CN108675307B - 一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二氧化硅技术领域,具体涉及一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法。本发明方法包括S1向反应罐中注入水玻璃A,升温,搅拌,滴加硫酸A,当pH值10~11时停止加酸,制得增稠型二氧化硅溶胶;S2注入硫酸钠溶液,同时加入羧甲基纤维素,升温;S3同时滴加水玻璃B和硫酸B,控制pH值10.5~11.5,水玻璃B滴加完毕,继续滴加酸至pH值4.0~5.0,停止加酸,搅拌陈化;S4对二氧化硅压滤、洗涤,干燥、破碎,制得产品。本发明方法简单易行,工艺稳定,制得的二氧化硅兼备低折光率下高透明、磨擦清洁和增稠等多重特性,可应用于透明牙膏中,无需复配增稠型二氧化硅,简化了牙膏生产工序,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域,具体涉及一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法。
背景技术
二氧化硅因其物理化学性质非常稳定,耐酸碱耐高温,对环境无污染,具备良好的清洁性能,且与牙膏中的原料配伍性好,氟相容性高,因而被广泛用作牙膏的磨料和增稠剂。随着社会的发展和消费观念的改变,消费者对于透明牙膏越加青睐,许多添加有异型粒子、变色粒子等更成为牙膏公司的特色产品。
想制备透明牙膏,必须使牙膏中的液相体系和固相体系的折光率相接近,甚至达到了一致。牙膏液相体系的主要成分为水和润湿剂,而山梨醇、聚乙二醇和甘油均属于常用的润湿剂。一般来说,二氧化硅折光率在1.430~1.460范围内,而70%山梨醇折光率为1.457,水的折光率为1.333,聚乙二醇的折光率为1.46,甘油的折光率为1.47。70%山梨醇:水=90:10的溶液折光率为1.4458,70%山梨醇:水=87.5:12.5的溶液折光率为1.4390,70%山梨醇:水=85:15的溶液折光率为1.4340,70%山梨醇:水=80:20的溶液折光率为1.4300。通过调节润湿剂与水的比例使液相与固相的折光率一致,从而达到透明效果。故当二氧化硅在低折光指数下具备较高的透明度时,牙膏中水的添加比例增大,而醇类等保湿剂的添加比例则可相应降低,牙膏制备成本下降。
目前市场上低折光高透明磨擦型二氧化硅在1.4300~1.4350区间的透明度不高,且粉体粘度低,牙膏公司在制备透明牙膏时仍需与增稠型二氧化硅进行复配,使得工艺繁琐,生产成本增加。例如专利文献CN107445171A公开了一种低折光率高透明型二氧化硅的制备方法,其通过采用水玻璃溶胶晶种,并且在方法中使用两个浓度梯度的水玻璃,以较低浓度水玻璃和盐析剂硫酸钠溶液作为底液,当较高浓度水玻璃和硫酸溶液反应时,一方面以盐析剂硫酸钠溶液为反应助剂,破坏水玻璃与硫酸反应生成的二氧化硅溶胶的稳定性而沉淀出二氧化硅,另一方面以较低浓度水玻璃来引导较高浓度水玻璃与硫酸更好地混合反应,使反应均匀、平稳地进行,避免二氧化硅凝胶的析出,从而制得在折光率1.4300~1.4400范围的透明度达85%以上的二氧化硅,但是该二氧化硅的粉体粘度仅为1000cP左右,不具备增稠的作用。
故需制备一种在1.4300~1.4350折光区间具有更高透明度且具备高粘度的磨擦型二氧化硅。
发明内容
为了解决现有牙膏用磨擦型二氧化硅在低折光率下透明度低,且粉体粘度低,不具备增稠作用的技术问题,本发明首先提供了一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法,该方法可有效提高二氧化硅在低折光率下的透明度至90%以上,同时增加粉体粘度,使其具备牙膏增稠特性。
本发明提供的低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、向反应罐中注入水玻璃溶液A0.8~1.0m3,升温至70~80℃,开启搅拌,以1.5~2.0m3/h的流速滴加硫酸溶液A,当pH值为10~11时停止加酸,制得增稠型二氧化硅溶胶溶液;
S2、往增稠型二氧化硅溶胶溶液中注入硫酸钠溶液10~12m3,同时缓慢加入羧甲基纤维素,升温至50~60℃;
S3、以14.0~14.5m3/h的流速滴加水玻璃溶液B8~10m3,同时以2.5~3.0m3/h的流速滴加硫酸溶液B进行同滴反应,控制过程pH值为10.5~11.5,当水玻璃溶液B滴加完毕后,继续滴加酸至pH值为4.0~5.0,停止加酸,搅拌陈化0.5~1h;
S4、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得低折光高粘度磨擦型二氧化硅。
进一步地,所述水玻璃溶液A的浓度为0.8~1.0M,模数为2.0~2.3。
进一步地,所述硫酸溶液A的浓度为3~4M。
进一步地,所述硫酸钠溶液的质量百分比浓度为10.0~12.0%。
进一步地,所述水玻璃溶液B的浓度为1.5~2.0M,模数为2.0~2.3。
进一步地,所述硫酸溶液B的浓度为8.0~10.0M。
进一步地,所述羧甲基纤维素的加入量为1~2kg。
进一步地,所述搅拌的转速为30~40Hz。
在本发明的制备方法中,首先以酸滴碱的方式制备增稠型二氧化硅溶胶,并以该溶胶作为晶种,接着以硫酸钠溶液作为底液,在底液中加入羧甲基纤维素作为增粘剂,以模数为2.0~2.3的水玻璃和硫酸为反应原料进行同滴反应制备得到低折光高粘度磨擦型二氧化硅。
具体机理如下:本发明方法以酸滴加模数为2.0~2.3的水玻璃制成增稠型二氧化硅溶胶作为反应晶种。该晶种是聚硅酸的高分子聚合物,而由于采用较低模数水玻璃进行反应,溶液Na2O含量高,故能将反应液中过饱和度降低及胶粒e电位降低,阻止二氧化硅表面羟基脱水,形成具有多羟基的二氧化硅晶种,并保证二氧化硅在低折光处具备高的透明度。
其次采用硫酸钠母液作为盐析剂,阻止增稠型二氧化硅溶胶形成凝胶,使二氧化硅原级粒子聚集成一次粒子快速沉淀下来,保证形成的二氧化硅具备一定的磨擦性能,同时也保证产品在低折光指数下具备较高的透明度。而在反应中添加一定量的羧甲基纤维素作为增粘剂,由于其具备的胶黏特性和大量羟基,能够与二氧化硅表面羟基键合形成具有网络空间架构的二氧化硅,大大提高二氧化硅的粉体粘度,但是如果羧甲基纤维素的用量过大,会导致二氧化硅的透明度下降。另外,反应过程pH值为10.5~11.5,可以提高产品在低折光指数下的透明度,从而制得低折光率下高透明、高粘度的磨擦型二氧化硅。
相应地,本发明还提供了由上述低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法获得的二氧化硅,该二氧化硅的吸水量为22~27mL/20g,吸油值为90~120mL/100g,铜耗值为5.0~7.0mg,符合磨擦型二氧化硅的标准要求;其在折光率1.4300~1.4350范围内的透明度达90%以上,应用于透明牙膏中,可提高用水量,降低润湿剂用量;同时其粉体粘度为2000~3000cP,具备牙膏增稠特性,应用于透明牙膏配方中,可无需复配增稠型二氧化硅,简化了牙膏的配方和生产工序,大大降低了牙膏生产成本。
因此,与现有技术相比,本发明的优势在于:
(1)本发明低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法简单易行,工艺稳定,条件可控,生产成本低,环境污染少,可工业化生产,能有效提高二氧化硅在低折光率下的透明度,同时提高粉体粘度,保证磨擦性能。
(2)本发明低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法获得的二氧化硅,该二氧化硅的吸水量为22~27mL/20g,吸油值为90~120mL/100g,铜耗值为5.0~7.0mg,具备磨擦清洁特性;其在折光率1.4300~1.4350范围内的透明度达90%以上,应用于透明牙膏中,可提高用水量,降低润湿剂用量,有利于降低牙膏成本;同时其粉体粘度为2000~3000cP,兼备牙膏增稠特性,可应用于透明牙膏配方中,且无需与增稠型二氧化硅复配,简化了牙膏的配方和生产工序,大大降低了牙膏生产成本,可推广应用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1、本发明低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备
S1、向反应罐中注入浓度为0.8M、模数为2.0的水玻璃溶液A0.8m3,升温至70℃,开启搅拌,控制搅拌的转速为30Hz,以1.5m3/h的流速滴加浓度为3M的硫酸溶液A,当pH值为10时停止加酸,制得增稠型二氧化硅溶胶溶液;
S2、往增稠型二氧化硅溶胶溶液中注入质量百分比浓度为10.0%的硫酸钠溶液10m3,同时缓慢加入羧甲基纤维素1kg,升温至50℃;
S3、以14.0m3/h的流速滴加浓度为1.5M、模数为2.0的水玻璃溶液B8m3,同时以2.5~3.0m3/h的流速滴加浓度为8.0M的硫酸溶液B进行同滴反应,控制过程pH值为10.5,当水玻璃溶液B滴加完毕后,继续滴加酸至pH值为4.0,停止加酸,搅拌陈化0.5h;
S4、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得低折光高粘度磨擦型二氧化硅。
实施例2、本发明低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备
S1、向反应罐中注入浓度为1.0M、模数为2.3的水玻璃溶液A1.0m3,升温至80℃,开启搅拌,控制搅拌的转速为40Hz,以2.0m3/h的流速滴加浓度为4M的硫酸溶液A,当pH值为11时停止加酸,制得增稠型二氧化硅溶胶溶液;
S2、往增稠型二氧化硅溶胶溶液中注入质量百分比浓度为12.0%的硫酸钠溶液12m3,同时缓慢加入羧甲基纤维素2kg,升温至60℃;
S3、以14.5m3/h的流速滴加浓度为2.0M、模数为2.3的水玻璃溶液B10m3,同时以2.5~3.0m3/h的流速滴加浓度为10.0M的硫酸溶液B进行同滴反应,控制过程pH值为11.5,当水玻璃溶液B滴加完毕后,继续滴加酸至pH值为5.0,停止加酸,搅拌陈化1h;
S4、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得低折光高粘度磨擦型二氧化硅。
实施例3、本发明低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备
S1、向反应罐中注入浓度为0.9M、模数为2.1的水玻璃溶液A0.9m3,升温至75℃,开启搅拌,控制搅拌的转速为35Hz,以2.0m3/h的流速滴加浓度为3.5M的硫酸溶液A,当pH值为10时停止加酸,制得增稠型二氧化硅溶胶溶液;
S2、往增稠型二氧化硅溶胶溶液中注入质量百分比浓度为12.0%的硫酸钠溶液11m3,同时缓慢加入羧甲基纤维素1.5kg,升温至55℃;
S3、以14.0m3/h的流速滴加浓度为1.8M、模数为2.1的水玻璃溶液B9m3,同时以2.5~3.0m3/h的流速滴加浓度为9.0M的硫酸溶液B进行同滴反应,控制过程pH值为11.0,当水玻璃溶液B滴加完毕后,继续滴加酸至pH值为4.5,停止加酸,搅拌陈化0.5h;
S4、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得低折光高粘度磨擦型二氧化硅。
实施例4、本发明低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备
S1、向反应罐中注入浓度为0.8M、模数为2.3的水玻璃溶液A1.0m3,升温至75℃,开启搅拌,控制搅拌的转速为30Hz,以2.0m3/h的流速滴加浓度为3M的硫酸溶液A,当pH值为11时停止加酸,制得增稠型二氧化硅溶胶溶液;
S2、往增稠型二氧化硅溶胶溶液中注入质量百分比浓度为10.0%的硫酸钠溶液12m3,同时缓慢加入羧甲基纤维素2kg,升温至55℃;
S3、以14.5m3/h的流速滴加浓度为2.0M、模数为2.3的水玻璃溶液B8m3,同时以2.5~3.0m3/h的流速滴加浓度为10.0M的硫酸溶液B进行同滴反应,控制过程pH值为10.5,当水玻璃溶液B滴加完毕后,继续滴加酸至pH值为4.0,停止加酸,搅拌陈化0.5h;
S4、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得低折光高粘度磨擦型二氧化硅。
对比例1
与实施例3相比,本对比例的区别仅在于:不添加羧甲基纤维素。
对比例2
与实施例3相比,本对比例的区别仅在于:羧甲基纤维素的加入量由1.5kg增加至3kg。
对比例3
与实施例3相比,本对比例的区别仅在于:采用模数为2.8的水玻璃作为原料。
对比例4
与实施例3相比,本对比例的区别仅在于:采用模数为1.5的水玻璃作为原料。
对比例5
与实施例3相比,本对比例的区别仅在于:步骤S2中,升温至65℃。
对比例6
与实施例3相比,本对比例的区别仅在于:步骤S3中,控制过程pH值为9.0。
试验例一、本发明低折光高粘度磨擦型二氧化硅的性能检测
对本发明实施例1~4和对比例1~6的二氧化硅的性能进行检测,结果见下表1。
表1各二氧化硅的性能检测结果
由上表1可知:
(1)本发明实施例1~4的二氧化硅的吸水量为22~27mL/20g,吸油值为90~120mL/100g,铜耗值为5.0~7.0mg,符合磨擦型二氧化硅的标准要求;且其在折光率1.4300~1.4350范围内的透明度达90%以上,同时其粉体粘度为2000~3000cP,兼备低折光率下高透明、高粘度、磨擦清洁等多重特性。
(2)与实施例3相比,对比例1不添加羧甲基纤维素,结果其二氧化硅的粉体粘度明显降低,且吸水量、吸油值也有所降低,因而其牙膏增稠性能较差,同时该二氧化硅在低折光率下的透明度也有所下降;而对比例2提高了羧甲基纤维素的用量,结果二氧化硅的粉体粘度并没有明显上升,并且在低折光率下的透明度明显下降。提示在本发明中,适宜用量的羧甲基纤维素能有效提高二氧化硅产品的粉体粘度。
(3)与实施例3相比,对比例3采用模数为2.8的水玻璃作为原料,结果其二氧化硅粉体粘度明显降低,吸水量与吸油值也均降低,且该二氧化硅在折光率1.4300~1.4350范围内的透明度显著下降;而对比例4采用模数为1.5的水玻璃作为原料,二氧化硅粉体粘度没有明显提高,且该二氧化硅在低折光率下的透明度有所下降,同时,产品二氧化硅含量降低,导致成本增加。提示在本发明中,水玻璃的模数会直接影响二氧化硅产品的性能。
(4)与实施例3相比,对比例5提高了反应温度,结果其二氧化硅的粉体粘度和透明度均有明显下降;对比例6降低了反应pH值,结果其二氧化硅的透明度下降。提示在本发明中,适宜的反应温度和pH值方能制得具备低折光率下高透明、高粘度的磨擦型二氧化硅。
试验例二、本发明低折光高粘度磨擦型二氧化硅的应用
具体的牙膏配方如下表2:
表2各牙膏配方
对上述牙膏的透明程度和粘度进行检测,结果如下表3:
表3各牙膏的透视程度和粘度
由上表3可知:
(1)将本发明的二氧化硅应用于牙膏中,牙膏的透明性能好,膏体晶莹剔透,透视程度高。其中,应用于含水量为15.6%的牙膏中,膏体依然透明清亮,提高了牙膏中的用水量,降低了4%的润湿剂用量。因此,本发明二氧化硅应用于牙膏中,对于透明度要求很高的配方中,可以多加4%的水,而对于半透明牙膏来说,可以多添加4~10%的水,有效降低了醇类等保湿剂的添加比例,从而大大降低了牙膏的生产成本。
(2)本发明的二氧化硅具有增稠作用,与添加了增稠型二氧化硅的牙膏D相比,牙膏A、牙膏B和牙膏C的粘度相近,且均符合要求(牙膏粘度的合理范围为20~40万厘泊)。因此,本发明二氧化硅应用于牙膏中,可无需与增稠型二氧化硅复配,大大简化了牙膏的配方和生产工序,显著降低了牙膏的生产成本。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、向反应罐中注入水玻璃溶液A 0.8~1.0m3,升温至70~80℃,开启搅拌,以1.5~2.0m3/h的流速滴加硫酸溶液A,当pH值为10~11时停止加酸,制得增稠型二氧化硅溶胶溶液;
S2、往增稠型二氧化硅溶胶溶液中注入硫酸钠溶液10~12m3,同时缓慢加入羧甲基纤维素,升温至50~60℃;
S3、以14.0~14.5m3/h的流速滴加水玻璃溶液B 8~10m3,同时以2.5~3.0m3/h的流速滴加硫酸溶液B进行同滴反应,控制过程pH值为10.5~11.5,当水玻璃溶液B滴加完毕后,继续滴加酸至pH值为4.0~5.0,停止加酸,搅拌陈化0.5~1h;
S4、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得低折光高粘度磨擦型二氧化硅;
所述水玻璃溶液A和水玻璃溶液B的模数为2.0~2.3。
2.根据权利要求1所述低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述水玻璃溶液A的浓度为0.8~1.0M,模数为2.0~2.3。
3.根据权利要求1所述低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述硫酸溶液A的浓度为3~4M。
4.根据权利要求1所述低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述硫酸钠溶液的质量百分比浓度为10.0~12.0%。
5.根据权利要求1所述低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述水玻璃溶液B的浓度为1.5~2.0M,模数为2.0~2.3。
6.根据权利要求1所述低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述硫酸溶液B的浓度为8.0~10.0M。
7.根据权利要求1所述低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述羧甲基纤维素的加入量为1~2kg。
8.根据权利要求1~7任一所述低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法获得的二氧化硅,其特征在于,所述二氧化硅的吸水量为22~27mL/20g,吸油值为90~120mL/100g,铜耗值为5.0~7.0mg,粉体粘度为2000~3000cP,在折光率1.4300~1.4350范围内的透明度达90%以上。
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