CN113307278B - 一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法。本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅是以模数为2.5‑3.5的水玻璃溶液和硫酸溶液为反应原料，通过在母液中添加辛醇并在陈化阶段加入脂肪酸甲酯乙氧基化物处理制备而成。本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的铜耗值为5.1‑6.7，吸油值为215‑246g/100g，应用于牙膏配方中牙膏膏体的粘度为15‑24wcp，在同样的清洁力下，保证牙膏膏体具有适宜的粘度和流动性，提升了牙膏膏体的低温性能，降低了牙膏的生产成本。

Description

一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法。
背景技术
二氧化硅因其物理化学性质稳定，耐酸碱耐高温，对环境无污染，具备良好的清洁性能，且与牙膏中的原料配伍性好，氟相容性高，因而取代碳酸钙等其他原料作为牙膏的磨料和增稠剂。
市面上的牙膏用磨擦型二氧化硅的磨擦力与粘度一般呈反比，若要保证牙膏顺利成型，需要二氧化硅具有足够的粘度，而这会导致二氧化硅的磨擦力降低。目前由沉淀法制得的磨擦型二氧化硅通常吸油值在80-120之间，在增稠型二氧化硅添加量为5.5％、磨擦型二氧化硅添加量为20％的情况下，粉体颗粒分散性价较差，导致牙膏膏体粘度较低，在同样的清洁力下，牙膏膏体的流动性较差，更难溶解与扩散，尤其是低温下的体验感更差。因此需要通过改变二氧化硅的生产工艺，制备一种铜耗值不低于3.5，且按照上述二氧化硅添加比例制得牙膏粘度不低于12wcp的磨擦型二氧化硅。
专利公开号为CN111484025A的专利文本公开了一种低比表面积高增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，其制备工艺为：以硫酸钠溶液作为母液，水玻璃溶液和硫酸溶液进行同滴，分段温度、分段pH进行反应制备而得。此方法制得的二氧化硅的增稠性(吸油值为220-250g/100g)能较好，但是磨擦性能(RDA值为100-150)较差，应用于牙膏配方中需与磨擦型二氧化硅复配使用。
专利公开号为CN108675307A的专利文本公开了一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法，其制备工艺为：水玻璃和硫酸溶液反应生成溶胶，注入硫酸钠溶液同时加入羧甲基纤维素，同时滴加水玻璃溶液和硫酸溶液，调节pH值，搅拌陈化、压滤洗涤、干燥破碎。此方法制得的二氧化硅的铜耗值为5.0-7.0mg，具有良好的磨擦性能，但是其吸油值仅为90-120mL/100g，增稠性能较差。
综上所述，现有技术中普遍存在磨擦性和增稠性较差、应用于牙膏中粘度较低导致牙膏低温性能差等技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法。本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅铜耗值较高，应用于牙膏中牙膏的粘度不低于12wcp，在保证牙膏具有良好的清洁力的同时提升牙膏膏体的流动性和低温性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将水玻璃加水稀释溶解陈化，然后取陈化处理后的水玻璃加水配置成浓度为0.85-1.8mol/L的水玻璃溶液，备用；
S2、配置浓度为2.5-4.5mol/L的硫酸溶液，备用；
S3、向反应罐中加入硫酸钠溶液，然后加入步骤S1制得的水玻璃溶液，升温至55-65℃，开启搅拌装置，然后加入辛醇，搅拌均匀；
S4、在上述搅拌条件下，继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应过程中的pH值为9.0-10.5，控制反应终点的pH值为3.9-4.6，反应结束后加入脂肪酸甲酯乙氧基化物，搅拌陈化0.5h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤，然后进行喷雾干燥，即得。
进一步的，所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法步骤S1中的水玻璃的模数为2.5-3.5，溶解陈化时间为5-8h。
进一步的，所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法步骤S3中的硫酸钠溶液的质量百分数为4-8％，加入量为12m3。
进一步的，所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法步骤S3中水玻璃溶液的加入量为20-100L。
进一步的，所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法步骤S3中搅拌装置的搅拌频率设置为30-40Hz，辛醇的添加量为6-15kg。
进一步的，所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法步骤S4中水玻璃溶液的滴加速度为8.0-14.0m3/h，硫酸溶液的滴加速度为3.0-4.0m3/h。
进一步的，所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法步骤S4中脂肪酸甲酯乙氧基化物的加入量为10kg。
进一步的，所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法步骤S5中喷雾干燥过程中控制二氧化硅的粒径为8-15μm。
本发明还提供了利用上述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法制得的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅。
本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅是以模数为2.5-3.5的水玻璃溶液和硫酸溶液为反应原料，通过在母液中添加辛醇并在陈化阶段加入脂肪酸甲酯乙氧基化物处理制备而成。
在本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备过程中，采用较低浓度的水玻璃进行反应，较高浓度的硫酸溶液在扩散过程中与水玻璃溶液反应析出的二氧化硅较少，易于被搅拌桨分散，使得生成的二氧化硅晶粒更加均匀。硫酸钠的加入可以减缓水玻璃溶液和硫酸溶液的反应速度，有利于减缓二氧化硅的生成速率，使反应更均匀。在反应开始前加入辛醇，可以使生成的二氧化硅表面接枝大量的有机官能团，有利于提高颗粒的不规则性，从而提高二氧化硅的分散性能和磨擦性能。在反应结束后进入陈化阶段时加入水包油型表面活性剂脂肪酸甲酯乙氧基化物，用以进一步调整生成的二氧化硅的粘度，保证其应用于牙膏配方中具有良好的增稠性。
与现有技术相比，本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法具有如下优势：
(1)本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的铜耗值为5.1-6.7，保证其应用于牙膏膏体中具有良好的磨擦性能；
(2)本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的吸油值为215-246g/100g，应用于牙膏配方中牙膏膏体的粘度为15-24wcp；
(3)本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅在同样的清洁力下，保证牙膏膏体具有适宜的粘度和流动性，提升了牙膏膏体的低温性能；
(4)本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅应用于牙膏配方中可同时起到增稠剂和摩擦剂的作用，降低了牙膏的生产成本。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域的技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法
所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.5的水玻璃加水稀释溶解陈化5h，然后取陈化处理后的水玻璃加水配置成浓度为0.85mol/L的水玻璃溶液，备用；
S2、配置浓度为2.5mol/L的硫酸溶液，备用；
S3、向反应罐中加入12m3质量百分数为4％硫酸钠溶液，然后加入20L步骤S1制得的水玻璃溶液，升温至55℃，开启搅拌装置并搅拌频率设置为30Hz，然后加入6kg辛醇，搅拌均匀；
S4、在上述搅拌条件下，继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为8.0m3/h，硫酸溶液的滴加速度为3.0m3/h，控制反应过程中的pH值为9.0，控制反应终点的pH值为3.9，反应结束后加入10kg脂肪酸甲酯乙氧基化物，搅拌陈化0.5h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤，然后进行喷雾干燥，并控制二氧化硅的粒径为8μm，即得。
实施例2、一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法
所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为3.0的水玻璃加水稀释溶解陈化6.5h，然后取陈化处理后的水玻璃加水配置成浓度为1.34mol/L的水玻璃溶液，备用；
S2、配置浓度为3.2mol/L的硫酸溶液，备用；
S3、向反应罐中加入12m3质量百分数为5.6％硫酸钠溶液，然后加入75L步骤S1制得的水玻璃溶液，升温至61℃，开启搅拌装置并搅拌频率设置为35Hz，然后加入12kg辛醇，搅拌均匀；
S4、在上述搅拌条件下，继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为12.3m3/h，硫酸溶液的滴加速度为3.6m3/h，控制反应过程中的pH值为9.5，控制反应终点的pH值为4.3，反应结束后加入10kg脂肪酸甲酯乙氧基化物，搅拌陈化0.5h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤，然后进行喷雾干燥，并控制二氧化硅的粒径为12μm，即得。
实施例3、一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法
所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为3.5的水玻璃加水稀释溶解陈化8h，然后取陈化处理后的水玻璃加水配置成浓度为1.8mol/L的水玻璃溶液，备用；
S2、配置浓度为4.5mol/L的硫酸溶液，备用；
S3、向反应罐中加入12m3质量百分数为8％硫酸钠溶液，然后加入100L步骤S1制得的水玻璃溶液，升温至65℃，开启搅拌装置并搅拌频率设置为40Hz，然后加入15kg辛醇，搅拌均匀；
S4、在上述搅拌条件下，继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为14.0m3/h，硫酸溶液的滴加速度为4.0m3/h，控制反应过程中的pH值为10.5，控制反应终点的pH值为4.6，反应结束后加入10kg脂肪酸甲酯乙氧基化物，搅拌陈化0.5h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤，然后进行喷雾干燥，并控制二氧化硅的粒径为15μm，即得。
对比例1、一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法
本对比例中所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法与实施例2类似。
本对比例与实施例2的区别在于：本对比例中步骤S3中采用自来水替代硫酸钠溶液。
对比例2、一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法
本对比例中所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法与实施例2类似。
本对比例与实施例2的区别在于：本对比例中步骤S3中未加入辛醇。
对比例3、一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法
本对比例中所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法与实施例2类似。
本对比例与实施例2的区别在于：本对比例中步骤S4中未加入脂肪酸甲酯乙氧基化物。
对比例4、一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法
本对比例中所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法与实施例2类似。
本对比例与实施例2的区别在于：本对比例中步骤S1中水玻璃溶液的浓度为3.0mol/L。
试验例一、性能测试
试验样品：实施例1-3、对比例1-4制得的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅；
试验方法：参照QB/T 2346-2015《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》对试验样品的吸油值进行检测；
铜耗值的测定方法：将试验材料分散于70％的山梨醇(二氧化硅:山梨醇＝1:6)中，实验室改装的过硬颗粒测定仪在浸没了分散液的铜片上来回摩擦10000次，并称量铜片摩擦前后的损耗值即为铜耗值。一般来说，普通二氧化硅的铜耗值在2.0mg以内，中等摩擦型二氧化硅的铜耗值在2.0-10.0mg之间。
试验结果：试验结果见表1。
表1二氧化硅性能测试
Figure BDA0003097122970000061
Figure BDA0003097122970000071
由表1可知，本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的吸油值为215-246g/100g，铜耗值为5.1-6.7，因此其应用于牙膏配方中能够保证牙膏膏体在具有良好的磨擦性能的同时还具有适宜的粘度和流动性。其中实施例2制得的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的吸油值和铜耗值最高，为本发明最佳实施例。
与实施例2相比，对比例1中未添加硫酸钠溶液，但是制得的二氧化硅的吸油值略有下降；对比例2中未加入辛醇，但是制得的二氧化硅的铜耗值大大降低，这是由于辛醇的加入能够使生成的二氧化硅表面接枝大量的有机官能团，从而提高二氧化硅的分散性能和磨擦性能；对比例3中未加入脂肪酸甲酯乙氧基化物，但是制得的二氧化硅的吸油值大大降低，这说明脂肪酸甲酯乙氧基化物的加入能够有效提高二氧化硅的吸油值，使其应用于牙膏配方中具有良好的增稠性；对比例4中采用较高浓度的水玻璃进行反应，但是制得的二氧化硅的吸油值和铜耗值均有所降低，这说明本发明水玻璃溶液的浓度已经达到最优化。
试验例二、应用性能测试
试验样品：实施例1-3制得的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅；
试验方法：将试验样品按下述配方制备成透明牙膏，并分别标记为样品1-3；将样品平均分为3份，分别于0℃、25℃、40℃下放置1天、7天、15天、30天，并分别检测牙膏膏体粘度，观察牙膏膏体性状；
牙膏配方为：试验样品25.5％、十二烷基硫酸钠2％、羧甲基纤维素钠1％、苯甲酸钠0.1％、糖精钠0.2％、钛白粉0.3％、水27.9％、山梨醇42％、香精1％。
试验结果：试验结果见表2。
表2应用性能测试结果
Figure BDA0003097122970000072
Figure BDA0003097122970000081
Figure BDA0003097122970000091
由表2可知，本发明提供的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅应用于牙膏配方中牙膏膏体的粘度为15-24wcp，且牙膏具有良好的稳定性，在0℃、25℃、40℃防止30天后无渗水、无干裂、无气涨等现象出现。
上述实施例仅例示性说明本发明的制备方法，而并非限制本发明。本领域任何熟悉此技术的认识皆不可在违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所提供的技术思想下完成的一切等效修饰或改变，仍由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将水玻璃加水稀释溶解陈化，然后取陈化处理后的水玻璃加水配置成浓度为0.85-1.8mol/L的水玻璃溶液，备用；
S2、配置浓度为2.5-4.5mol/L的硫酸溶液，备用；
S3、向反应罐中加入硫酸钠溶液，然后加入步骤S1制得的水玻璃溶液，升温至55-65℃，开启搅拌装置，然后加入辛醇，搅拌均匀；
S4、在上述搅拌条件下，继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应过程中的pH值为9.0-10.5，控制反应终点的pH值为3.9-4.6，反应结束后加入脂肪酸甲酯乙氧基化物，搅拌陈化0.5h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤，然后进行喷雾干燥，即得；
所述步骤S3中的硫酸钠溶液的质量百分数为4-8％，加入量为12m3；所述步骤S3中水玻璃溶液的加入量为20-100L；所述步骤S3中搅拌装置的搅拌频率设置为30-40Hz，辛醇的添加量为6-15kg；所述步骤S4中脂肪酸甲酯乙氧基化物的加入量为10kg；
所述高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的铜耗值为5.1-6.7，应用于牙膏配方中牙膏膏体的粘度为15-24wcp。
2.根据权利要求1所述的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的水玻璃的模数为2.5-3.5，溶解陈化时间为5-8h。
3.根据权利要求1所述的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中水玻璃溶液的滴加速度为8.0-14.0m3/h，硫酸溶液的滴加速度为3.0-4.0m3/h。
4.根据权利要求1所述的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中喷雾干燥过程中控制二氧化硅的粒径为8-15μm。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法制得的高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅。
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