最終產物的溫度在60o C~75o C之間。
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