JP6203672B2 - 3次元実装型半導体装置、樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記半導体デバイスの間に介装された伝熱介装材と、
を有し、
前記伝熱介装材は無機材料粒子と前記無機材料粒子を分散する樹脂材料とをもち、
前記無機材料粒子は、 ウラン及びトリウムの含有量がそれぞれ1.0ppb以下、
ナトリウム及びカリウムの含有量がそれぞれ500ppm以下、
体積平均粒径が2nm〜200nmであり、
真密度が2.1g/cm3以上であるシリカ粒子である。
(2)ナトリウム及びカリウムの含有量が250ppm以下である。(3)ウラン及びトリウムの含有量が0.5ppb以下である。
(4)上記課題を解決する本発明の樹脂組成物は、上述の3次元実装型半導体装置の前記伝熱介装材の硬化前の組成物であって、
前記無機材料粒子と前記無機材料粒子を分散する前記樹脂材料とをもつ。
(5)前記シリカ粒子は金属ケイ素及びケイ素化合物の何れかであるケイ素含有物を5質量%以上残してアルカリ溶液に溶解させてアルカリ性ケイ酸塩溶液を製造するアルカリ性ケイ酸塩溶液製造工程と、得られたアルカリ性ケイ酸塩溶液から水性シリカゾルを形成する水性シリカゾル形成工程を有する。
(6)前記ケイ素含有物は金属ケイ素である。金属ケイ素は精製が容易であるからである。
(7)前記アルカリ溶液は揮発性のアルカリ性物質を主成分とする。揮発性のアルカリ性物質(例えばアンモニア)を採用すると、その後のアルカリ性物質の除去が容易になり、最終的に製造されるシリカ粒子中に残存するアルカリ性物質を低減できる。
(8)前記水性シリカゾルに対して、シランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する表面処理工程を持ち、
該シランカップリング剤は、3つのアルコキシ基と、フェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基と、を持ち、
該シランカップリング剤と該オルガノシラザンとのモル比は、該シランカップリング剤:該オルガノシラザン=1:2〜1:10である。この表面処理を行うことにより得られた表面改質シリカ粒子は凝集性が少なくなる。
(9)前記表面処理工程は、
前記シリカ粒子を前記シランカップリング剤で処理する第1の処理工程と、
前記シリカ粒子を前記オルガノシラザンで処理する第2の処理工程と、を持ち、
該第2の処理工程は、該第1の処理工程後に行う。
介装される伝熱介装材は厚さ10μm〜30μmにしたときの熱伝導率が0.7W/mK以上であることが望ましい。
シリカ粒子は真密度が2.1g/cm3以上であり、望ましくは2.2g/cm3以上である。本明細書における真密度の測定は、40℃、相対湿度80%の雰囲気下に72時間静置した後、真比重計(真密度計。ヘリウムガスや空気などの気体を用いて測定する装置)を用いて算出した。また、吸湿性はカールフィッシャー水分量測定、熱重量測定から求めた。測定前には単位表面積当たり4μmolになるようにヘキサメチルジシラザンを用いて表面処理を行う。
シリカ粒子の製造方法は上述したシリカ粒子を製造する方法である。本製造方法はアルカリ性ケイ酸塩溶液製造工程と水性シリカゾル形成工程とを有する。
表面処理工程は、上述の方法にて得られたシリカ粒子に対して、式(1):−OSiX1X2X3で表される官能基と、式(2):−OSiY1Y2Y3で表される官能基とが表面に結合した表面改質シリカ粒子を得る工程である。以下、式(1)で表される官能基を第1の官能基と呼び、式(2)で表される官能基を第2の官能基と呼ぶ。
本実施形態のフィラー含有組成物は上述の表面改質シリカ粒子と樹脂材料(及び/又は樹脂材料前駆体、以下「樹脂材料等」と記載する)とを混合したものである。表面改質シリカ粒子と樹脂材料等との混合比は特に限定しないが、表面改質シリカ粒子の量が多い方が熱的安定性に優れたものになる。
トリウムが70ppb、ウランが30ppb、ナトリウムが10ppm、アルミニウムが500ppm、カリウムが50ppm、鉄が100ppmである金属ケイ素100質量部、イオン交換水2000質量部、5%水酸化ナトリウム水溶液5質量部の混合溶液を加熱攪拌した(アルカリ性ケイ酸塩溶液製造工程及び水性シリカゾル形成工程)。
水酸化ナトリウム水溶液に代えて5%アンモニア水溶液を用いた以外は試験例1と同様の試験を行った。
水酸化ナトリウム水溶液に代えて5%水酸化カリウム水溶液を用いた以外は試験例1と同様の試験を行った。
水酸化ナトリウム水溶液に加えて5%アンモニア水溶液を用いた以外は試験例1と同様の試験を行った。
金属ケイ素のトリウム及びウランのそれぞれの含有量を1.0ppb以下にした以外は試験例1と同様の試験を行った。
金属ケイ素のトリウム及びウランのそれぞれの含有量を1.0ppb以下にした以外は試験例2と同様の試験を行った。
金属ケイ素のトリウム及びウランのそれぞれの含有量を1.0ppb以下にした以外は試験例3と同様の試験を行った。
金属ケイ素のトリウム及びウランのそれぞれの含有量を1.0ppb以下にした以外は試験例4と同様の試験を行った。
原料に試験例1で得られた水性シリカゾル(体積平均粒径5nm)を10質量部添加した以外は試験例1と同様の試験を行った。
原料に試験例9で得られた水性シリカゾル(体積平均粒径10nm)を10質量部添加した以外は試験例1と同様の試験を行った。
金属ケイ素を反応開始後、2時間おきに3分の1ずつ添加した以外は試験例4と同様の試験を行った。
水酸化ナトリウム水溶液の量を100質量部にした以外は試験例1と同様の試験を行った。
水酸化ナトリウム水溶液に代えて5%水酸化カリウム水溶液を用いた以外は試験例12と同様の試験を行った。
金属ケイ素のトリウム及びウランのそれぞれの含有量を1000ppb以上にした以外は試験例1と同様の試験を行った。
テトラメチルオルトシリケート100質量部、純水1200質量部を混合して第1液を得た。1%テトラメチルアンモニウムヒドロキシド1質量部、純水1800質量部を混合して第2液とした。第2液を加熱撹拌しながら第1液を一定速度で添加した。
(試験例16:アルミン酸ナトリウム処理)試験例9で得られた水性シリカゾル100質量部と1%アルミン酸ナトリウム水溶液2質量部を混合し、80℃、72h加熱した。得られた水性シリカゾルに含まれるアルミニウムは反応前後で1ppm未満から1200ppmへ増加していた。
各試験例にて得られたシリカ粒子について表1に示す。U、Th、Na、Kの量はICP−MSにて測定した。粒子径はBET比表面積から算出した。また、試験例1及び試験例15について熱重量分析(加熱速度:5℃/分)の結果を図4に示した。図4から明らかなように、従来方法で製造した試験例15のシリカ粒子は本発明方法の1つで製造された試験例1のシリカ粒子と比べて重量減少(すなわち水分が含まれる量)が大きいことが分かった。他の試験例のシリカ粒子についても同様に検討を行った結果、真密度が2.1g/m3以上であり吸水性も低かった。
(試験例A)
試験例1で得られた水性シリカゾルをエポキシシランで表面処理した。この表面処理したシリカ20質量部をエポキシ樹脂80質量部に均一に分散させて本試験例の樹脂組成物とし、その透過率を測定した。透過率の測定は石英ガラスセルに樹脂分散品1gを加え、分光光度計(日立製 U-2910)で589nmにて行った。U、Th、Na、K量も測定した。
試験例5で得られた水性シリカゾルを用いた以外試験例Aと同様に行った。
試験例14で得られた水性シリカゾルを用いた以外は試験例Aと同様に行った。
表面処理したシリカをSE2050-SEJ(Admatechs製、平均粒径0.5μm)に替えた以外は試験例Aと同様に行った。
Claims (9)
- 最も近接する部分の距離が30μm以下である2つ以上の半導体デバイスと、
前記半導体デバイスの間に介装された伝熱介装材と、
を有し、
前記伝熱介装材は無機材料粒子と前記無機材料粒子を分散する樹脂材料とをもち、
前記無機材料粒子は、 ウラン及びトリウムの含有量がそれぞれ1.0ppb以下、
ナトリウム及びカリウムの含有量がそれぞれ500ppm以下、
体積平均粒径が2nm〜200nmであり、
真密度が2.1g/cm3以上であるシリカ粒子である、
3次元実装型半導体装置。 - 前記シリカ粒子はナトリウム及びカリウムの含有量が250ppm以下である請求項1に記載の3次元実装型半導体装置。
- 前記シリカ粒子はウラン及びトリウムの含有量が0.5ppb以下である請求項2に記載の3次元実装型半導体装置。
- 請求項1〜3のうちの何れか1項に記載の3次元実装型半導体装置の前記伝熱介装材の硬化前の組成物であって、
前記無機材料粒子と前記無機材料粒子を分散する前記樹脂材料とをもつ樹脂組成物。 - 請求項4に記載の樹脂組成物を製造する方法であって、
前記シリカ粒子は金属ケイ素及びケイ素化合物の何れかであるケイ素含有物を5質量%以上残してアルカリ溶液に溶解させてアルカリ性ケイ酸塩溶液を製造するアルカリ性ケイ酸塩溶液製造工程と、得られたアルカリ性ケイ酸塩溶液から水性シリカゾルを形成する水性シリカゾル形成工程を有することを特徴とする。 - 前記ケイ素含有物は金属ケイ素である請求項5に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記アルカリ溶液は揮発性のアルカリ性物質を主成分とする請求項5又は6に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 請求項5〜7の何れか1項に記載の樹脂組成物の製造方法において、
前記水性シリカゾルに対して、シランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する表面処理工程を持ち、
該シランカップリング剤は、3つのアルコキシ基と、フェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基と、を持ち、
該シランカップリング剤と該オルガノシラザンとのモル比は、該シランカップリング剤:該オルガノシラザン=1:2〜1:10であることを特徴とする。 - 前記表面処理工程は、
前記シリカ粒子を前記シランカップリング剤で処理する第1の処理工程と、
前記シリカ粒子を前記オルガノシラザンで処理する第2の処理工程と、を持ち、
該第2の処理工程は、該第1の処理工程後に行う請求項8に記載の樹脂組成物の製造方法。
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