JP6209072B2 - シリカ粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
体積平均粒径が2nm〜200nmであるシリカ粒子を製造する方法である。
得られたアルカリ性ケイ酸塩溶液から水性シリカゾルを形成する水性シリカゾル形成工程と、
を有し、
前記アルカリケイ酸塩溶液製造工程及び前記水性シリカゾル形成工程のうちの何れかの時点で前記アルカリ性ケイ酸溶液にアンモニウム塩を含有させるアンモニウム塩含有工程を有する。
(2)前記アンモニウム塩含有工程前に体積平均粒径が200nm未満のシリカからなる種粒子が存在するか及び/又は前記種粒子を添加する。
(3)前記アルカリ性ケイ酸塩溶液製造工程は、前記ケイ素含有物を5質量%以上残してアルカリ溶液に溶解させる。
(4)前記ケイ素含有物は金属ケイ素である。金属ケイ素は高純度のものが入手しやすく純度が高いシリカ粒子を得ることが容易である。
(5)前記金属ケイ素は、Fe及びAlの含有量が2000ppm以下、金属不純物の含有量が500ppm以下である。
(6)前記水性シリカゾルに対して、シランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する表面処理工程を持ち、
該シランカップリング剤は、3つのアルコキシ基と、フェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基と、を持ち、
該シランカップリング剤と該オルガノシラザンとのモル比は、該シランカップリング剤:該オルガノシラザン=1:2〜1:10である。
(7)前記表面処理工程は、
前記シリカ粒子を前記シランカップリング剤で処理する第1の処理工程と、
前記シリカ粒子を前記オルガノシラザンで処理する第2の処理工程と、を持ち、
該第2の処理工程は、該第1の処理工程後に行う。
・アルカリ性ケイ酸塩溶液製造工程:アルカリ性ケイ酸塩溶液製造工程は金属ケイ素及びケイ素化合物の何れかであるケイ素含有物をアンモニアを溶解したアルカリ溶液に溶解させてアルカリ性ケイ酸塩溶液を製造する工程である。
・表面処理工程:表面処理工程は、上述の方法にて得られたシリカ粒子に対して、式(1):−OSiX1X2X3で表される官能基と、式(2):−OSiY1Y2Y3で表される官能基とが表面に結合した表面改質シリカ粒子を得る工程である。以下、式(1)で表される官能基を第1の官能基と呼び、式(2)で表される官能基を第2の官能基と呼ぶ。
得られたシリカ粒子は真密度が2.1g/cm3以上であることが望ましく、更に望ましくは2.2g/cm3以上である。本明細書における真密度の測定は、40℃、相対湿度80%の雰囲気下に72時間静置した後、真比重計(真密度計)を用いて算出した。また、吸湿性はカールフィッシャー水分量測定、熱重量測定から求めた。測定前には単位表面積当たり4μmolになるようにヘキサメチルジシラザンを用いて表面処理を行う。
本実施形態のシリカ粒子の製造方法にて製造されたシリカ粒子はフィラー含有樹脂組成物に応用できる。
トリウムが70ppb、ウランが30ppb、アルミニウムが500ppm、鉄が100ppmである金属ケイ素100質量部、イオン交換水2000質量部、炭酸アンモニウム5質量部、粒子径10nmのナノシリカ水スラリー(種粒子)を粉換算20質量部の混合溶液を加熱攪拌した(アルカリ性ケイ酸塩溶液製造工程及び水性シリカゾル形成工程)。
(試験例2)
粒子径10nmのナノシリカを19nmのナノシリカに代えて試験例1と同様に行った。得られた水性シリカゾルのSEM写真を図2に示す。
(試験例3)
粒子径10nmのナノシリカを38nmのナノシリカに代えて試験例2と同様に行った。得られた水性シリカゾルのSEM写真を図3に示す。
(試験例4)
炭酸アンモニウム5質量部を10質量部に代えて試験例1と同様に行った。
(試験例5)
炭酸アンモニウム5質量部を20質量部に代えて試験例1と同様に行った。
(試験例6)
炭酸アンモニウム5質量部を3質量部に代えて試験例1と同様に行った。
(試験例7)
炭酸アンモニウムを炭酸水素アンモニウムに代えて試験例1と同様に行った。
(試験例8)
炭酸アンモニウムを炭酸水素アンモニウムに代えて試験例4と同様に行った。
(試験例9)
炭酸アンモニウムを炭酸水素アンモニウムに代えて試験例5と同様に行った。
(試験例10)
炭酸アンモニウムを硫酸アンモニウムに代えて試験例1と同様に行った。
(試験例11)
炭酸アンモニウムを硝酸アンモニウムに代えて試験例1と同様に行った。
(試験例12)
炭酸アンモニウム5質量部を30質量部に代えて試験例1と同様に行った。反応液はゲル化した。
(試験例13)
炭酸アンモニウムを5質量%アンモニア水溶液100質量部に代えて試験例1と同様
に行った。得られた水性シリカゾルのFE-SEM画像を図4に示す。
(試験例14)
炭酸アンモニウムを水酸化ナトリウムに代えて試験例1と同様に行った。
(試験例15)
炭酸アンモニウムを炭酸水素ナトリウムに代えて試験例1と同様に行った。
Claims (7)
- ウラン及びトリウムの含有量がそれぞれ1.0ppb以下、
体積平均粒径が2nm〜200nmであるシリカ粒子を製造する方法であって、
金属ケイ素及びケイ素化合物の何れかであるケイ素含有物を、炭酸アンモニウム又は炭酸水素アンモニウムを水に溶解させて生成したアルカリ溶液に溶解させてアルカリ性ケイ酸塩溶液を製造するアルカリ性ケイ酸塩溶液製造工程と、
得られたアルカリ性ケイ酸塩溶液から水性シリカゾルを形成する水性シリカゾル形成工程と、
を有し、
前記アルカリケイ酸塩溶液製造工程及び前記水性シリカゾル形成工程のうちの何れかの時点で前記アルカリ性ケイ酸溶液にアンモニウム塩を含有させるアンモニウム塩含有工程を有するシリカ粒子の製造方法。 - 前記アンモニウム塩含有工程前に体積平均粒径が200nm未満のシリカからなる種粒子が存在するか及び/又は前記種粒子を添加する請求項1に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記アルカリ性ケイ酸塩溶液製造工程は、前記ケイ素含有物を5質量%以上残してアルカリ溶液に溶解させる請求項1又は2に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記ケイ素含有物は金属ケイ素である請求項1〜3のうちの何れか1項に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記金属ケイ素は、Fe及びAlの含有量が2000ppm以下、金属不純物の含有量が500ppm以下である請求項1〜4のうちの何れか1項に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記水性シリカゾルに対して、シランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する表面処理工程を持ち、
該シランカップリング剤は、3つのアルコキシ基と、フェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基と、を持ち、
該シランカップリング剤と該オルガノシラザンとのモル比は、該シランカップリング剤:該オルガノシラザン=1:2〜1:10である請求項1〜5のうちの何れか1項に記載のシリカ粒子の製造方法。 - 前記表面処理工程は、
前記シリカ粒子を前記シランカップリング剤で処理する第1の処理工程と、
前記シリカ粒子を前記オルガノシラザンで処理する第2の処理工程と、を持ち、
該第2の処理工程は、該第1の処理工程後に行う請求項6に記載の表面改質シリカ粒子の製造方法。
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