JP5330644B2 - 表面処理されたシリカ粒子 - Google Patents
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変動係数(%)=粒子径の標準偏差/平均粒子径×100
シリカ粒子の吸湿率(質量%)=(w2−w1)/w1×100
シランカップリング剤理論添加量(g)=焼成シリカ粒子比表面積(m2/g)×焼成シリカ粒子質量(g)/シランカップリング剤最小被覆面積(m2/g) ・・ 式(I)
10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液にシリカ粒子を2質量%濃度となるように入れ、超音波分散機により10分間以上かけてシリカ粒子を分散させ、測定用試料とした。この試料を、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(株式会社堀場製作所製LA−920)を用いて計測した。得られた体積基準の粒度分布の算術平均値をもって平均粒子径とし、体積基準の粒度分布の算術標準偏差値をもって粒子径の標準偏差とした。
粒子径の変動係数は、上記レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置による計測で得られた平均粒子径と粒子径の標準偏差から、以下のように算出した。
変動係数(%)=粒子径の標準偏差/平均粒子径×100
水90gとシリカ粒子(篩い分け操作に供した試料)10gと界面活性剤を2gとを混合した混合物を、超音波分散を1時間行うことによってスラリー状にする。得られたスラリー状の混合物を、目開き20μmのふるいに通し、乾燥後、ふるいを通過しなかった残留物の質量を測定する。なお、界面活性剤としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを使用する。上記測定を10回行い、(目開き20μmのふるいで篩い分けしたときのふるい上残留物質量)/(篩い分け操作に供した試料質量)の平均値を算出し、これを、目開き20μmのふるいで篩い分けしたときの、ふるい上残留物質量の篩い分け操作に供した試料質量に対する割合とした。
まず、吸湿テスト前のシリカ粒子の質量(約5g)を正確に測定し、この質量をw1とする。次に、シリカ粒子約5gを、直径10cmの時計皿にのせ、均一に薄く広げる。なお、本発明のシリカ粒子は微小であるため、シリカ粒子約5g中には多数のシリカ粒子が含まれる。その後、30℃、90%RHの環境下に1日放置し、吸湿させ、そのときのシリカ粒子の質量測定を行い、この質量をw2とする。そして、以下の式に基づき、シリカ粒子の吸湿率を求める。なお、本発明では、上記時計皿を10個設け、一度に同じ条件でシリカ粒子の吸湿率の測定を行った。そして測定数を10として、シリカ粒子の吸湿率の平均値を求め、これを吸湿率とした。
シリカ粒子の吸湿率(質量%)=(w2−w1)/w1×100
不純物として、ナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、鉄、クロム、塩素の各元素の含有量を測定した。ナトリウム、カリウム、リチウムの各元素の含有量は、JIS K 0121の原子吸光分析により分析を行った。カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、鉄、クロムの各元素の含有量は、JIS K 0116のICP発光分光分析により分析を行った。塩素の含有量は、JIS K 0127のイオンクロマトグラフにより分析を行った。
シリカ含有量は、焼成シリカ粒子中のSi成分以外の成分の含有量(百分率)の和を100から差し引くことにより求めた。Si成分以外の成分は、Ag,Al,As,Au,B,Ba,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ga,Ge,K,La,Mg,Mn,Mo,Nb,Nd,Ni,Na,P,Pb,Pd,Pt,Sb,Sc,Se,Sn,Sr,Ta,Te,Ti,Tl,V,Zn,Zr,Yの各元素を意味する。前記各元素の含有量は、JIS K 0116のICP発光分光分析により得られた元素単体としての含有量値である。
樹脂組成物の粘度は、溶融粘度として、フローテスター(株式会社島津製作所製)を用いて、温度175℃、荷重10kgの条件で測定した。
樹脂組成物を175℃でトランスファー成型した後、175℃、6時間のアフターキュアーを行い、硬化物である試験用成型体を得た。この成型体について、JIS K 6911に基づいて曲げ強度を測定した。
撹拌機、滴下装置および温度計を備えた容量200Lの反応器に、メチルアルコール67.54kgと、28質量%アンモニア水(水および触媒)26.33kgとを仕込み、撹拌しながら液温を33±0.5℃に調節した。一方、滴下装置に、テトラメトキシシラン13.45kgをメチルアルコール5.59kgに溶解させた溶液を仕込んだ。反応器中の液温を33±0.5℃に保持しながら、滴下装置から前記溶液を1時間かけて滴下し、滴下終了後、さらに1時間、液温を前記温度に保持しながら撹拌することにより、テトラメトキシシランの加水分解および縮合を行い、シリカ粒子前駆体を含有する分散液を得た。
撹拌機、滴下装置および温度計を備えた容量200Lの反応器に、エチルアルコール96.91kgと、28質量%アンモニア水(水および触媒)24.13kgとを仕込み、撹拌しながら液温を30±0.5℃に調節した。一方、滴下装置に、テトラエトキシシラン18.38kgを仕込んだ。反応器中の液温を30±0.5℃に保持しながら、滴下装置から前記溶液を1時間かけて滴下し、滴下終了後、さらに1時間、液温を前記温度に保持しながら撹拌することにより、テトラエトキシシランの加水分解および縮合を行い、シリカ粒子前駆体を含有する分散液を得た。以降の操作は、実施例1と同様に行った。なお、実施例2で得られた焼成シリカ粒子のシリカ含有量は99.9%であった。また、焼成シリカ粒子の比表面積は3.5m2/gであり、添加したシランカップリング剤の質量は、シランカップリング剤理論添加量の0.85倍に相当する量であった。
実施例2で得られた焼成シリカ粒子(比表面積3.5m2/g)5kgを用い、シランカップリング剤として3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製KBM5103、最小被覆面積333m2/g)を50g、シランカップリング剤の溶媒としてメチルアルコールを100g用いた以外は、実施例1と同様の操作で焼成シリカ粒子からシリカ粒子を作製した。なお、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン50gは、シランカップリング剤理論添加量の0.95倍に相当する。樹脂組成物を作製する操作も実施例1と同様に行った。
実施例2のシリカ粒子前駆体を含有する分散液を得る工程で液温を20±0.5℃に調節した以外は、実施例2と同様の操作を行い焼成シリカ粒子を得た。得られた焼成シリカ粒子(比表面積2m2/g)5kgを用い、シランカップリング剤としてビニルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製KBM1003、最小被覆面積515m2/g)60g、シランカップリング剤の溶媒としてメチルアルコールを120g用いた以外は、実施例1と同様の操作で焼成シリカ粒子からシリカ粒子を作製した。なお、ビニルトリメトキシシラン60gは、シランカップリング剤理論添加量の3.1倍に相当する。樹脂組成物を作製する操作も実施例1と同様に行った。
実施例1において得られた焼成シリカ粒子を、比較例1の試料とした。平均粒子径は0.27μm、粒子径の変動係数は14%、20μmふるい上残留物割合は0.004質量%、吸湿率は0.19質量%であった。また、不純物含有量はいずれも1ppm未満であった。また、得られた樹脂組成物の溶融粘度は400ポイズ(40Pa・s)で、曲げ強度は10kgf/mm2(98N/mm2)であった。
実施例1において得られたシリカ粒子前駆体を含有する分散液を、瞬間真空蒸発装置により乾燥させる代わりに、自然沈降により一昼夜放置し、上澄み液を除去後、沈殿物をSUS製バットに移し、棚型真空乾燥機で温度120℃、減圧度200torr(27kPa)の条件で静置乾燥させた以外は、実施例1と同様の操作を行いシリカ粒子を得た。なお、比較例2で得られた焼成シリカ粒子のシリカ含有量は99.9%であった。
実施例1において解砕および分級処理を行わなかった以外は、実施例1と同様の操作を行いシリカ粒子を得た。
実施例1において、シランカップリング剤であるγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製KBM403)を1.8kg用いた以外は、実施例1と同様の操作を行いシリカ粒子を得た。なお、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン1.8kgは、シランカップリング剤理論添加量の10倍に相当する。
Claims (6)
- 平均粒子径が0.26μm〜1.35μmの範囲であって、粒子径の変動係数が11%〜14%であり、シランカップリング剤により表面処理されていることを特徴とするシリカ粒子。
- 目開き20μmのふるいで篩い分けしたとき、ふるい上残留物質量の篩い分け操作に供した試料質量に対する割合が、0.01質量%以下である請求項1に記載のシリカ粒子。
- 30℃、90%RHの環境下で1日間放置したときの吸湿率が0.2質量%以下である請求項1または2に記載のシリカ粒子。
- 不純物の金属元素およびハロゲン元素の含有量がそれぞれ5ppm以下である請求項1〜3のいずれかに記載のシリカ粒子。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のシリカ粒子と樹脂とを含むことを特徴とする樹脂組成物。
- 前記樹脂が、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ビニル樹脂、アクリル樹脂、またはスチレン樹脂である請求項5に記載の樹脂組成物。
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