CN116692884B - 一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球及其制备方法和应用。本发明的低吸油值、高黏度的二氧化硅微球的制备方法包括以下步骤：先将硫酸溶液、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵和水混合，再添加硅酸钠溶液进行反应，或者，先将硫酸溶液和水混合，再添加硅酸钠溶液，再加入聚乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵后进行反应，最后再进行陈化、离心、洗涤、喷雾干燥和破碎，即得低吸油值、高黏度的二氧化硅微球。本发明的二氧化硅微球具有黏度高、吸油值低、制备方法简单等优点，用于唇膏可以增大黏度，用于彩妆和眼部护理产品具有高效抗结性能和良好的平滑性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们物质生活水平的提高，粉底、面霜、乳液、口红、粉饼等化妆品已经成为人们日常生活中不可或缺的组成部分。塑料微珠是指直径小于5mm的塑料碎片、纤维、粒子等，常作为填充剂、成膜剂、增稠剂和悬浮剂用于磨砂膏、洁面乳、沐浴露、牙膏、防晒霜、眼影、腮红、粉底液等化妆品。然而，目前已经在饮用水、江河湖泊中检验出了塑料微珠的存在，因而寻求能够替代塑料微珠的产品迫在眉睫。
二氧化硅微球具有原料来源广泛、生物相容性良好、对海洋动物几乎没有风险等优点，有望完全取代塑料微珠。然而，现有的二氧化硅微球普遍存在黏度低、吸油值高等问题，在化妆品中的实际使用效果与塑料微珠相比相差较远（例如：现有的二氧化硅微球用在唇膏中并不能起到明显的增加黏度的效果），难以满足实际应用要求。
因此，开发一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球的制备方法包括以下步骤：
将硫酸溶液、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵和水混合，再搅拌升温至20℃～50℃，再边搅拌边添加硅酸钠溶液，添加硅酸钠溶液的过程中保持反应体系的pH值为1.2～4.0，加完后继续搅拌进行反应，再进行陈化、离心、洗涤、喷雾干燥和破碎，即得低吸油值、高黏度的二氧化硅微球；
或者，将硫酸溶液和水混合，再搅拌升温至20℃～50℃，再边搅拌边添加硅酸钠溶液，添加硅酸钠溶液的过程中保持反应体系的pH值为1.2～4.0，再加入聚乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵后继续搅拌进行反应，再进行陈化、离心、洗涤、喷雾干燥和破碎，即得低吸油值、高黏度的二氧化硅微球。
优选的，所述硫酸溶液、水的体积比为1:10～50。
优选的，所述硫酸溶液的浓度为0.3mol/L～4.5mol/L。
优选的，所述聚乙二醇（PEG）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的质量比为5～30:1。
优选的，所述聚乙二醇的数均分子量为1000～20000。
优选的，所述搅拌的速度为20rpm～1500rpm。
优选的，所述硅酸钠溶液的浓度为0.2mol/L～2mol/L。
优选的，所述硅酸钠溶液通过以下方法制成：将硅酸钠和水混合，再进行高温高压液化反应，再加水稀释，即得硅酸钠溶液。
优选的，所述硅酸钠的模数为3.45～3.55。
优选的，所述高温高压液化反应在温度为150℃～200℃、压力为0.5MPa～0.8MPa的条件下进行，反应时间为3h～5h。
优选的，所述反应的时间为5min～30min。
优选的，所述反应结束后反应体系的pH值为1.2～4.0。
优选的，所述陈化的时间为1h～60h。
一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球，其由上述制备方法制成。
一种如上所述的低吸油值、高黏度的二氧化硅微球在制备化妆品或护肤品中的应用。
本发明的有益效果是：本发明的二氧化硅微球具有黏度高（水黏度≥80cp，甘油黏度>13000cp）、吸油值低（<55mL/100g）、制备方法简单等优点，用于唇膏可以增大黏度，用于彩妆和眼部护理产品具有高效抗结性能和良好的平滑性能。
具体来说：
1）本发明在制备二氧化硅微球的过程中添加了PEG和CTAB，PEG和CTAB会包裹在二氧化硅微球表面，且PEG会与二氧化硅微球表面的羟基形成氢键，导致二氧化硅微球表面羟基减少，从而使二氧化硅微球的吸油值降低，此外，陈化可以使二氧化硅微球的表观密度增大（成为重粉），从而使二氧化硅微球的吸油值进一步下降；
2）本发明在制备二氧化硅微球的过程中添加了CTAB，其可以增大溶液的黏度，且CTAB还可以用作柔软剂、乳化剂和抗静电剂和杀菌剂（牙膏领域）。
附图说明
图1为实施例1的低吸油值、高黏度的二氧化硅微球的光学显微镜照片。
图2为实施例2的低吸油值、高黏度的二氧化硅微球的光学显微镜照片。
图3为实施例3的低吸油值、高黏度的二氧化硅微球的光学显微镜照片。
图4为对比例的二氧化硅微球的光学显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球，其制备方法包括以下步骤：
1）将模数为3.45的硅酸钠（水玻璃）和水按照质量比1:100混合，再在温度为170℃、压力为0.69MPa的条件下进行5h液化反应，再加水稀释制成浓度为0.4mol/L的硅酸钠溶液；
2）将2L浓度为4mol/L的硫酸溶液、165g的PEG-2000、16.5g的CTAB和33L的水混合，再搅拌升温至30℃，控制搅拌速度为270rpm，再边搅拌边添加7L的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的添加速度为60mL/min，添加硅酸钠溶液的过程中保持反应体系的pH值为1.2～4.0，加完后继续搅拌30min，再室温陈化60h，再进行离心、水洗、喷雾干燥和破碎，即得低吸油值、高黏度的二氧化硅微球。
本实施例的低吸油值、高黏度的二氧化硅微球的光学显微镜照片如图1所示。
由图1可知：二氧化硅微球大部分形状为球形，分散均匀，表面光滑。
实施例2：
一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球，其制备方法包括以下步骤：
1）将模数为3.45的硅酸钠和水按照质量比1:100混合，再在温度为170℃、压力为0.69MPa的条件下进行5h液化反应，再加水稀释制成浓度为0.38mol/L的硅酸钠溶液；
2）将2L浓度为4mol/L的硫酸溶液、170g的PEG-2000、11.3g的CTAB和33L的水混合，再搅拌升温至30℃，控制搅拌速度为270rpm，再边搅拌边添加7L的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的添加速度为80mL/min，添加硅酸钠溶液的过程中保持反应体系的pH值为1.2～4.0，加完后继续搅拌30min，再室温陈化48h，再进行离心、水洗、喷雾干燥和破碎，即得低吸油值、高黏度的二氧化硅微球。
本实施例的低吸油值、高黏度的二氧化硅微球的光学显微镜照片如图2所示。
由图2可知：二氧化硅微球大部分形状为球形，分散均匀，流动性好，表面光滑，杂质很少。
实施例3：
一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球，其制备方法包括以下步骤：
1）将模数为3.45的硅酸钠和水按照质量比1:100混合，再在温度为170℃、压力为0.69MPa的条件下进行5h液化反应，再加水稀释制成浓度为0.38mol/L的硅酸钠溶液；
2）将2L浓度为4mol/L的硫酸溶液和33L的水混合，再搅拌升温至25℃，控制搅拌速度为270rpm，再边搅拌边添加7L的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的添加速度为80mL/min，添加硅酸钠溶液的过程中保持反应体系的pH值为1.2～4.0，再加入90g的PEG-2000和10g的CTAB后继续搅拌30min，再室温陈化48h，再进行离心、水洗、喷雾干燥和破碎，即得低吸油值、高黏度的二氧化硅微球。
本实施例的低吸油值、高黏度的二氧化硅微球的光学显微镜照片如图3所示。
由图3可知：二氧化硅微球大部分形状为球形，分散均匀，流动性好，表面光滑，杂质很少。
对比例：（未添加CTAB）
一种二氧化硅微球，其制备方法包括以下步骤：
1）将模数的3.45的硅酸钠和水按照质量比1:100混合，再在温度为170℃、压力为0.69MPa的条件下进行5h液化反应，再加水稀释制成浓度为0.38mol/L的硅酸钠溶液；
2）将2L浓度为4mol/L的硫酸溶液、181.3g的PEG-2000和33L的水混合，再搅拌升温至30℃，控制搅拌速度为270rpm，再边搅拌边添加7L的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的添加速度为60mL/min，添加硅酸钠溶液的过程中保持反应体系的pH值为1.2～4.0，加完后继续搅拌20min，再室温陈化60h，再进行离心、水洗、喷雾干燥和破碎，即得二氧化硅微球。
本对比例的二氧化硅微球的光学显微镜照片如图4所示。
由图4可知：二氧化硅微球大部分形状为球形，分散均匀，粒径差异较大。
性能测试：
实施例1～3和对比例的二氧化硅微球的性能测试数据如下表所示：
表1 实施例1～3和对比例的二氧化硅微球的性能测试数据
注：
水黏度（粉体黏度）：将120g的硅粉和200g的去离子水混合，再采用4号转子测试黏度。
甘油黏度：将80g的硅粉和120g的甘油混合，再采用5号转子测试黏度。
表观密度：参照“QB/T 2346-2015 口腔清洁护理用品 牙膏用二氧化硅”进行测试。
吸油值：参照“ASTM D281-12(2016)”进行测试，使用蓖麻油干压。
吸水量：参照“QB/T 2346-2015 口腔清洁护理用品 牙膏用二氧化硅”进行测试。
铜耗：将20g的硅粉和120g的山梨醇搅拌均匀，再在铜耗机上往复磨擦9999次，称取铜片测试前后重量的变化值。
由表1可知：本发明的二氧化硅微球黏度高、吸油值低，在化妆品和护肤品中具有广阔的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硫酸溶液、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵和水混合，再搅拌升温至20℃～50℃，再边搅拌边添加硅酸钠溶液，添加硅酸钠溶液的过程中保持反应体系的pH值为1.2～4.0，加完后继续搅拌进行反应，再进行陈化、离心、洗涤、喷雾干燥和破碎，即得低吸油值、高黏度的二氧化硅微球；
或者，将硫酸溶液和水混合，再搅拌升温至20℃～50℃，再边搅拌边添加硅酸钠溶液，添加硅酸钠溶液的过程中保持反应体系的pH值为1.2～4.0，再加入聚乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵后继续搅拌进行反应，再进行陈化、离心、洗涤、喷雾干燥和破碎，即得低吸油值、高黏度的二氧化硅微球；
所述聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为5～30:1；
所述聚乙二醇为PEG-2000；
所述陈化的时间为48h～60h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硫酸溶液、水的体积比为1:10～50。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述硫酸溶液的浓度为0.3mol/L～4.5mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述搅拌的速度为20rpm～1500rpm。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠溶液的浓度为0.2mol/L～2mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述反应的时间为5min～30min。
7.一种低吸油值、高黏度的二氧化硅微球，其特征在于，由权利要求1～6中任意一项所述的制备方法制成。
8.一种如权利要求7所述的低吸油值、高黏度的二氧化硅微球在制备化妆品或护肤品中的应用。
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2023
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