CN115583656B - 一种经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，所述方法采用硅酸钠为硅源，用二氧化碳水溶液酸化生成硅酸溶胶，经过脱除盐分并调节硅酸溶胶溶液的酸碱度形成硅酸凝胶，再经过溶剂置换、疏水改性、溶剂置换洗脱、常温或超临界干燥，制得二氧化硅气凝胶。本发明所述的方法制备工艺简单，采用二氧化碳水溶液来替代强酸，提高安全性的同时也降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶制备技术领域，尤其是涉及一种经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一类性能优异的新型保温绝热材料，具有传热系数低、容重轻、不燃、耐水防潮、适用温度范围宽等诸多优越特性，具有广阔的应用前景。目前二氧化硅气凝胶的制备方法较为复杂，制备成本较高，制备过程中会用到强酸进行酸化。
发明内容
有鉴于此，为解决二氧化硅气凝胶制备方法复杂，成本高，制作过程会用到强酸的问题，本发明提出了一种经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，采用二氧化碳水溶液来替代强酸，提高安全性的同时也降低了生产成本，不采用离子交换法，制备工艺简单。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，包括如下步骤：
S1、配制硅酸钠水溶液；
S2、制备二氧化碳水溶液，加入硅酸钠水溶液，酸化生成硅酸溶胶；
S3、脱除硅酸溶胶中所含盐分并调节酸碱度，得到硅酸凝胶；
S4、对硅酸凝胶进行溶剂置换，脱除其所含水分，转换为非水凝胶体系；
S5、对溶剂置换后的硅酸凝胶进行疏水改性；
S6、对疏水改性后的硅酸凝胶进行溶剂置换，洗脱杂质；
S7、对S6中溶剂置换后的硅酸凝胶进行干燥，得到所述二氧化硅气凝胶。
进一步的，所述S2具体为：在反应容器中加入水，维持温度不高于6℃，向水中通入二氧化碳气体，得到二氧化碳水溶液，保持反应容器内压力不低于0.2MPa，缓慢加入硅酸钠水溶液，加入过程中持续通入二氧化碳气体，使溶液保持翻腾状态；当加入的硅酸钠溶液与二氧化碳溶液质量比达到35：65～45：55，停止通入二氧化碳气体，得到含硅酸溶胶的溶液。
进一步的，所述S1中，硅酸钠水溶液中二氧化硅含量在15wt％～30wt％。
进一步的，所述S3具体为：
a)将S2中反应结束后的含有硅酸溶胶的溶液进行过滤，调节滤液的PH值到5.5以下，减压蒸馏去除25wt％～35wt％的水分；
b)减压蒸馏后，将溶液冷却至常温，调节PH值到6.2，加入与溶液等体积的乙醇，静置冷却；
c)将静置冷却后析出固体的溶液过滤，调节滤液的PH值至6.7～6.9，静置，得到所述硅酸凝胶。
进一步的，所述S3中，步骤a)通过加入稀硫酸及柠檬酸溶液调节PH值，步骤b)通过加入碳酸氢钠溶液调节PH值，步骤c)通过加入稀氨水调节PH值。
进一步的，所述S3中，步骤c)静置时长为20～30min。
进一步的，所述S4中采用乙醇或正己烷对硅酸凝胶进行多次溶剂置换。
加入与硅酸凝胶等体积的乙醇或正己烷，室温下静置12小时以上，倾倒出溶剂，再加入新一批无水乙醇或正己烷，静置12h以上，反复两次完成溶剂置换。
进一步的，所述S5中，用改性剂溶液浸泡硅酸凝胶；改性剂溶液的浓度为8wt％～15wt％；改性剂的使用量以其羟基计与二氧化硅凝胶的硅摩尔比在0.6～1.1。
进一步的，改性剂溶液浸泡硅酸凝胶时长为24h以上。
进一步的，所述S5中，疏水改性采用的改性剂为六甲基二硅胺烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或三甲基乙氧基硅烷。
进一步的，所述S6中，采用无水乙醇、无水异丙醇、无水甲醇、无水丙酮、正己烷、正庚烷或2-异辛烷对疏水改性后的硅酸凝胶进行多次溶剂置换。
用无水乙醇、无水异丙醇、无水甲醇、无水丙酮、正己烷、正庚烷或2-异辛烷作为溶剂浸泡疏水改性后的硅酸凝胶12h以上，完成一次溶剂置换；倾倒出溶剂，再加入新一批溶剂，静置12h以上，反复两次完成溶剂置换。
进一步，所述S7中，干燥方式为常压加热干燥或高温高压超临界干燥。
常压加热干燥：将硅酸凝胶转移至平托盘上摊开，放置于电热鼓风干燥箱，常压下自室温依次梯度升温至150℃，升温速率1℃/min，在最终温度保持60min，后停止加热保温，待温度降至接近室温时取出托盘，即得到常压干燥的二氧化硅气凝胶颗粒。
高温高压超临界干燥：将硅酸凝胶放入高压釜中，采用二氧化碳气体或乙醇气体为流动相，进行超临界干燥，得到二氧化硅气凝胶颗粒。
相对于现有技术，本发明所述的经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法具有以下优势：
(1)本发明所述的二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法采用二氧化碳水溶液来替代强酸，提高安全性的同时也降低了生产成本，不采用离子交换法，制备工艺简单；
(2)本发明所述的二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法采用二氧化碳持续通入水中，形成翻腾状态的二氧化碳水溶液，同时在维持温度不高于6℃，压力不低于0.2MPa的条件下，缓慢滴加硅酸钠水溶液，酸化生成硅酸溶胶，反应充分，不使用强酸，安全性高，成本低。
附图说明
图1为实施例1得到的二氧化硅气凝胶的外观图；
图2为实施例1得到的二氧化硅气凝胶的扫描电镜图；
图3为实施例2得到的二氧化硅气凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
实施例1
经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶，步骤如下：
1)配制1L硅酸钠水溶液，其中二氧化硅含量为20wt％；
2)在5L不锈钢夹套压力釜中，加入2L经超滤净化的自来水，夹套中通入冷冻水将釜内水温降至6℃，并保持此温度；
3)通过导管向釜内水中鼓入二氧化碳气体，水中溢出的气体可使釜内压力升至0.2MPa，保持此压力并使二氧化碳气体在溶液中不断鼓动使液体保持翻腾状，借助气泵实现釜内外气体的循环，向釜内缓慢滴加配制好的硅酸钠水溶液；滴加完毕后，低温下将釜内压力降至常压，放出釜内物料；
4)将放出的釜内物料进行离心过滤，除去析出的碳酸氢钠固体，向滤液中加入稀硫酸调节pH值至5.0左右，60℃下减压蒸馏脱除水分，脱除的水分为总水量的25％；
5)将溶液冷却至常温，用碳酸氢钠溶液调节pH值至6.2，随后加入溶液等体积的乙醇，静置冷却；
6)将静置冷却后析出固体的溶液过滤，用0.2M氨水调节滤液的PH值至6.8，室温下静置30min左右，得到所述硅酸凝胶；
7)加入与硅酸凝胶等体积的乙醇，室温下静置13h，倾倒出乙醇，再加入新一批无水乙醇，静置13h，溶剂改为正己烷重复上述操作，完成溶剂置换；
8)50℃下，用六甲基二硅胺烷正己烷溶液浸泡硅酸凝胶25h；六甲基二硅胺烷正己烷溶液的浓度为12wt％；六甲基二硅胺烷与二氧化硅凝胶的硅摩尔比为0.35：1；
9)滤除改性剂溶液，用正己烷溶剂浸泡疏水改性后的硅酸凝胶13h，完成一次溶剂置换，再次重复上述溶剂置换步骤，滤除溶剂，洗脱杂质；
10)将硅酸凝胶转移至平托盘上摊开，放置于电热鼓风干燥箱，常压下12小时内由室温升至150℃并保持2h，降温，得到所述二氧化硅气凝胶。
如图1所示，为得到的二氧化硅气凝胶的外观图；如图2所示，为得到的二氧化硅气凝胶的扫描电镜图；
测定得到的二氧化硅气凝胶堆积密度为65kg/m3，导热系数为0.016W/m·K。
实施例2
经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶，步骤如下：
1)配制1.5L硅酸钠水溶液，其中二氧化硅含量为15wt％；
2)在5L不锈钢夹套压力釜中，加入1.5L经超滤净化的自来水，夹套中通入冷冻水将釜内水温降至6℃，并保持此温度；
3)通过导管向釜内水中鼓入二氧化碳气体，水中溢出的气体可使釜内压力升至0.2MPa，保持此压力并使二氧化碳气体在溶液中不断鼓动使液体保持翻腾状，借助气泵实现釜内外气体的循环，向釜内缓慢滴加配制好的硅酸钠水溶液；滴加完毕后，低温下将釜内压力降至常压，放出釜内物料；
4)将放出的釜内物料进行离心过滤，除去析出的碳酸氢钠固体，向滤液中加入稀硫酸调节pH值至5.0左右，60℃下减压蒸馏脱除水分，脱水的水分为总水量的30％；
5)将溶液冷却至常温，用碳酸氢钠溶液调节pH值至6.2，随后加入溶液等体积的乙醇，静置冷却；
6)将静置冷却后析出固体的溶液过滤，用0.2M氨水调节滤液的PH值至6.8，室温下静置30min左右，得到所述硅酸凝胶；
7)加入与硅酸凝胶等体积的乙醇，室温下静置13h，倾倒出乙醇，再加入新一批无水乙醇，静置13h，完成溶剂置换；
8)50℃下，用六甲基二硅胺烷无水乙醇溶液浸泡硅酸凝胶25h；六甲基二硅胺烷无水乙醇溶液的浓度为12wt％；六甲基二硅胺烷与二氧化硅凝胶的硅摩尔比为0.35：1；
9)滤除改性剂溶液，用无水乙醇溶剂浸泡疏水改性后的硅酸凝胶13h，完成一次溶剂置换，再次重复上述溶剂置换步骤，滤除溶剂，洗脱杂质；
10)将硅酸凝胶移入高压釜中，二氧化碳为流动相，在120℃、30MPa下进行超临界干燥，至馏出二氧化碳的分压恒定，减压降温，物料出釜，得到二氧化硅气凝胶。
如图3所示，为得到的二氧化硅气凝胶的扫描电镜图；
测定得到的二氧化硅气凝胶堆积密度为54kg/m3，导热系数为0.015W/m·K。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配制硅酸钠水溶液；
S2、在反应容器中加入水，维持温度不高于6℃，向水中通入二氧化碳气体，得到二氧化碳水溶液，保持反应容器内压力不低于0.2MPa，缓慢加入硅酸钠水溶液，加入过程中持续通入二氧化碳气体，使溶液保持翻腾状态，酸化生成硅酸溶胶；
S3、脱除硅酸溶胶中所含盐分并调节酸碱度，得到硅酸凝胶；
S4、对硅酸凝胶进行溶剂置换，脱除其所含水分，转换为非水凝胶体系；
S5、对溶剂置换后的硅酸凝胶进行疏水改性；
S6、对疏水改性后的硅酸凝胶进行溶剂置换，洗脱杂质；
S7、对S6中溶剂置换后的硅酸凝胶进行干燥，得到所述二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述S2中，当加入的硅酸钠溶液与二氧化碳溶液质量比达到35：65～45：55，停止通入二氧化碳气体，得到含硅酸溶胶的溶液。
3.根据权利要求1或2所述的经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：所述S1中，硅酸钠水溶液中二氧化硅含量在15wt％～30wt％。
4.根据权利要求1或2所述的经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述S3具体为：
a)将S2中反应结束后的含有硅酸溶胶的溶液进行过滤，调节滤液的pH值到5.5以下，减压蒸馏去除25wt％～35wt％的水分；
b)减压蒸馏后，将溶液冷却至常温，调节pH值到6.2，加入与溶液等体积的乙醇，静置冷却；
c)将静置冷却后析出固体的溶液过滤，调节滤液的pH值至6.7～6.9，静置，得到所述硅酸凝胶。
5.根据权利要求4所述的经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：所述S3中，步骤a)通过加入稀硫酸或柠檬酸溶液调节pH值，步骤b)通过加入碳酸氢钠溶液调节pH值，步骤c)通过加入稀氨水调节pH值。
6.根据权利要求1或2所述的经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：所述S4中采用乙醇或正己烷对硅酸凝胶进行多次溶剂置换。
7.根据权利要求1或2所述的经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：所述S5中，用改性剂溶液浸泡硅酸凝胶；改性剂溶液的浓度为8wt％～15wt％；改性剂的使用量以其羟基计与二氧化硅凝胶的硅摩尔比在0.6～1.1：1。
8.根据权利要求1或2所述的经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：所述S5中，疏水改性采用的改性剂为六甲基二硅胺烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或三甲基乙氧基硅烷。
9.根据权利要求1或2所述的经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：所述S6中，采用无水乙醇、无水异丙醇、无水甲醇、无水丙酮、正己烷、正庚烷或2-异辛烷对疏水改性后的硅酸凝胶进行多次溶剂置换。
10.根据权利要求1或2所述的经二氧化碳水溶液转化制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：所述S7中，干燥方式为常压加热干燥或高温高压超临界干燥。
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|---|---|---|---|---|
| GB1307376A (en) * | 1970-06-22 | 1973-02-21 | Pfizer | Preparation of hydrous silica |
| GB1340230A (en) * | 1970-09-14 | 1973-12-12 | Grace W R & Co | Preparation of silica of high pore volume |
| US4954327A (en) * | 1988-08-12 | 1990-09-04 | Blount David H | Production of silica aerogels |
| CN101844771A (zh) * | 2010-06-14 | 2010-09-29 | 大连理工大学 | 一种常压下制备超疏水性二氧化硅气凝胶的方法 |
| CN102020285A (zh) * | 2009-09-16 | 2011-04-20 | 深圳大学 | 一种疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法 |
| CN102040225A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-05-04 | 昆明冶金研究院 | 用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺 |
-
2022
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1307376A (en) * | 1970-06-22 | 1973-02-21 | Pfizer | Preparation of hydrous silica |
| GB1340230A (en) * | 1970-09-14 | 1973-12-12 | Grace W R & Co | Preparation of silica of high pore volume |
| US4954327A (en) * | 1988-08-12 | 1990-09-04 | Blount David H | Production of silica aerogels |
| CN102020285A (zh) * | 2009-09-16 | 2011-04-20 | 深圳大学 | 一种疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法 |
| CN101844771A (zh) * | 2010-06-14 | 2010-09-29 | 大连理工大学 | 一种常压下制备超疏水性二氧化硅气凝胶的方法 |
| CN102040225A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-05-04 | 昆明冶金研究院 | 用二氧化碳分解制备沉淀法白炭黑的工艺 |
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