CN107337424B - 一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法，通过正硅酸丁酯、叔丁醇、水按比例混合，通过盐酸、氨水调节PH值与玻璃纤维毡复合而获得纤维增强二氧化硅湿凝胶；再经过三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰，再经CO2超临界干燥而获得疏水的纤维增强二氧化硅气凝胶。本发明采用新溶胶原材料，进一步拓宽了气凝胶的制造渠道，降低了制造成本，同时产品质量优异。

Description

一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于一种气凝胶的制备方法，具体涉及一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方式。
技术背景
气凝胶，又称为干凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为干凝胶，也称为气凝胶。如明胶、阿拉伯胶、硅胶、毛发、指甲等。气凝胶也具凝胶的性质，即具膨胀作用、触变作用、离浆作用。其制备方法通常由溶胶凝胶过程和超临界干燥处理构成。在溶胶凝胶过程中，通过控制溶液的水解和缩聚反应条件，在溶体内形成不同结构的纳米团簇，团簇之间的相互粘连形成凝胶体，而在凝胶体的固态骨架周围则充满化学反应后剩余的液态试剂。为了防止凝胶干燥过程中微孔洞内的表面张力导致材料结构的破坏，采用超临界干燥工艺处理，把凝胶置于压力容器中加温升压，使凝胶内的液体发生相变成超临界态的流体，气液界面消失，表面张力不复存在，此时将这种超临界流体从压力容器中释放，即可得到多孔、无序、具有纳米量级连续网络结构的低密度气凝胶材料。
气凝胶材料是一种新型的轻质纳米多孔固态材料，具有丰富的高通透性的纳米级孔洞。气凝胶材料在高效保温隔热、催化、吸附超级电容，电池材料和传感器等领域有极大的应用。但现有气凝胶存在有溶胶材料较少和成本较高的不足，且不同原材料制成的气凝胶有不同特性，同时原材料价格决定着凝胶的制造成本。随着气凝胶的广泛应用，所以寻找不同的溶胶原材料以满足气凝胶不同特性和降低制造成本成了当务之急。
发明内容
本发明的目的是引进一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法，采用新溶胶原材料，进一步拓宽了气凝胶的制造渠道，降低制造成本，探索气凝胶的性能变化。
本发明所采用的技术方案是：一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：以正硅酸酯作为硅源，添加醇类和去离子水进行混合，再用盐酸、氨水调节PH值而获得硅溶胶；加入玻璃纤维毡浸渍获得纤维增强湿凝胶；用无水叔丁醇浸泡纤维增强湿凝胶进行老化、替换，利用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰，经CO2超临界干燥获得纤维增强二氧化硅气凝胶。
本发明正硅酸酯：醇类：去离子水按体积比为1:2~3:0.15~0.25。
本发明采用的正硅酸酯为正硅酸甲脂、正硅酸乙脂、正硅酸丙脂、正硅酸丁脂中的一种及其衍生物，优选正硅酸丁脂。
本发明采用醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇内的一种及其衍生物，优选叔丁醇。
本发明硅溶胶用盐酸调节PH值为2~3，混合温度60~70℃，搅拌时间30分钟，用氨水调节PH值为6~8，搅拌时间30分钟。
本发明浸渍玻璃纤维毡的硅溶胶与玻璃纤维毡的体积比为1~2:1。
本发明采用无水叔丁醇浸泡纤维增强湿凝胶进行老化、替换时温度应在50~60℃，替换时间为4~6小时，替换次数为4~6次，无水叔丁醇与纤维增强湿凝胶的体积比为1~1.5:1。
本发明用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰时，三甲基氯硅烷与六甲基二硅氧烷体积比为1:8~10，三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷混合液与纤维增强湿凝胶的体积比为1~2:1。
本发明CO2超临界干燥的温度为39-44℃，压力为14.5-15.5MPa。
本发明由于采用了新溶胶原材料制备了纤维增强二氧化硅气凝胶，进一步拓宽了凝胶的制造渠道，制造工艺简单快捷，降低了制造成本，同时产品质量优异。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作详细的说明：
本发明采用如下的制备方法，以正硅酸酯作为硅源，添加醇类和去离子水进行混合，再用盐酸、氨水调节PH值而获得硅溶胶；加入玻璃纤维毡浸渍获得纤维增强湿凝胶；用无水叔丁醇浸泡纤维增强湿凝胶进行老化、替换，利用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰，经CO2超临界干燥获得纤维增强二氧化硅气凝胶。其具体制备方法包括如下过程：
1、溶胶凝胶过程
根据一次所制气凝胶的量按以下配方进行称量（以生产1立方气凝胶为例）
准确称取正硅酸叔丁酯0.25吨溶于0.6吨叔丁醇中加去离子水0.05吨均匀搅拌10分钟，然后用盐酸（分析纯）调节PH值为2~3，加热到70℃搅拌30分钟，冷后再添加稀氨水使得PH值为6~8，搅拌30分钟后即得硅溶胶，该过程在反应釜中进行。
2、复合凝胶过程
在刚制的硅溶胶液中加入0.1吨的玻璃纤维毡进行浸渍，溶胶复合静置一天，即制得了纤维增强二氧化硅湿凝胶。该过程在反应釜中进行。
3、老化、修饰及CO2超临界干燥过程
将纤维复合湿凝胶放置在老化替换釜中。注入1.5立方无水叔丁醇，加热至温度为60℃经过5小时后，放掉叔丁醇加入无水叔丁醇如此反复4次替换后，将复合湿凝胶移到修饰釜中，封闭后采用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷溶液进行等体积浸泡，加热至温度为60℃5小时（其中三甲基氯硅烷与六甲基二硅氧烷体积比为1:10）后转移到干燥釜中，关闭釜体，注入二氧化碳流体升温，使其温度为39-44℃压力14.5-15.5MPa，保温保压8小时后经过萃取替换放气，即可获得性能优良的纤维增强二氧化硅气凝胶。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (5)

1.一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：以正硅酸丁酯 作为硅源，添加叔丁醇和去离子水进行混合，其中正硅酸丁酯 ：叔丁醇：去离子水按体积比为1:2~3:0.15~0.25；再用盐酸调节PH值为2~3，混合温度60~70℃，搅拌时间30分钟，用氨水调节PH值为6~8，搅拌时间30分钟，获得硅溶胶；加入玻璃纤维毡浸渍获得纤维增强湿凝胶；用无水叔丁醇浸泡纤维增强湿凝胶进行老化、替换，再利用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰，经CO2超临界干燥获得纤维增强二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：浸渍玻璃纤维毡的硅溶胶与玻璃纤维毡的体积比为1~2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：用无水叔丁醇浸泡纤维增强湿凝胶进行老化、替换时，温度为50~60℃，替换时间为4~6小时，替换次数为4~6次，无水叔丁醇与纤维增强湿凝胶的体积比为1~1.5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：浸泡修饰时三甲基氯硅烷与六甲基二硅氧烷体积比为1:8~10，三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷混合液与纤维增强湿凝胶的体积比为1~2:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述CO2超临界干燥的温度为39-44度，压力为14.5-15.5MPa。
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