JP5787705B2 - 高純度単分散シリカ粒子及びその製造方法 - Google Patents
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CV=(σ/D)×100 (1)
〔式中、Dは平均粒子径を示し、σは標準偏差を示す。〕
により算出されるCV値が20を上回る、粒度分布の広いシリカ粒子である。
1.1)水又はpH12以下のアルカリ水からなる母液を調製する工程及び
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られた加水分解液を前記母液に添加する工程
を含む球状の高純度単分散シリカ粒子の製造方法であって、
前記加水分解の温度が20℃以下である、
ことを特徴とする製造方法。
2.前記加水分解の温度が15℃以下である、上記項1に記載の製造方法。
3.前記ケイ酸アルキルがテトラメチルオルトシリケートである、上記項1又は2に記載の製造方法。
4.1)水又はpH12以下のアルカリ水からなる母液を調製する工程及び
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られる加水分解液を前記母液に添加する工程
を含む異形の高純度単分散シリカ粒子の製造方法であって、
前記加水分解の温度が20℃以下であり、
前記加水分解液を前記母液に添加する工程は、
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有することを特徴とする製造方法。
5.前記加水分解の温度が15℃以下である、上記項4に記載の製造方法。
6.前記ケイ酸アルキルがテトラメチルオルトシリケートである、上記項4又は5に記載の製造方法。
7.1)ナトリウム、2)カルシウム及びマグネシウムから選ばれるアルカリ土類金属、3)鉄、チタン、ニッケル、クロム、銅、亜鉛、鉛、銀、マンガン及びコバルトから選ばれる重金属類並びに4)ヒドロキシ陰イオン以外の陰イオンの含有量がそれぞれ1重量ppm以下であり、且つ、下記式(1):
CV=(σ/D)×100 (1)
〔式中、Dは平均粒子径を示し、σは標準偏差を示す。〕
により算出されるCV値が20以下である、
ことを特徴とする球状の高純度単分散シリカ粒子。
8.前記球状の高純度単分散シリカ粒子の乾固物に対して内部標準としてポリジメチルシラン1重量%を添加した試料において、固体29Si−CP/MAS−NMRスペクトルを測定した場合におけるシリカ粒子ピーク面積/ポリジメチルシランピーク面積の計算式で求められるピーク面積値が20未満である、上記項7に記載の球状の高純度単分散シリカ粒子。
≪球状の高純度単分散シリカ粒子とその製造方法≫
1.球状の高純度単分散シリカ粒子
本発明の球状の高純度単分散シリカ粒子は、1)ナトリウム、2)カルシウム及びマグネシウムから選ばれるアルカリ土類金属、3)鉄、チタン、ニッケル、クロム、銅、亜鉛、鉛、銀、マンガン及びコバルトから選ばれる重金属類並びに4)ヒドロキシ陰イオン以外の陰イオンの含有量がそれぞれ1重量ppm以下であり、且つ、下記式(1):
CV=(σ/D)×100 (1)
〔式中、Dは平均粒子径を示し、σは標準偏差を示す。〕
により算出されるCV値が20以下であることを特徴とする。
CV=(σ/D)×100 (1)
〔式中、Dは平均粒子径を示し、σは標準偏差を示す。〕
により算出されるCV値が20以下(好ましくは15以下)であり、単分散性が良好である。なお、平均粒子径D及び標準偏差σは、動的光散乱法による粒度分析装置で測定でき、動的光散乱法による粒度分析装置としては、市販品「ELS8000」(大塚電子株式会社製)を用いることができる。測定用サンプルとしては、シリカ粒子を含むコロイダルシリカ4mlを0.3重量%クエン酸水溶液50mLに加えて均一化したものを用いる。
2.球状の高純度シリカ粒子の製造方法
本発明のシリカ粒子は、蒸留精製により高純度に精製可能なケイ酸アルキルをシリカ原料として製造する。好ましくは、シリカ原料として、高純度に精製可能で、かつ反応性が高く、無触媒でも容易に加水分解されるテトラメチルオルトシリケートが望ましい。
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られた加水分解液を前記母液に添加する工程
を含む球状の高純度単分散シリカ粒子の製造方法であって、
前記加水分解の温度が20℃以下である製造方法により製造する。
母液調製工程では、水又はpH12以下のアルカリ水からなる母液を調製する。例えば、水にアルカリ触媒を添加することにより母液を調製すれば良い。
添加工程では、ケイ酸アルキル(好ましくはテトラメチルオルトシリケート)の加水分解液(以下単に「加水分解液」ともいう。)を前記母液に添加する。
(但し、Meは、メチル基を示す。)
ケイ酸アルキルの加水分解液は、公知の方法によって調製することができる。例えば、水にケイ酸アルキルを加え、攪拌すれば良い。このようにして得られた反応液では、1〜2時間程度で加水分解が進行し、所定の加水分解液を得ることができる。
≪異形の高純度単分散シリカ粒子とその製造方法≫
1.異形の高純度単分散シリカ粒子
本発明の異形の高純度単分散シリカ粒子は、1)ナトリウム、2)カルシウム及びマグネシウムから選ばれるアルカリ土類金属、3)鉄、チタン、ニッケル、クロム、銅、亜鉛、鉛、銀、マンガン及びコバルトから選ばれる重金属類並びに4)ヒドロキシ陰イオン以外の陰イオンの含有量がそれぞれ1重量ppm以下であり、且つ、SEM画像により各粒子のアスペクト比(長径/短径比)を測定した場合において、前記アスペクト比が1.3以下の低会合粒子の割合が50%以下であることを特徴とする。異形の高純度単分散シリカ粒子の長径は、図1に示される通り異形粒子の最も長い径を意味し、短径は長径に垂直方向の最も短い径を意味する。
・測定核:29Si
・パルスシーケンス:CP/MAS法
・90°パルス:2.8マイクロ秒
・コンタクトタイム:8ミリ秒
・繰り返し待ち時間:5秒
・試料管:3.2mmΦ
・試料回転数: 約6kHz
・積算回数:8000回
・測定温度:室温
本発明は、本発明のシリカ粒子を含む研磨剤も包含する。特に、電子材料を研磨する電子材料研磨材として好適に用いることができる。例えば、シリコンウエハ研磨、LSI製造プロセスに於ける化学的機械的研磨(CMP)、フォトマスクブランクス研磨、ハードディスク研磨等が挙げられる。
2.異形の高純度シリカ粒子の製造方法
本発明のコロイダルシリカは、蒸留精製により高純度に精製可能なケイ酸アルキルをシリカ原料として製造する。好ましくは、シリカ原料として、高純度に精製可能で、かつ反応性が高く、常温で無触媒でも容易に加水分解されるテトラメチルオルトシリケート(TMOS)が望ましい。
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られる加水分解液を前記母液に添加する工程
を含むコロイダルシリカの製造方法であって、
前記加水分解の温度が20℃以下であり、
前記加水分解液を前記母液に添加する工程は、
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有することを特徴とする製造方法。
母液調製工程では、水又はpH12以下のアルカリ水からなる母液を調製する。ここで、アルカリ性の母液を調製する際は、例えば、水にアルカリ触媒を添加することにより母液を調製する。
添加工程では、ケイ酸アルキル(好ましくはテトラメチルオルトシリケート)の加水分解液(以下単に「加水分解液」ともいう。)を前記母液に添加する。
(但し、Meは、メチル基を示す。)
ケイ酸アルキルの加水分解液は、公知の方法によって調製することができる。例えば、水にケイ酸アルキルを加え、攪拌すれば良い。このようにして得られた反応液では、1〜2時間程度で加水分解が進行し、所定の加水分解液を得ることができる。
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有することを特徴とする。つまり、アルカリ性の母液に加水分解液を添加して一旦混合液のpHを7未満(酸性領域)とした後、アルカリ水溶液を添加して混合液のpHを7以上に戻し、その後はpHを7以上に維持しながら(即ちアルカリ水溶液を添加しながら)加水分解液の添加を継続することを特徴とする。なお、アルカリ水溶液を添加して混合液のpHを7以上に戻す工程(工程2)では加水分解液の添加を中止するか又は添加を少量とすることが好ましい。以下、工程毎に説明する。
CV=(σ/D)×100 (1)
〔式中、Dは平均粒子径を示し、σは標準偏差を示す。〕
により算出されるCV値増加するか、全体がゲル化することが考えられる。
(1)活性硅酸水溶液調製
4つ口フラスコ(容量2L)にテトラメチルオルソシリケート(TMOS)342.0gを計り取り、10℃に温度調整した。このTMOSを、予め10℃に温度調節した純水1158.0gに攪拌下に加えた。当初は不透明であった反応液が30分後には加水分解の進行により透明な均一溶液となった。そのまま溶液温度を10±2℃に保持しながら1 時間経過するまで継続し、シリカ分9wt%のTMOS加水分解液(活性硅酸水溶液)を調製した。活性硅酸水溶液は、加水分解によって生成したシラノール基の示す酸性のため、そのpHは約4.4〜4.5であった。
(2)真球状粒子調製
温度計及びジムロート冷却管、蒸気温確認用温度計を付けたトの字管、活性硅酸水溶液フィード管、攪拌機を取り付けた4つ口フラスコ(10L)に純水7500g、TMAH(テトラメチルアンモニウムヒドロキシド)を4.9mmol加え、母液とした。母液のpHは10.41であった。これを加熱し、リフラックス状態となったところで活性硅酸水溶液のフィードを開始した。添加速度は8.3mL/分(6gシリカ/時/kg 母液)とした。以後pH8を保持するよう1N−TMAH 水溶液を1時間毎に添加した。フィード開始後3時間経過したところで再度調製した活性硅酸水溶液に交換し添加を継続し、合計6時間のフィードを行った。
(1)活性硅酸水溶液調製
4つ口フラスコ(容量2L)にテトラメチルオルソシリケート(TMOS)205.2gを計り取り、10℃に温度調整した。このTMOSを、予め10℃に温度調節した純水694.8gに攪拌下に加えた。当初は不透明であった反応液が30分後には加水分解の進行により透明な均一溶液となった。そのまま溶液温度を10±2℃に保持しながら1 時間経過するまで継続し、シリカ分9wt%のTMOS加水分解液(活性硅酸水溶液)を調製する。活性硅酸水溶液は、加水分解によって生成したシラノール基の示す酸性のため、そのpHは約4.4〜4.5であった。
(2)真球状粒子調製
温度計及びジムロート冷却管、蒸気温確認用温度計を付けたトの字管、活性硅酸水溶液フィード管、攪拌機を取り付けた4つ口フラスコ(10L)に純水9000g、TMAH(テトラメチルアンモニウムヒドロキシド)を5.6mmol加え、母液とした。母液のpHは10.84であった。これを加熱し、リフラックス状態となったところで活性硅酸水溶液のフィードを開始した。添加速度は5.0mL/分(3.6gシリカ/時/kg母液)とした。以後pH8を保持するよう1N−TMAH 水溶液を1時間毎に添加した。フィード開始後3時間経過したところで再度調製した活性硅酸水溶液に交換し添加を継続し、合計18時間のフィードを行った。
(1)活性硅酸水溶液調製
4つ口フラスコ(容量2L)にテトラメチルオルソシリケート(TMOS)136.8gを計り取り、30℃に温度調整した。このTMOSを、予め30℃に温度調節した純水463.2gに攪拌下に加えた。
(2)真球状粒子調製
温度計及びジムロート冷却管、蒸気温確認用温度計を付けたトの字管、活性硅酸水溶液フィード管、攪拌機を取り付けた4つ口フラスコ(10リットル)に純水8400g、TMAH(テトラメチルアンモニウムヒドロキシド)を2.4mmol加え、母液とした。これを加熱し、リフラックス状態となったところで活性硅酸水溶液のフィードを開始した。添加速度は3.3mL/分(6gシリカ/時/kg母液)とした。以後pH8を保持するよう1N−TMAH水溶液を1時間毎に添加した。3時間毎に2−(1)と同様に再度調製した活性硅酸水溶液に交換して添加を継続し、合計30時間のフィードを行った。
(1)活性硅酸液の調製
実施例1に記載の条件で、9wt%活性硅酸水溶液450gを調製する。
(2)異形種粒子の調製(工程1)
温度計及びジムロート冷却管、蒸気温確認用温度計を付けたトの字管、活性硅酸水溶液フィード管、攪拌機を取り付けた4つ口フラスコ(3L)に純水2250gを仕込み、母液とした。これを加熱し、リフラックス状態となったところで活性硅酸水溶液のフィードを開始した。添加速度は、2.5mL/分(6gシリカ/時/kg母液)とし、450gの活性硅酸水溶液を3時間で添加した。活性硅酸液の添加に伴い、反応液のpHが低下し、最低pHは、5.18であった。この状態で30分間保持し、異形化させ、異形種粒子を調製した。
(3)粒子成長
1N−TMAH4.5gを添加し、pHを8.5程度に上昇させた。(工程2)
(1)に記載の条件で調製した活性硅酸水溶液の添加を再開し、以後pH8を保持するよう1N−TMAH 水溶液を1時間毎に添加し、粒子成長させた。(工程3)
活性硅酸水溶液は、450gずつ12回調製し、添加した。
母液として純水2250gに加えて、1N−TMAH0.05gを加えた。母液のpHは8.01であった。1N−TMAHの添加以外、実施例3と同様の操作を行なった。最低pHは、5.49であった。
(1)活性硅酸液の調製
実施例1に記載の条件で、9wt%活性硅酸水溶液2250gを調製する。
(2)異形種粒子の調製(工程1)
温度計及びジムロート冷却管、蒸気温確認用温度計を付けたトの字管、活性硅酸水溶液フィード管、攪拌機を取り付けた4つ口フラスコ(10L)に、純水7000gを仕込み、2250gの9wt%活性硅酸水溶液を12.5ml/分で添加した。異形種粒子調製に使用した活性硅酸水溶液量は、実施例4の1.6倍であった。最低pHは、4.85であった。この状態で30分保持した後、22.5gの1N−TMAH を加え、pHを8.5に上昇させて異形種粒子を調製した。(工程2)
(3)粒子成長
温度計及びジムロート冷却管、蒸気温確認用温度計を付けたトの字管、活性硅酸水溶液フィード管、攪拌機を取り付けた4つ口フラスコ(10L)に、種粒子反応液6167g、純水2833gを仕込んだ。9wt%活性硅酸水溶液を8.33ml/分で添加した。活性硅酸水溶液添加中は、pH8を保持するよう1N−TMAH水溶液を1時間毎に添加し、粒子成長させた。
(1)活性硅酸水溶液調製
4つ口フラスコ(容量2L)にテトラメチルオルソシリケート(TMOS)104gを計り取り、30℃に温度調整した。このTMOSを、予め30℃に温度調節した純水346gに攪拌下に加えた。当初は不透明であった反応液が10分後には加水分解の進行により透明な均一溶液となった。そのまま溶液温度を31±2℃に保持しながら1時間経過するまで継続し、シリカ分9wt%活性硅酸水溶液を調製する。
(2)異形種粒子の調製(工程1)
温度計及びジムロート冷却管、蒸気温確認用温度計を付けたトの字管、活性硅酸水溶液フィード管、攪拌機を取り付けた4つ口フラスコ(3L)に純水2250g、1N−TMAH0.6g を仕込み、母液とした。これを加熱し、リフラックス状態となったところで活性硅酸水溶液のフィードを開始した。添加速度は、2.5mL/分(6gシリカ/時/kg母液)とし、450gの活性硅酸水溶液を3時間で添加した。活性硅酸液の添加に伴い、反応液のpHが低下し、最低pHは、6.5であった。この状態で30分間保持し、異形化させ、異形種粒子を調製した。
(3)粒子成長
1N−TMAH4.5gを添加し、pHを8.5程度に上昇させた。(工程2)
(1)に記載の条件で調製した活性硅酸水溶液の添加を再開し、以後pH8を保持するよう1N−TMAH 水溶液を1時間毎に添加し、粒子成長させた。(工程3)
活性硅酸水溶液は、450gずつ35回調製し、添加した。
攪拌機及びコンデンサー付き四ツ口フラスコ(10L)に、7978gの超純水と29.17gの25%TMAH水溶液を仕込み、湯浴によりこの容器内液温を80℃に保った。次いで、攪拌下のこの容器内に、974.2gのTMOSを180分かけて連続的に供給した。供給を終了した後も30分間、容器内液温を80℃に維持することでシリカゾルを作製した。
Claims (8)
- 1)水又はpH12以下のアルカリ水からなる母液を調製する工程及び
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られた加水分解液を前記母液に添加する工程
を含む球状の高純度単分散シリカ粒子の製造方法であって、
前記加水分解の温度が20℃以下である、
ことを特徴とする製造方法。 - 前記加水分解の温度が15℃以下である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記ケイ酸アルキルがテトラメチルオルトシリケートである、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 1)水又はpH12以下のアルカリ水からなる母液を調製する工程及び
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られる加水分解液を前記母液に添加する工程
を含む異形の高純度単分散シリカ粒子の製造方法であって、
前記加水分解の温度が20℃以下であり、
前記加水分解液を前記母液に添加する工程は、
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有することを特徴とする製造方法。 - 前記加水分解の温度が15℃以下である、請求項4に記載の製造方法。
- 前記ケイ酸アルキルがテトラメチルオルトシリケートである、請求項4又は5に記載の製造方法。
- 1)ナトリウム、2)カルシウム及びマグネシウムから選ばれるアルカリ土類金属、3)鉄、チタン、ニッケル、クロム、銅、亜鉛、鉛、銀、マンガン及びコバルトから選ばれる重金属類並びに4)ヒドロキシ陰イオン以外の陰イオンの含有量がそれぞれ1重量ppm以下であり、且つ、下記式(1):
CV=(σ/D)×100 (1)
〔式中、Dは平均粒子径を示し、σは標準偏差を示す。〕
により算出されるCV値が20以下である、
ことを特徴とする球状の高純度単分散シリカ粒子。 - 前記球状の高純度単分散シリカ粒子の乾固物に対して内部標準としてポリジメチルシラン1重量%を添加した試料において、固体29Si−CP/MAS−NMRスペクトルを測定した場合におけるシリカ粒子ピーク面積/ポリジメチルシランピーク面積の計算式で求められるピーク面積値が20未満である、請求項7に記載の球状の高純度単分散シリカ粒子。
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