JP6483089B2 - コロイドゾルとその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、コロイドゾルと、生成する粒径を制御可能なコロイドゾルの製造方法に関し、より具体的には、水酸化カリウム法を用いて、唯一の平均粒径分布ピークを有する高純度のコロイドゾルを得る方法に関する。
コロイドゾルを製造可能な方法は多数あるが、これらの方法によってたいていは、複数のピークを有する粒径が得られ、その粒径分散性は幅広い。近年、様々な用途(特に電子工学産業)のために不純物が少ない、高純度のコロイドゾルに対する要求が高まっている。コロイドゾルは、ウェハ(例えば半導体デバイス用のシリコンウェハ)の最終研磨を含む多くの工程のために使用できる。高純度のコロイドゾルは、シリコンウェハを汚染しないからである。シリカ粒子が小さいコロイドゾルは、傷が無く、マイクロレベルの構造であることが必要とされる研磨材料の精度が高い。従って、小さいシリカ粒子の粒径分布がほぼ一定に1つである高濃度のコロイドゾル(ここでシリカ粒子の大きさは、厳密に制御されている)が必要とされている。コロイドゾルを作るための最近の方法によって、様々な粒径が作製され、これにより異なる研磨特性が生じ、たいていのコロイドゾルは粒径分布を少なくとも2つ有する(図1参照)。より具体的には、粒径が分かっているコロイドゾルが望ましい。コロイドゾルの研磨特性は、高精度シリコンウェハを研磨する際に一定の結果を得ながら、繰り返し使用できるからである。
本発明は、コロイドゾルと、生成する粒径を制御可能なコロイドゾルの製造方法に関し、より具体的には、水酸化カリウム法を用いて、唯一の平均粒径分布ピークを有する高純度のコロイドゾルを得る方法に関する。
(1)シリカ供給源、例えばTMOS、及びTEOSの少なくとも1つを加水分解して、シリカゾルを得る工程、
(2)メタノール、エタノール、及び水のうち少なくとも1つを除去するため、シリカゾルを蒸留する工程、及び
・塩基から酸、そして再度塩基へと、前記シリカゾルのpHを調整することにより粒径を調整して、唯一の粒径分布ピークを得る工程、
を有するものである。このシリカゾルは、KOH溶液中のものである。
(1)反応器に水を加える工程、
(2)溶媒、例えばエタノールを反応器に加える工程、
(3)テトラメチルアンモニウムヒドロキシドを反応器に加える工程、
(4)KOHを反応器に加える工程、
(5)水、溶媒、例えばエタノール、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、及びKOHを混合する工程、及び
(6)シリカ供給源、例えばTEOS、及びTMOSの少なくとも1つを反応器に175〜185分にわたって加え、溶媒、例えばエタノールにとっての還流条件に反応器を保つ工程、エタノールについては、反応器を78〜83℃の温度に保つ工程
を有する。
(1)温度を上昇させて、反応器内を還流条件にする工程、
(2)塔頂部の温度が約95℃になるまで、大気によりストリッピングする工程、
(3)反応器を冷却する工程、
(4)610〜660mmHgの真空にする工程、
(5)還流条件になるまで、真空にした後に反応器を加熱する工程、及び
(6)真空下でストリッピングする工程。
(1)少なくとも9.0のpHでシリカ供給源を加水分解して、KOH溶液中にシリカゾルを得る工程、ここで前記シリカ供給源はテトラアルキルオルトケイ酸塩であり、
(2)少なくとも1種の溶媒及び水を除去するため、シリカゾルを蒸留する工程、及び
(3)塩基から酸、そして再度塩基へと、前記シリカゾルのpHを調整することにより粒径を調整して、唯一の粒径分布ピークを得る工程、
を有する。
(1)反応器に水を加える工程、
(2)前記溶媒を反応器に加える工程、
(3)テトラメチルアンモニウムヒドロキシドを反応器に加える工程、
(4)KOHを反応器に加える工程、
(5)水、エタノール、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、及びKOHを混合する工程、及び
(6)前記シリカ供給源を反応器に170〜190分にわたって加え、前記溶媒にとっての還流条件に反応器を保つ工程
を有する。本発明者らは、60〜300分、好ましくは120〜240分、好ましくは150〜200分、さらに好ましくは160〜190分が、シリカ供給源の添加にとって効果的であることに気付いた。170〜190分という添加時間は、本発明の範囲にあり、本発明者らにより、最良の範囲は175〜185分であることが判明しており、本願の例では、シリカ供給源を反応器に加えるために180分を採用している。
本発明は、コロイドゾルとその製造方法に関する。コロイドゾルは一般的に、水酸化カリウム(KOH)溶液中のシリカゾルであり、そのpHは約10、シリカゾルの粒径は1ナノメーター〜5,000ミクロンの範囲、通常は10〜500ナノメーターの範囲、さらに通常は15〜250ナノメーターの範囲である。210nm、310nm、及び450nmの粒子を作製するための例示的な方法は、以下に記載されている。本願で使用するように、「約」又は「ほぼ」という用語は、pH溶液とともに使用される場合、+0.5pH、好ましくは+0.2pH、より好ましくは+0.1pHである。
例示的な加水分解工程は、450nmのコロイドゾルを作製するため、以下の段階を有する:
1.電子工学グレードの水を200.5kg(442ポンド)、反応器に装入
2.意図的に加えたエタノールを60.24kg(132.8ポンド)、反応器に装入
3.25%の水性(aq)テトラメチルアンモニウムヒドロキシドを527.1g(1.14ポンド)、反応器に装入
4.電子工学グレードのKOH(45%溶液)を3.35kg(7.38ポンド)反応器に装入
5.上記成分1〜4を、反応器内で約10分間、混合
6.TEOSを114.62kg(252.7ポンド)、別個の保持容器に装入し、22〜26℃の温度に保つ
7.反応器を78〜80℃に加熱
8.反応器内で78〜82℃の温度を保つ。添加の間、温度が上昇するにつれて、温度を83℃以下に保つことが望ましく、反応器の加熱を低下させる。
9.TEOS(高純度のテトラエチルオルトケイ酸塩)の添加を開始、1分あたり0.635kg(1.4ポンド)の速度で、別個の供給容器から反応器へと、TEOSを加え終えるまで。この添加速度は、バッチの量に応じて変えることができ、添加に必要とされる時間は通常制御して、例示的なバッチ量については、添加速度は1分あたり0.635kgであり、これは少なくとも160分、好ましくは少なくとも170分、より好ましくは少なくとも175分という添加時間に等しくなる。より具体的には、175〜185分という添加時間が特定されており、最適な添加時間は、180分と判明している。バッチの量に関係なく、一定の品質のためには、TEOSの所望の量を反応器に配分するのに180分が添加時間として好ましい。もちろん、添加時間を変えてもよく、その効果については表5を参照されたい。本発明者らは、60〜300分、好ましくは120〜240分、好ましくは150〜200分、さらに好ましくは160〜190分が、シリカ供給源の添加にとって効果的であることに気付いた。170〜190分という添加時間は、本発明の範囲にあり、本発明者らにより、最良の範囲は175〜185分であることが判明しており、本願の例では、シリカ供給源を反応器に加えるために180分を採用している。
10.TEOSの添加が完了した後、モノエタノールアミン99.8g(0.22ポンド)を電子工学グレードの水200gに入れた溶液を反応器に加える
11.一定の撹拌を保ち、反応器を一晩冷却して、周辺温度にする。
コロイドゾルの蒸留手順は、一般的に上述したように、エタノールと水を除去するために、以下の具体的な段階を有する:
1.温度を徐々に78℃に上げ、還流条件にする
2.塔頂部が95℃の温度になるまで大気でストリッピング
3.真空でストリッピングする前に、反応器を50℃に冷却
4.真空ポンプ開始。初期真空は610〜660mmHgにすべき
5.真空が安定したら、還流条件が生じるまで系を加熱
6.還流条件下、塔頂温度が約45℃に達するまでストリッピング。この温度点のそばで、真空を放圧
7.反応器を室温に冷却。
コロイドゾルの調整手順は、一般的に上述したように、450nmの粒径を得るために、以下の具体的な段階を有する:
1.10%のクエン酸溶液を、140g/分で、所望のpHになるまで反応器に秤量、通常はpH6.0〜7.0、好ましくは6.4〜6.8、最も好ましくは6.60
2.コロイドゾルを循環させる
3.電子工学グレードの10%KOH溶液を、140g/分で、pHが9.5〜10.5、好ましくは9.8〜10.2、最も好ましくは10.0になるまで反応器に秤量
4.コロイドゾルを循環させる
5.30%の過酸化水素793.8g(1.75ポンド)を反応器に装入
6.コロイドゾルを循環させる
7.コロイドゾルを循環させ、5ミクロン、3ミクロン、1ミクロン、及び/又は0.5ミクロンのフィルターを単独で、又は組み合わせて通して濾過。
・加水分解手順
1.反応器を用意し、冷蔵ユニットのスイッチを入れ、約1.5℃(華氏35度)に設定
2.電子工学グレードの水を200.5kg(442ポンド)反応器に装入
3.エタノールを30.03kg(66.2ポンド)、反応器に装入
4.25%の水性(aq)テトラメチルアンモニウムヒドロキシドを0.851ポンド(0.386kg)、反応器に装入
5.45%のEG KOHを6.86ポンド(3.11kg)、反応器に装入
6.反応器を閉鎖
7.温度を監視し、毎時間、最大温度20℃を記録
8.反応器のベントを閉鎖、反応器の撹拌開始、反応器循環ポンプの開始
9.反応器を10分間混合
10.pHを測定、読取って記録
11.TEOSを114.62kg、別個の保持タンクに装入
12.保持タンクのベントを閉鎖し、保持タンクをN2で与圧
13.反応器を78〜80℃に加熱。ホットオイルヒーターの設定温度は、当初110℃。反応器の温度が73℃に達したら、ホットオイルヒーターの設定温度を80℃に下げる。
14.保持タンクを22〜26℃に加熱。保持タンクにおける温度が24℃になったら停止。保持タンクの弁を閉鎖。TEOSは、室温、又は22〜26℃に温め、また反応器への添加の間は、22〜26℃でなければならない。
15.ホットオイルヒーターを反応器内で78〜82℃の温度に調整。温度は83℃を超えないようにする。
16.反応器の加熱を続けて、78℃の温度を保ち、保持タンクからTEOSの添加を開始
17.0.85に設定した反応器の秤量計(0.635kg/分)を通じてTEOSの添加を開始。ディップチューブを用いてTEOSを反応器へと秤量
18.弁の温度を測定して、20℃未満であるようにする
19.全てのTEOSが反応器に添加されるまで、0.85に設定したTEOSの添加を続け、これは所見にも記載の通り、約180分である。
20.モノエタノールアミン(MEA)0.22ポンド(99.8g)を、200ml(200g)の電子工学グレードの水と混合
21.TEOSの添加を完了し、MEAと水の混合物を、N2により反応器に装入
22.反応器を10分間循環させる。反応器からpHを読み取る
23.反応器を冷却させ、一晩撹拌。
・ストリッピング(大気、及び真空による)手順:
1.ホットオイルヒーターの設定温度を上げて、還流条件にする
2.還流条件下で、スプリッターを開始させ、受け器で全量を取るように設定し、低沸点成分(lite)をカットして、別個のタンクに入れる
3.ホットオイルヒーターの設定温度を、還流を維持するために必要なだけ上昇させる
4.塔頂部が溶媒の沸点+10〜20℃の温度になるまで、ストリッピング(エタノールについては、95℃の温度)
5.大気による低沸点成分は、約165.1kg(364ポンド)と見積もられる。ストリッピングすべき低沸点成分は、170.1〜176.9kg(375〜390ポンド)
6.真空でストリッピングする前に、反応器を50℃に冷却
7.別個のタンクを空けて、大気中の低沸点成分を秤量し、その量を記録
8.真空ポンプを開始し、真空を徐々に適用し、カラム内に入る余剰な沸騰成分が最低限になるよう、留意する。当初の真空は、610〜660mmHgとなるべきである(24〜26インチHg)。
9.真空が安定的になったら、オイルの加熱を始める。オイルの設定温度を、80℃にする。還流条件が起こる時を特定するため、反応器を監視
10.還流条件下で、スプリッターを開始させ、受け器で全量を取るように設定し、低沸点成分をカットして、別個のタンクに入れる
11.低沸点成分が反応器から除去されるにつれて、真空は660〜686mmHg(26、又は27インチHg)に増大し、さらなる熱の投入が必要となることがある。
12.塔頂温度は、約686mmHg(27インチHg)の真空下で約45℃に達し、N2で真空を開放
13.別個のタンクを空けて、低沸点成分を秤量し、低沸点成分の最終的な量を記録(この量は、約30〜35ポンド、すなわち13.5〜16kgであるべき)。真空でストリッピングした量が13.6kg(30ポンド)未満であるか、又は、低沸点成分の合計が、170.1〜176.9kg(375〜390ポンド)であれば、ストリッピングを続ける。
14.低沸点成分の正確な量がストリッピングで除去されれば、真空をN2で開放して、反応器を30℃に冷却
15.任意で、真空ストリッピング後に1パイントの試料を取り、引火点とエタノールの合計質量%について品質を検査試験
16.反応器のpH試料を循環ライン、又は反応器に装入
17.10%の酢酸溶液を9600g作製し、この10%の酢酸溶液を反応器に140g/分で量り入れる。pH6.60で添加を停止。これにはほぼ1時間かかる。
18.反応器を循環させ、pHと10%の酢酸を使用した量を記録。
19.10%KOH溶液を8200g作製。
20.10%のKOH溶液を反応器に、140g/分で量り入れる。pH10.0で停止。この添加にはほぼ1時間かかる。
21.反応器を循環させ、pHと10%のKOHを使用した量を記録。
22.較正した実験室用pH測定器でpHを確認
23.30%の過酸化水素793.8g(1.75ポンド)を反応器に装入
24.反応器を20分間循環させる。
25.任意で、粒径、溶媒(エタノール)のパーセンテージ、及び迅速な固体について、品質制御実験にかける。
26.循環用反応器フィルターをセットし、5ミクロン、及び3ミクロンのフィルター要素を連続設置
27.フィルターへの圧力を監視しながら20分間、反応器のフィルターを通じて反応器を循環させる。
28.包装のため、生成物容器へとセッティングする。3ミクロンと1ミクロンのフィルターを反応器フィルターで連続して、そして特製0.5ミクロンを包装の間、充填ラインフィルターで使用。必要であれば、フィルターを取り替える。
29.包装の間、フィルターした生成物について1クォートの試料が得られ、これを複合材試料として品質管理室へ。シリカゾル(固体%)、引火点、KOH%、pH、比重、粘度、粒径、ゼータ電位、及びEtOH%。
30.正味45ポンドで、5ガロンのプラスチック容器内に包装。
Claims (16)
- 以下の工程:
・少なくとも9.0のpHでシリカ供給源を加水分解して、KOH溶液中にシリカゾルを得る工程、ここで前記シリカ供給源は、テトラアルキルオルトケイ酸塩であり、
・前記シリカゾルを蒸留する工程、及び
・塩基から酸、そして再度塩基へと、前記シリカゾルのpHを調整することにより粒径を調整して、唯一の粒径分布ピークを得る工程、
を有し、前記加水分解工程をpH約9.0〜11で行い、前記調整工程により、pHを約6.0〜7.0に下げ、それからpHを約9.0〜11.0に上げる、シリカゾル材料の製造方法。 - 前記加水分解工程をpH約9.5〜10.5で行い、前記調整工程によりpHを約6.6に下げ、それからpHを約9.5〜10.5に上げる、請求項1に記載の製造方法。
- 前記テトラアルキルオルトケイ酸塩が、テトラプロピルオルトケイ酸塩(TPOS)、テトライソプロピルオルトケイ酸塩(TiPOS)、テトラブチルオルトケイ酸塩(TBOS)、テトラエチルオルトケイ酸塩(TEOS)、及びテトラメチルオルトケイ酸塩(TMOS)から成る群から選択されている、請求項1に記載の製造方法。
- シリカゾルのpHを調整することによって粒径を調整する前記工程が、前記シリカゾルに有機酸を加える工程を有する、請求項1に記載の製造方法。
- シリカゾルのpHを調整することによって粒径を調整する前記工程が、前記シリカゾルに有機酸を加える工程を有し、当該有機酸が、コハク酸、酒石酸、フタル酸、酢酸、クエン酸、及びマレイン酸から成る群から選択されている、請求項4に記載の製造方法。
- シリカ供給源を加水分解して、KOH溶液中にシリカゾルを得る工程がさらに、以下の工程:
・反応器に水を加える工程、
・前記反応器に溶媒を加える工程、
・前記反応器にテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを加える工程、
・前記反応器にKOHを加える工程、
・水、前記溶媒、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、及びKOHを混合する工程、及び
・テトラメチルアンモニウムヒドロキシドを前記反応器に加える前記工程の後に、前記シリカ供給源を前記反応器に60〜300分にわたって加え、反応器を前記溶媒について還流条件に保つ工程、
を有する、請求項1に記載の製造方法。 - シリカ供給源を加水分解して、KOH溶液中にシリカゾルを得る前記工程の間に、さらに、アルコール溶媒を加える工程を有し、当該アルコール溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、及びペンタノールから成る群から選択される、請求項1、3、4、及び5に記載の製造方法。
- TEOS及びTMOSのうち少なくとも1つを前記反応器に、170〜190分にわたって加える工程、及び
前記溶媒の沸点から、前記溶媒の沸点を最大10℃超える温度で、前記反応器を還流条件に保つ工程、
を有する、請求項6に記載の製造方法。 - 少なくとも1種の溶媒及び水を除去するために前記シリカゾルを蒸留する工程を、シリカゾルの全質量に対して、前記溶媒の残分が1質量%未満になるまで行う、請求項6に記載の製造方法。
- 少なくとも1種の溶媒及び水を除去するために前記シリカゾルを蒸留する工程を、シリカゾルの全質量に対して、前記溶媒の残分が0.5質量%未満になるまで行う、請求項9に記載の製造方法。
- 少なくとも1種の溶媒及び水を除去するために前記シリカゾルを蒸留する工程を、シリカゾルの全質量に対して、前記溶媒の残分が0.1質量%未満になるまで行う、請求項10に記載の製造方法。
- 前記蒸留工程が、以下の工程:
・温度を上昇させて、反応器内を還流条件にする工程、
・塔頂部の温度が、前記溶媒の沸点よりも約15〜20℃高い温度になるまで、大気によりストリッピングする工程、ここで前記溶媒は、アルコール溶媒であり、
・前記反応器を冷却する工程、
・610〜660mmHgの真空にする工程、
・真空にした後に前記反応器を加熱して、還流条件にする工程、及び
・真空下でストリッピングする工程
を有する、請求項1に記載の製造方法。 - さらに、以下の工程:
・シリカゾルのpHを、塩基から酸に、そして再度塩基に調整することにより粒径を調整して、唯一の粒径分布ピークを得る前記工程の後、過酸化水素を加える工程、
を有する、請求項1に記載の製造方法。 - さらに以下の工程:
・反応器からシリカゾルを、5ミクロン、3ミクロン、1ミクロン、及び0.5ミクロンの少なくとも1つのフィルターを通じて、容器内に排出する工程、
を有する、請求項13に記載の製造方法。 - さらに以下の工程:
・モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、及びトリエタノールアミンのうち少なくとも1つを、シリカ供給源を加水分解する前記工程の間に加える工程
を有する、請求項1から14までのいずれか1項に記載の製造方法。 - シリカ供給源を加水分解する前記工程が、シリカを加水分解する前記工程の間にモノエタノールアミンを加える工程を有する、請求項1から14までのいずれか1項に記載の製造方法。
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