JP5808106B2 - 屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有するコロイダルシリカ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1.ケイ酸アルキルを原料として得られるコロイダルシリカであって、
屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有し、
固体 29 Si−CP/MAS−NMRスペクトルを測定し、コロイダルシリカ由来ピークの合計強度を100とした場合のSi(OH) 0 のピーク強度比が40以上であり、
屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子の含有量は、走査型電子顕微鏡で観察した20万倍での任意の視野内の粒子個数中の30%以上であり、
固体 29 Si−CP/MAS−NMRスペクトルによりOH基を近傍に持つ 29 Siを検出して、内部標準ピーク面積値で規格化した3ピークの合計面積であるピーク面積値が15以下であり、
1)ナトリウム、2)カルシウム及びマグネシウムからなる群から選ばれるアルカリ土類金属並びに3)鉄、チタン、ニッケル、クロム、銅、亜鉛、鉛、銀、マンガン及びコバルトからなる群から選ばれる重金属類の含有量がそれぞれ1重量ppm以下である、
ことを特徴とするコロイダルシリカ。
2.前記ケイ酸アルキルは、テトラメチルオルトシリケートである、上記項1に記載のコロイダルシリカ。
3.上記項1又は2に記載のコロイダルシリカを含む研磨剤。
4.1)アルカリ触媒及び水を含むpH9〜12の母液を調製する工程及び
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られる加水分解液を前記母液に添加する工程
を含むコロイダルシリカの製造方法であって、
前記加水分解液を前記母液に添加する工程は、
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有し、
前記母液に予め種粒子を添加することなく工程1〜3が実施され、
前記コロイダルシリカは、ケイ酸アルキルを原料として得られ、屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有し、
固体 29 Si−CP/MAS−NMRスペクトルを測定し、コロイダルシリカ由来ピークの合計強度を100とした場合のSi(OH) 0 のピーク強度比が40以上であり、
屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子の含有量は、走査型電子顕微鏡で観察した20万倍での任意の視野内の粒子個数中の30%以上であり、
固体 29 Si−CP/MAS−NMRスペクトルによりOH基を近傍に持つ 29 Siを検出して、内部標準ピーク面積値で規格化した3ピークの合計面積であるピーク面積値が15以下であり、
1)ナトリウム、2)カルシウム及びマグネシウムからなる群から選ばれるアルカリ土類金属並びに3)鉄、チタン、ニッケル、クロム、銅、亜鉛、鉛、銀、マンガン及びコバルトからなる群から選ばれる重金属類の含有量がそれぞれ1重量ppm以下である、
ことを特徴とする製造方法。
5.前記ケイ酸アルキルは、テトラメチルオルトシリケートである、上記項4に記載の製造方法。
6.前記加水分解を無触媒下で行う、上記項4又は5に記載の製造方法。
7.工程1において、混合液のpHが6以上7未満となるまで前記加水分解液を添加する、上記項4〜6のいずれかに記載の製造方法。
8.工程1及び工程3において、前記加水分解液を前記母液に添加する添加速度が41gシリカ/時/kg母液以下である、上記項4〜7のいずれかに記載の製造方法。
9.混合液のpHが7未満である時間が0.5〜5時間となるように工程1及び工程2を実施する、上記項8に記載の製造方法。
本発明のコロイダルシリカは、ケイ酸アルキルを原料として得られ、屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有することを特徴とする。原料のケイ酸アルキルとしては、テトラメチルオルトシリケート(TMOS)が好ましい。
本発明のコロイダルシリカは、蒸留精製により高純度に精製可能なケイ酸アルキルをシリカ原料として製造する。好ましくは、シリカ原料として、高純度に精製可能で、かつ反応性が高く、常温で無触媒でも容易に加水分解されるテトラメチルオルトシリケート(TMOS)が望ましい。
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られる加水分解液を前記母液に添加する工程
を含むコロイダルシリカの製造方法であって、
前記加水分解液を前記母液に添加する工程は、
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有することを特徴とする製造方法。
母液調製工程では、アルカリ触媒及び水を含む母液を調製する。例えば、水にアルカリ触媒を添加することにより母液を調製すれば良い。
添加工程では、ケイ酸アルキル(好ましくはテトラメチルオルトシリケート)の加水分解液(以下単に「加水分解液」ともいう。)を前記母液に添加する。
(但し、Meは、メチル基を示す。)
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有することを特徴とする。つまり、アルカリ性の母液に加水分解液を添加して一旦混合液のpHを7未満(酸性領域)とした後、アルカリ水溶液を添加して混合液のpHを7以上に戻し、その後はpHを7以上に維持しながら(即ちアルカリ水溶液を添加しながら)加水分解液の添加を継続することを特徴とする。なお、アルカリ水溶液を添加して混合液のpHを7以上に戻す工程(工程2)では加水分解液の添加を中止するか又は添加を少量とすることが好ましい。以下、工程毎に説明する。
(但し、SDは標準偏差、Dは平均粒子径を示す。)
三角フラスコ(容量3L)にテトラメチルオルトシリケート(TMOS)228gを計り取り、純水2772gを常温で攪拌しながら加えた。当初は不透明であった反応液が5分後には加水分解の進行により透明な均一溶液となった。そのまま反応を1時間継続し、シリカ分3重量%のTMOS加水分解液を調製した。加水分解液は、加水分解によって生成したシラノール基の示す酸性のため、そのpHは約4.4であった。
*2平均アスペクト比は、SEM写真の計測可能な粒子の長径/短径比を測定し、平均したもの。測定個数を合わせて表示した。
5L四つ口フラスコをマントルヒーターにセットし、攪拌機、還留ヘッド付30cmラシヒリングカラム、フィードポンプ、温度計を取り付けた。これに、純水1L、1N-TMAH水溶液2gを仕込み、加熱してリフラックス状態にした。
PL−2H2666.8g(シリカ分:533g)、同量の純水に1N-TMAH30.44gを攪拌機、還留ヘッド付30cmラシヒリングカラム、温度計、フィード管を付けた10Lフラスコに仕込み、攪拌下にマントルヒーターでリフラックス状態まで加熱した。
三角フラスコ(容量3L)にテトラメチルオルトシリケート(TMOS)228gを計り取り、純水2772gを常温で攪拌しながら加えた。当初は不透明であった反応液が5分後には加水分解の進行により透明な均一溶液となった。そのまま反応を1時間継続し、シリカ分3重量%のTMOS加水分解液を調製した。加水分解液は、加水分解によって生成したシラノール基の示す酸性のため、そのpHは約4.4であった。
三角フラスコ(容量3L)にテトラメチルオルトシリケート(TMOS)228gを計り取り、純水2772gを常温で攪拌しながら加えた。当初は不透明であった反応液が5分後には加水分解の進行により透明な均一溶液となった。そのまま反応を1時間継続し、シリカ分3重量%のTMOS加水分解液を調製した。加水分解液は、加水分解によって生成したシラノール基の示す酸性のため、そのpHは約4.4であった。
実施例2において、1N-TMAHを1N-TEA(トリエタノールアミン)に変えて実施した。母液のpHは、9.28であった。
母液に1N-TMAHを添加せず、加水分解液調製回数を表8の通りとした以外、実施例2と同様の条件で実施した。
母液に含まれる1N-TMAH量を1gとし、加水分解液の代わりにTMOS自体を使用し、反応温度を80℃、加水分解液調製回数を5回とした以外、実施例2と同じ条件で反応を行った。母液初期pHは、10.76であった。フィード速度は1.23ml/分(14.2gシリカ/時/kg母液)とし、シリカのフィード速度を実施例2と一致させた。
Claims (9)
- ケイ酸アルキルを原料として得られるコロイダルシリカであって、
屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有し、
固体 29 Si−CP/MAS−NMRスペクトルを測定し、コロイダルシリカ由来ピークの合計強度を100とした場合のSi(OH) 0 のピーク強度比が40以上であり、
屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子の含有量は、走査型電子顕微鏡で観察した20万倍での任意の視野内の粒子個数中の30%以上であり、
固体 29 Si−CP/MAS−NMRスペクトルによりOH基を近傍に持つ 29 Siを検出して、内部標準ピーク面積値で規格化した3ピークの合計面積であるピーク面積値が15以下であり、
1)ナトリウム、2)カルシウム及びマグネシウムからなる群から選ばれるアルカリ土類金属並びに3)鉄、チタン、ニッケル、クロム、銅、亜鉛、鉛、銀、マンガン及びコバルトからなる群から選ばれる重金属類の含有量がそれぞれ1重量ppm以下である、
ことを特徴とするコロイダルシリカ。 - 前記ケイ酸アルキルは、テトラメチルオルトシリケートである、請求項1に記載のコロイダルシリカ。
- 請求項1又は2に記載のコロイダルシリカを含む研磨剤。
- 1)アルカリ触媒及び水を含むpH9〜12の母液を調製する工程及び
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られる加水分解液を前記母液に添加する工程
を含むコロイダルシリカの製造方法であって、
前記加水分解液を前記母液に添加する工程は、
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有し、
前記母液に予め種粒子を添加することなく工程1〜3が実施され、
前記コロイダルシリカは、ケイ酸アルキルを原料として得られ、屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有し、
固体 29 Si−CP/MAS−NMRスペクトルを測定し、コロイダルシリカ由来ピークの合計強度を100とした場合のSi(OH) 0 のピーク強度比が40以上であり、
屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子の含有量は、走査型電子顕微鏡で観察した20万倍での任意の視野内の粒子個数中の30%以上であり、
固体 29 Si−CP/MAS−NMRスペクトルによりOH基を近傍に持つ 29 Siを検出して、内部標準ピーク面積値で規格化した3ピークの合計面積であるピーク面積値が15以下であり、
1)ナトリウム、2)カルシウム及びマグネシウムからなる群から選ばれるアルカリ土類金属並びに3)鉄、チタン、ニッケル、クロム、銅、亜鉛、鉛、銀、マンガン及びコバルトからなる群から選ばれる重金属類の含有量がそれぞれ1重量ppm以下である、
ことを特徴とする製造方法。 - 前記ケイ酸アルキルは、テトラメチルオルトシリケートである、請求項4に記載の製造方法。
- 前記加水分解を無触媒下で行う、請求項4又は5に記載の製造方法。
- 工程1において、混合液のpHが6以上7未満となるまで前記加水分解液を添加する、請求項4〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 工程1及び工程3において、前記加水分解液を前記母液に添加する添加速度が41gシリカ/時/kg母液以下である、請求項4〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 混合液のpHが7未満である時間が0.5〜5時間となるように工程1及び工程2を実施する、請求項8に記載の製造方法。
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