CN111807374A - 一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及凝胶材料领域，公开了一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶及制备方法。包括如下制备过程：（1）将水玻璃、去离子水和酒石酸混合制成湿凝胶；（2）将双蒸水蒸汽通过湿凝胶除钠离子；（3）将湿凝胶先后在甲醇和三甲基氯硅烷/甲醇/正己烷组成的混合液中浸泡进行表面改性；（4）将湿凝胶加入正己烷中进行溶剂交换；（5）将湿凝胶进行梯度干燥，即得低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶。本发明通过双蒸水蒸汽去除湿凝胶中的钠离子，与直接使用水洗相比，节约了时间，使得成本更低，同时通过改性后的二氧化硅气凝胶疏水性增强，有利于常压干燥得到二氧化硅气凝胶。
Description
技术领域
本发明涉及凝胶材料领域，公开了一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶及制备方法。
背景技术
气凝胶通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶是一种固体，但是99%都是由气体构成，外观看起来像云一样。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为“固态烟”或“冻住的烟”。其中，最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶。
二氧化硅气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80~99.8％，孔洞的典型尺寸为1~100 nm，比表面积为200~1000m2/g，而密度可低达3kg/m3，室温导热系数可低达0.012 W/（m·K）。二氧化硅气凝胶因其具备的优异性能，已广泛用于热学、声学、光学、微电子、粒子探测等各领域。
二氧化硅气凝胶的成熟制备工艺主要是以正硅酸甲酯或正硅酸乙酯为硅源，采取超临界干燥工艺制备，存在原料价格昂贵，并具有一定毒性。高温、高压、超临界流体干燥技术成本太高，危险性大等问题，阻碍了气凝胶材料的大规模生产和商业化。二氧化硅气凝胶难以大规模化应用另外一个原因是原材料成本高，寻找廉价的硅源也是实现气凝胶产业化关键的一步。目前已经研究的廉价硅源有稻壳、硅藻土、水玻璃等，其中水玻璃最为有望成为未来气凝胶的主要硅源。
中国发明专利申请号201510079295.0公开了一种二氧化硅气凝胶、其连续化常压干燥制备方法及系统。该制备方法以相对廉价的水玻璃、硅溶胶、硅醇等为硅源，通过将硅源、水、催化剂以及干燥控制剂混合均匀，静置凝胶，然后将湿凝胶破碎成颗粒或粉末，之后分别经醇和液态烷置换，并使用疏水剂改性，再分离出烷凝胶，最后干燥烧结，得到疏水二氧化硅气凝胶。
中国发明专利申请号201811141399.X公开了一种二氧化硅气凝胶，是以水玻璃为硅源，两步水热合成法制成的二氧化硅气凝胶。该发明提供的一种二氧化硅气凝胶，能够有效提高二氧化硅气凝胶的孔隙率、比表面积，减少了凝胶的收缩需要对凝胶进行改性和溶剂置换的时间，节约了制备成本。
根据上述，现有方案中利用水玻璃作为硅源制备二氧化硅气凝胶时，由于水玻璃中的钠离子一般使用直接水洗工艺去除，但是水洗需要消耗大量的水和较长的水洗时间，造成产品生产成本增加，所以降低去除钠离子成本成为主要的研发任务，本发明提出了一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的水玻璃作为硅源制备二氧化硅气凝胶时，水玻璃中的钠离子的传统去除方法是采用水洗工艺去除，需要消耗大量水和时间，导致去除钠离子的成本较高。
本发明通过以下技术方案达到上述目的：
一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶的制备方法，制备的具体过程为：
（1）先将硅源水玻璃和去离子水按一定比例混合，然后搅拌进行水解，再向体系中滴入酒石酸催化剂调节pH值，最后静置老化，制得湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，水玻璃3~5重量份、去离子水20~30重量份、酒石酸0.5~0.8重量份；
（2）将步骤（1）得到的湿凝胶装入倾角为45°的管状容器，通过双蒸水蒸汽快速冲洗湿凝胶，制得通汽处理的湿凝胶；
（3）先将步骤（2）制得的通汽处理的湿凝胶在甲醇中浸泡，然后加入到三甲基氯硅烷/甲醇/正己烷组成的混合液中浸泡，制得表面改性的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，通汽处理的湿凝胶3~8重量份、甲醇15~30重量份、混合液15~30重量份；
（4）将步骤（3）制得的表面改性的湿凝胶加入到正己烷中密封保存进行溶剂交换，制得溶剂交换的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，表面改性的湿凝胶10~30重量份、正己烷40~70重量份；
（5）将步骤（4）制得的溶剂交换的湿凝胶进行梯度干燥，制得疏水性二氧化硅气凝胶，即为低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶。
本发明采用酒石酸作为水玻璃制备二氧化硅气凝胶的催化剂，无需超临界条件，在常压下进行“梯度干燥”，即可得到性能优异的二氧化硅气凝胶。为保证凝胶生成的顺利进行，利用酒石酸将体系pH值进行有效控制。作为本发明的优选，步骤（1）所述调节pH值至1~3。
作为本发明的优选，步骤（1）所述静置老化的温度为45~50℃，时间为1~2h。
本发明利用双蒸水蒸汽对湿凝胶进行通汽处理，水气能够快速进入湿凝胶的纳米微孔，打开微孔通道，将钠离子快速带走，相较于传统的水洗去除钠离子的方法，双蒸水蒸汽的纯度高，快速的蒸汽使得钠离子被快速洗除，内含无机盐等杂质基本全部去除，因而可以在短时间内快速去除钠离子。作为本发明的优选，步骤（2）所述通汽的时间为10-15min。
将去除钠离子的湿凝胶先后浸入甲醇和三甲基氯硅烷/甲醇/正己烷组成的混合液中进行浸泡，通过三甲基氯硅烷和甲醇、湿凝胶中的孔隙水及凝胶表面的硅羟基质检进行反应，除去孔隙中的水，并对凝胶表面进行疏水改性，便于在常压干燥得到二氧化硅气凝胶。作为本发明的优选，步骤（3）所述湿凝胶在甲醇中浸泡的温度为45~50℃，时间为24~30h；所述湿凝胶在混合液中浸泡的温度为35~45℃，时间为12~15h；所述混合液中，各原料配比为，按重量份计，三甲基氯硅烷1~3重量份、甲醇15~20重量份、正己烷5~10重量份。
本发明将表面改性的湿凝胶加入正己烷中密封保存，实现溶剂交换，正己烷替换掉湿凝胶空洞内残留的甲醇溶剂，进一步常压梯度干燥，即可得到二氧化硅气凝胶。作为本发明的优选，步骤（4）所述密封保存的时间为4~5h。
作为本发明的优选，步骤（5）所述梯度干燥的温度区间为25~135℃，具体干燥流程为，先在25~45℃保温30~50min，然后再55~75℃下保温50~60min，再在95~110℃下保温60~70min，最后自125~135℃下保温50~70min。
由上述方法制备得到的一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶，其不但在短时间内快速去除了钠离子，而且可在常压条件下干燥得到性能优异的二氧化硅气凝胶。
本发明提供的一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶及制备方法，将水玻璃和去离子水按一定比例混合，搅拌进行水解后滴入酒石酸催化调节pH值，老化，得到湿凝胶；将双蒸水蒸汽通过湿凝胶；将湿凝胶浸泡在甲醇中，再加入到三甲基氯硅烷/甲醇/正己烷组成的混合液中浸泡，进行表面改性；将改性后的湿凝胶加入到正己烷中密封保存进行溶剂交换；将湿凝胶梯度干燥，即可。
本发明提供了一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了采用双蒸水蒸汽去除钠离子制备低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶的方法。
2、通过双蒸水蒸汽去除湿凝胶中的钠离子，与直接使用水洗相比，极大节约去除钠离子的时间，并且去除效果好，使得成本更低。
3、通过对湿凝胶进行表面改性，使得获得的二氧化硅气凝胶疏水性增强，有利于常压干燥得到二氧化硅气凝胶。
附图说明
图1为本发明的方法制备二氧化硅气凝胶的双蒸水蒸汽除钠离子装置示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）先将硅源水玻璃和去离子水按一定比例混合，然后搅拌进行水解，再向体系中滴入酒石酸催化剂调节pH值，最后静置老化，制得湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，水玻璃4.5重量份、去离子水26重量份、酒石酸0.7重量份；调节pH值至2.5；静置老化的温度为47℃，时间为1.5h；
（2）将步骤（1）得到的湿凝胶装入倾角为45°的管状容器，通过双蒸水蒸汽快速冲洗湿凝胶，通气洗涤10min，制得通汽处理的湿凝胶；
（3）先将步骤（2）制得的通汽处理的湿凝胶在甲醇中浸泡，然后加入到三甲基氯硅烷/甲醇/正己烷组成的混合液中浸泡，制得表面改性的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，通汽处理的湿凝胶5重量份、甲醇23重量份、混合液23重量份；湿凝胶在甲醇中浸泡的温度为47℃，时间为26h；湿凝胶在混合液中浸泡的温度为38℃，时间为13h；混合液中，各原料配比为，按重量份计，三甲基氯硅烷1.8重量份、甲醇17重量份、正己烷7重量份；
（4）将步骤（3）制得的表面改性的湿凝胶加入到正己烷中密封保存进行溶剂交换，制得溶剂交换的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，表面改性的湿凝胶18重量份、正己烷56重量份；密封保存的时间为4.5h；
（5）将步骤（4）制得的溶剂交换的湿凝胶进行梯度干燥，制得疏水性二氧化硅气凝胶，即为低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶；具体干燥流程为，先在35℃保温42min，然后再70℃下保温54min，再在100℃下保温66min，最后自130℃下保温58min。
实施例2
（1）先将硅源水玻璃和去离子水按一定比例混合，然后搅拌进行水解，再向体系中滴入酒石酸催化剂调节pH值，最后静置老化，制得湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，水玻璃3.5重量份、去离子水28重量份、酒石酸0.6重量份；调节pH值至1.5；静置老化的温度为46℃，时间为2h；
（2）将步骤（1）得到的湿凝胶装入倾角为45°的管状容器，通过双蒸水蒸汽快速冲洗湿凝胶，通气洗涤12min，制得通汽处理的湿凝胶；
（3）先将步骤（2）制得的通汽处理的湿凝胶在甲醇中浸泡，然后加入到三甲基氯硅烷/甲醇/正己烷组成的混合液中浸泡，制得表面改性的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，通汽处理的湿凝胶4重量份、甲醇25重量份、混合液25重量份；湿凝胶在甲醇中浸泡的温度为46℃，时间为29h；湿凝胶在混合液中浸泡的温度为38℃，时间为14h；混合液中，各原料配比为，按重量份计，三甲基氯硅烷105重量份、甲醇19重量份、正己烷6重量份；
（4）将步骤（3）制得的表面改性的湿凝胶加入到正己烷中密封保存进行溶剂交换，制得溶剂交换的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，表面改性的湿凝胶15重量份、正己烷60重量份；密封保存的时间为4h；
（5）将步骤（4）制得的溶剂交换的湿凝胶进行梯度干燥，制得疏水性二氧化硅气凝胶，即为低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶；梯度干燥的具体干燥流程为，先在30℃保温45min，然后再60℃下保温58min，再在100℃下保温67min，最后自130℃下保温65min。
实施例3
（1）先将硅源水玻璃和去离子水按一定比例混合，然后搅拌进行水解，再向体系中滴入酒石酸催化剂调节pH值，最后静置老化，制得湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，水玻璃4.5重量份、去离子水22重量份、酒石酸0.7重量份；调节pH值至2.5；静置老化的温度为49℃，时间为1h；
（2）将步骤（1）得到的湿凝胶装入倾角为45°的管状容器，通过双蒸水蒸汽快速冲洗湿凝胶，通气洗涤13min，制得通汽处理的湿凝胶；
（3）先将步骤（2）制得的通汽处理的湿凝胶在甲醇中浸泡，然后加入到三甲基氯硅烷/甲醇/正己烷组成的混合液中浸泡，制得表面改性的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，通汽处理的湿凝胶7重量份、甲醇18重量份、混合液18重量份；湿凝胶在甲醇中浸泡的温度为49℃，时间为26h；湿凝胶在混合液中浸泡的温度为42℃，时间为13h；混合液中，各原料配比为，按重量份计，三甲基氯硅烷2.5重量份、甲醇18重量份、正己烷9重量份；
（4）将步骤（3）制得的表面改性的湿凝胶加入到正己烷中密封保存进行溶剂交换，制得溶剂交换的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，表面改性的湿凝胶25重量份、正己烷50重量份；密封保存的时间为5h；
（5）将步骤（4）制得的溶剂交换的湿凝胶进行梯度干燥，制得疏水性二氧化硅气凝胶，即为低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶；梯度干燥的具体干燥流程为，先在40℃保温35min，然后再70℃下保温52min，再在105℃下保温62min，最后自132℃下保温55min。
实施例4
（1）先将硅源水玻璃和去离子水按一定比例混合，然后搅拌进行水解，再向体系中滴入酒石酸催化剂调节pH值，最后静置老化，制得湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，水玻璃3重量份、去离子水30重量份、酒石酸0.5重量份；调节pH值至1；静置老化的温度为45℃，时间为2h；
（2）将步骤（1）得到的湿凝胶装入倾角为45°的管状容器，通过双蒸水蒸汽快速冲洗湿凝胶，通气洗涤14min，制得通汽处理的湿凝胶；
（3）先将步骤（2）制得的通汽处理的湿凝胶在甲醇中浸泡，然后加入到三甲基氯硅烷/甲醇/正己烷组成的混合液中浸泡，制得表面改性的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，通汽处理的湿凝胶3重量份、甲醇30重量份、混合液30重量份；湿凝胶在甲醇中浸泡的温度为45℃，时间为30h；湿凝胶在混合液中浸泡的温度为35℃，时间为15h；混合液中，各原料配比为，按重量份计，三甲基氯硅烷1重量份、甲醇20重量份、正己烷5重量份；
（4）将步骤（3）制得的表面改性的湿凝胶加入到正己烷中密封保存进行溶剂交换，制得溶剂交换的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，表面改性的湿凝胶10重量份、正己烷70重量份；密封保存的时间为4h；
（5）将步骤（4）制得的溶剂交换的湿凝胶进行梯度干燥，制得疏水性二氧化硅气凝胶，即为低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶；梯度干燥的具体干燥流程为，先在25℃保温50min，然后再55℃下保温60min，再在95℃下保温70min，最后自125℃下保温70min。
实施例5
（1）先将硅源水玻璃和去离子水按一定比例混合，然后搅拌进行水解，再向体系中滴入酒石酸催化剂调节pH值，最后静置老化，制得湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，水玻璃5重量份、去离子水20重量份、酒石酸0.8重量份；调节pH值至3；静置老化的温度为50℃，时间为1h；
（2）将步骤（1）得到的湿凝胶装入倾角为45°的管状容器，通过双蒸水蒸汽快速冲洗湿凝胶，通气洗涤10min，制得通汽处理的湿凝胶；
（3）先将步骤（2）制得的通汽处理的湿凝胶在甲醇中浸泡，然后加入到三甲基氯硅烷/甲醇/正己烷组成的混合液中浸泡，制得表面改性的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，通汽处理的湿凝胶8重量份、甲醇15重量份、混合液15重量份；湿凝胶在甲醇中浸泡的温度为50℃，时间为24h；湿凝胶在混合液中浸泡的温度为45℃，时间为12h；混合液中，各原料配比为，按重量份计，三甲基氯硅烷3重量份、甲醇15重量份、正己烷10重量份；
（4）将步骤（3）制得的表面改性的湿凝胶加入到正己烷中密封保存进行溶剂交换，制得溶剂交换的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，表面改性的湿凝胶30重量份、正己烷40重量份；密封保存的时间为5h；
（5）将步骤（4）制得的溶剂交换的湿凝胶进行梯度干燥，制得疏水性二氧化硅气凝胶，即为低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶；梯度干燥的具体干燥流程为，先在45℃保温30min，然后再75℃下保温50min，再在110℃下保温60min，最后自135℃下保温50min。
对比例1
对比例1将步骤（2）换成使用同湿凝胶等体积的水在20℃进行水洗湿凝胶，水洗次数为10次，其他制备条件与实施例5相同。
上述性能指标的测试方法为：
钠离子浓度：将本发明实施例1~5和对比例1制备得到的二氧化硅气凝胶各200g分别浸入5L水中，浸泡时间为8h，然后使用钠离子浓度仪测试水中钠离子浓度。
由表1可见：本发明通过双蒸水蒸汽去除湿凝胶中的钠离子与直接使用水洗相比，钠离子残留浓度相近，说明本发明通过双蒸水蒸汽去除湿凝胶中的钠离子与直接水洗相比节约了时间，成本更低。
表1：
Claims (10)
1.一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将硅源水玻璃和去离子水按一定比例混合，然后搅拌进行水解，再向体系中滴入酒石酸催化剂调节pH值，最后静置老化，制得湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，水玻璃3~5重量份、去离子水20~30重量份、酒石酸0.5~0.8重量份；
（2）将步骤（1）得到的湿凝胶装入倾角为45°的管状容器，通过双蒸水蒸汽快速冲洗湿凝胶，制得通汽处理的湿凝胶；
（3）先将步骤（2）制得的通汽处理的湿凝胶在甲醇中浸泡，然后加入到三甲基氯硅烷/甲醇/正己烷组成的混合液中浸泡，制得表面改性的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，通汽处理的湿凝胶3~8重量份、甲醇15~30重量份、混合液15~30重量份；
（4）将步骤（3）制得的表面改性的湿凝胶加入到正己烷中密封保存进行溶剂交换，制得溶剂交换的湿凝胶；各原料配比为，按重量份计，表面改性的湿凝胶10~30重量份、正己烷40~70重量份；
（5）将步骤（4）制得的溶剂交换的湿凝胶进行梯度干燥，制得疏水性二氧化硅气凝胶，即为低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述调节pH值至1~3。
3.根据权利要求1所述一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述静置老化的温度为45~50℃，时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述通汽的时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述湿凝胶在甲醇中浸泡的温度为45~50℃，时间为24~30h。
6.根据权利要求1所述一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述湿凝胶在混合液中浸泡的温度为35~45℃，时间为12~15h。
7.根据权利要求1所述一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述混合液中，各原料配比为，按重量份计，三甲基氯硅烷1~3重量份、甲醇15~20重量份、正己烷5~10重量份。
8.根据权利要求1所述一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述密封保存的时间为4~5h。
9.根据权利要求1所述一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述梯度干燥的温度区间为25~135℃，具体干燥流程为，先在25~45℃保温30~50min，然后再55~75℃下保温50~60min，再在95~110℃下保温60~70min，最后自125~135℃下保温50~70min。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种低成本水玻璃基二氧化硅气凝胶。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20201023 |