JP6962783B2 - 研磨用シリカ系粒子および研磨材 - Google Patents
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Description
例えば、半導体集積回路は、シリコンウエハー等の基材上に配線層間膜(絶縁膜)を成膜し、その配線層間膜(絶縁膜)上に金属配線用の溝パターンを形成し、必要に応じてスパッタリング法などによって窒化タンタル(TaN)等のバリアメタル層を形成し、ついで金属配線用の銅を化学蒸着(CVD)法等により成膜する。ここで、TaN等のバリアメタル層を設けた場合には層間絶縁膜への銅や不純物などの拡散や侵食に伴う層間絶縁膜の絶縁性の低下などを防止することができ、また層間絶縁膜と銅の接着性を高めることができる。
次いで、溝内以外に成膜された不要な銅及びバリアメタル(犠牲層ということがある)を化学機械研磨(CMP)法により研磨して除去するとともに上部表面を可能な限り平坦化して、溝内にのみ金属膜を残して銅の配線・回路パターンを形成する。
従来のシリカやアルミナなどの研磨用粒子による研磨では、研磨後、被研磨材の表面にスクラッチ(傷)が観察されたり、残った研磨粒子によってスクラッチが新たに発生したりするという問題があった。この点に関しては、スクラッチの発生を抑えるための研磨用粒子として、有機ポリマー骨格と、該有機ポリマー骨格中の少なくとも1個の炭素原子にケイ素原子が直接化学結合した有機ケイ素を分子内に有するポリシロキサン骨格とを含み、該ポリシロキサン骨格を構成するSiO2の量が25重量%以上である有機質無機質複合体粒子が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
さらに、BET法の比表面積から算出した等価球換算粒子径(γ1)と平均粒子径(d)の比(γ1/d)が0.8以上1.00未満であることが好ましい。比(γ1/d)がこの範囲であると、シリカ系粒子が多孔性粒子を含むため、粒子自体に弾力性が無くても、粒子が硬くなく、研磨スピードが高くてもより平滑性の高い研磨基材を得ることが出来る。
本発明に係る研磨用シリカ系粒子の平均粒子径(d)は、5〜300nmであり、要求される研磨速度や研磨精度等によって適宜設定することができる。この平均粒子径(d)は、電子顕微鏡写真を撮影し、任意の100個の粒子について、図1に例示するように各粒子の一次粒子の最長径を測定し、その平均値として得たものである。
ここで、平均粒子径が5nm未満の場合は、シリカ系粒子分散液の安定性が不充分となる傾向にあり、また粒子径が小さすぎて充分な研磨速度が得られず、また表面積が大きいため、研磨後に粒子が基板に「後残り」しやすい場合がある。平均粒子径が300nmを超える場合は、基板または絶縁膜の種類にもよるが、スクラッチが発生し、充分な平滑性が得られないことがある。平均粒子径は、好ましくは10〜200nm、より好ましくは15〜100nmである。
このアスペクト比は、走査型電子顕微鏡で粒子を観察し、100個の粒子について、図2に例示するように粒子を長方形で囲んだ時、最も長い辺を辺(b)として縦横比を測定し、その平均値として得たものである。この範囲にあると、粒子は真球もしくは真球に近い形状となる。また、この範囲にあると、粒子表面に凸な部分がないため、研磨時に応力が集中する点が分散されるため、面精度の高い(すなわち、平坦である)基板が得られやすい。
ここで、アスペクト比が1.20を超えると、粒子が凝集した状態であったり、粒子の形状が、異形の場合や矩形である場合が多く、研磨において均一な研磨が望めず、傷や筋といったスクラッチが発生して、研磨面の平滑性が不充分となるおそれがある。
その構造は、透過電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡で確認して、粒子として存在することで判断できる。
一方、炭素含有量が0.005質量%未満の場合は、炭素源であるアルコキシ残基が少なく、シロキサン結合が進行する。このため、粒子が非常に硬くなり、研磨速度は速いものの、他の条件を調整してもスクラッチが発生して、研磨面の平滑性が不充分となる。また、シリカ系粒子と他材料との混合安定性が低くなるため、研磨スラリー化時に凝集を引き起こし、研磨時にスクラッチが発生する場合がある。このように、シリカ系粒子の純度を上げるために0.005質量%よりもさらに炭素含有量を減じても研磨材としての性能が不充分となるおそれがある。
より好ましい炭素含有量は0.01質量%以上0.30質量%未満、さらに好ましくは0.01質量%以上0.20質量%未満である。
これら不純分の金属元素の含有量が上述の範囲を超えて多く存在すると、シリカ系粒子を用いて研磨した基板に金属元素が残存し、この金属元素が半導体基板に形成された回路の絶縁不良を起こしたり回路が短絡したりして、絶縁用に設けた膜(絶縁膜)の誘電率が低下し、金属配線にインピーダンスが増大し、応答速度の遅れ、消費電力の増大等が起きることがある。また、金属元素イオンが移動(拡散)し、使用条件や使用が長期にわたった場合に前記不具合を生じることがある。特に、U、Thの場合は、放射線を発生するため微量でも残存した場合に放射線による半導体の誤作動を引き起こす点で好ましくない。
ここで、アルカリ金属とは、Li、Na、K、Rb、Cs、Frを表す。アルカリ土類金属とは、Be,Mg、Ca、Sr,Ba,Raを表す。
また、使用する原料については、蒸留・イオン交換・フィルター除去で精製することが好ましい。特にアルコキシドの加水分解時に使用するアルコールは、タンク等からの金属不純分や合成時の触媒が残存するおそれがあり、特に精度の高い精製を必要とする場合がある。
比(γ1/d)がこの範囲であると、見かけの粒子サイズ(平均粒子径、d)より等価球換算粒子径(γ1)の方が小さいため、粒子は多孔性である。そのため、粒子自体に弾力性が無くても粒子が硬くないため、研磨において、平滑性のより高い基板が得られる。
ここで、比(γ1/d)が1.00の時は、粒子自身の内部が詰まっている(中実)状態で、粒子自体に弾力性がない場合、研磨において平滑性が高い基板が得られにくい場合がある。比(γ1/d)が0.80未満の場合は、粒子が疎の状態で脆く、充分な研磨ができないおそれがある。
本発明の研磨用シリカ系粒子の製造方法としては、上述の粒子が得られれば格別の制限はない。
なお、アルカリ金属等の不純分や、アルコキシ残基由来の炭素成分の含有量を低下させる方法としては、特許文献2に開示したアルコキシド由来のアルコキシ残基の炭素含有量が0.5〜5質量%含有するシリカ粒子を、限外濾過膜等を使用して更に洗浄したり、オートクレーブ等を使用して水熱処理したり、焼成して解砕したりすることも可能である。これらの方法は、併用することも可能である。
研磨用シリカ系粒子は、下記式[1]で表されるアルコキシシランの1種または2種以上を加水分解した後、必要に応じて300℃以下の温度で水熱処理して得られる。
XnSi(OR)4−n ・・・[1]
式中、Xは水素原子、フッ素原子、炭素数1〜8のアルキル基、アリール基またはビニル基を示し、Rは水素原子、炭素数1〜8のアルキル基、アリール基またはビニル基を示し、nは0〜3の整数である。
これらのアルコキシシランの内、特に、テトラメトキシシラン(TMOS)やテトラエトキシシラン(TEOS)といったアルキル鎖が短いものを使用することが好ましい。これは、これらを使用する場合、加水分解速度が速くなり、炭素含有量の少ないシリカ粒子が得られる傾向にあるからである。
また、触媒は、アルコキシシラン1モル当たり、0.005〜1モル、好ましくは0.01〜0.8モルとなるように添加されていることが望ましい。0.005モル未満であると加水分解が生じにくく粒度分布の広い粒子が得られる場合がある。1モルを超えると、加水分解スピードが著しく速くなるため、粒子が得られにくく、ゲル状物となる場合がある。
上記のような条件で加水分解すると、アルコキシシランの重縮合が三次元的に進行し、平均粒子径が5〜300nmの粒径を有する研磨用シリカ系粒子を得ることができる。また、得られた粒子の存在下で再び前記アルコキシシランを加水分解することにより、より大きな、あるいは粒子径分布の均一な研磨用シリカ系粒子を得ることができる。
このため、水熱処理温度は、好ましくは100〜300℃、より好ましくは100〜250℃、さらに好ましくは100〜150℃である。
pHが8以下であると、シリカ系粒子の分散性も低くシリカ系粒子の溶解度も低いため、粒子同士が凝集した状態で水熱処理されるので、異形状の粒子が得られやすく、アスペクト比が1.20を超えるものが得られるため好ましくない。
水熱処理をしない場合は、粒子は多孔性の高いものが得られやすく、このため、BET法の比表面積(SA)から算出した等価球換算粒子径(γ1)と平均粒子径(d)の比(γ1/d)が0.80未満のものが得られる場合がある。
本発明に係る研磨材は、上述の研磨用シリカ系粒子を分散媒に分散したものである。
分散媒としては通常、水を用いるが、必要に応じてメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等のアルコール類を用いることができ、他にエーテル類、エステル類、ケトン類など水溶性の有機溶媒を用いることができる。
研磨材中の研磨用シリカ系粒子の濃度は2〜50質量%、さらには5〜30質量%の範囲にあることが好ましい。ここで、濃度が2質量%未満の場合は、基材や絶縁膜の種類によっては濃度が低すぎて研磨速度が遅く生産性が問題となることがある。シリカ系粒子の濃度が50質量%を越えると研磨材の安定性が不充分となり、研磨速度や研磨効率がさらに向上することもなく、また研磨処理のために分散液を供給する工程で乾燥物が生成して付着することがあり、スクラッチ発生の原因となることがある。
また、本発明の研磨材は、必要に応じて、硫酸、硝酸、リン酸、フッ酸等の酸、あるいはこれら酸のナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩およびこれらの混合物などを添加して用いることができる。この場合、複数種の材質の被研磨材を研磨する際に、特定成分の被研磨材の研磨速度を速めたり、遅くしたりすることによって、最終的に平坦な研磨面を得ることができる。その他の添加剤として、例えば、金属被研磨材表面に不動態層あるいは溶解抑制層を形成して基材の浸食を防止するためにイミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾチアゾールなどを用いることができる。
研磨材スラリーの分散性や安定性を向上させるためにカチオン系、アニオン系、ノニオン系、両性系の界面活性剤を適宜選択して添加することができる。
さらに、上記各添加剤の効果を高めるために、必要に応じて酸または塩基を添加して研磨材スラリーのpHを調節することができる。
〈研磨用シリカ系粒子(A)の製造〉
純水139.1gとメタノール(中国精油(株)製(以下同様))169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシラン(多摩化学(株)製 エチルシリケート28、SiO2=28質量%(以下同様))の水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて150℃で10時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(A)の分散液を得た。
平均粒子径(d)は、シリカ系粒子の電子顕微鏡写真を撮影し、任意の100個の粒子について、図1に例示するように一次粒子の最も径が長い部分を測定し、その平均値として得た。
アスペクト比は、シリカ系粒子の電子顕微鏡写真を撮影し、任意の100個の粒子について、図2に例示するように粒子を長方形で囲んだ時、最も長い辺を辺(b)として縦横比を測定し、その平均値として得た。
シリカ系粒子中のアルコキシ基は、シリカ系粒子分散液を150℃で乾燥させ、フーリエ変換型赤外分光装置(日本分光製 型番:FT/IR−6100)を使用して測定し、−OR基の有無を確認した。
シリカ系粒子中の炭素含有量は、シリカ系粒子分散液を150℃で乾燥させ、炭素硫黄分析装置(HORIBA製 EMIA−320V)を用いて測定した。
シリカ系粒子中のアルカリ金属、アルカリ土類金属、Fe、Ti、Zn、Pd、Ag、Mn、Co、Mo、Sn、Al、Zrの含有量、Cu、Ni、Crの含有量、およびU、Thの含有量については、本発明のシリカ系粒子をフッ酸で溶解し、加熱してフッ酸を除去した後、必要に応じて純水を加え、得られた溶液についてICP誘導結合プラズマ発光分光質量分析装置(株式会社島津製作所製 ICPM−8500)を用いて測定した。
動的光散乱粒子径(γ)は、動的光散乱粒度分布測定装置(大塚電子株式会社製 PAR-III)を用いて測定し、そのキュムラント粒子径をγとした。
等価球換算粒子径(γ1)は、シリカ系粒子分散液を150℃で乾燥させ、比表面積測定装置(マウンテック社製 装置名Macsorb−1200)でBET法を用いて測定した。窒素の吸着量からBET1点法により比表面積(SA)を算出し、等価球換算粒子径(γ1)=6000/(SA×密度)の式から、シリカの密度を2.2として等価球換算粒子径(γ1)を求めた。
研磨用シリカ系粒子(A)の分散液500gに、濃度30質量%の過酸化水素水333g、蓚酸アンモニウム5gおよび水162gを混合して、粒子濃度10質量%、過酸化水素10質量%、蓚酸アンモニウム0.5質量%の研磨材(A)を製造した。製造した液は、半透明であった。
絶縁膜として、窒化ケイ素からなる絶縁膜(厚さ0.2μm)の表面に、シリカからなる絶縁膜(厚さ0.4μm)が積層され、さらに窒化ケイ素からなる絶縁膜(厚さ0.2μm)が順次形成されたシリコンウエハー(8インチウェーハー)基板上にポジ型フォトレジストを塗布し、0.3μmのラインアンドスペースの露光処理を行った。次に、テトラメチルアンモニウムハイドライド(TMAH)の現像液で露光部分を除去した。次に、CF4とCHF3の混合ガスを用いて、下層の絶縁膜にパターンを形成した後、O2プラズマによりレジストを除去し、幅(WC)が0.3μmで、深さが0.6μmの配線溝を形成した。この配線溝を形成した基板にCVD法で薄層の銅(Cu)の成膜をし、さらに電界メッキ法で絶縁膜上の銅層(犠牲層)の合計の厚さが0.2μmの銅の成膜を行い、研磨用基板を準備した。
研磨用基板を用い、研磨装置(ナノファクター(株)製 NF300)にセットし、基板加重5psi、テーブル回転速度50rpm、スピンドル速度60rpmで、上記研磨材(A)を60ml/分の速度で絶縁膜上の犠牲層(厚さ0.2μm)が無くなるまで研磨を行った。このときの研磨所要時間は80秒であった。研磨速度を表3に示す。その後、純水にて洗浄し風乾した。得られた研磨基板の研磨表面を観察し、表面の平滑性を以下の基準で評価した。結果を表3に示す。
スクラッチは認められない :◎
小さなスクラッチが僅かに認められた。 :○
小さなスクラッチが広範囲に認められた。 :△
大きなスクラッチが点在して認められた。 :×
大きなスクラッチが広範囲に認められた。 :××
研磨基板上の粒子の「後残り」は、レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製 VK−X250)を用いて粒子の数を数えた下記の評価基準で評価した。結果を表3に示す。
粒子の「後残り」0個 :◎
粒子の「後残り」1〜10個 :○
粒子の「後残り」11〜50個 :△
粒子の「後残り」51〜100個:×
粒子の「後残り」101個〜 :××
上述の研磨試験の結果と、高集積半導体回路用の研磨材としての使用を考慮して、研磨材としての性能を総合的に判断した。判定結果の区分は下記の通りである。結果を表3に示す。
研磨材として 好適 :◎
研磨材として 適 :○
研磨材として 可 :△
研磨材として 不適 :×
研磨材として 著しく不適:××
〈研磨用シリカ系粒子(B)の製造、研磨材(B)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を10℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを53.25g溶解したもの)2503.25gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.0034)を同時に10秒かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて100℃で10時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(B)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(B)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(B)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(C)の製造、研磨材(C)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を40℃に保持し、これにシード粒子として研磨用シリカ系粒子の濃度が1質量%となるように添加し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比0.5/9.5)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25重量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて200℃で20時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(C)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(C)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(C)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(D)の製造、研磨材(D)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて200℃で20時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(D)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(D)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(D)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(E)の製造、研磨材(E)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて120℃で20時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(E)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(E)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(E)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(F)の製造、研磨材(F)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて100℃で20時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(F)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(F)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(F)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(G)の製造、研磨材(G)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて150℃で10時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(G)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(G)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(G)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(H)の製造、研磨材(H)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、さらにメタノールを用いて限外濾過膜で粒子内のアルコキシドを洗浄除去し、さらに純水を用いて限外濾過膜で水に置換した。その後、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて100℃で3時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(H)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(H)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(H)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(I)の製造、研磨材(I)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHが7になった後もさらに純水を10kg用いて、限外濾過膜でアルコキシドを洗浄除去した。その後、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて150℃で3時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(I)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(I)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(I)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(J)の製造、研磨材(J)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を40℃に保持し、これにテトラメトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラメトキシシランを387.3g溶解したもの)2837.3gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラメトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHをアンモニア水で11にして80℃で3時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(J)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(J)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(J)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
なお、テトラメトキシシランは、蒸留して表2記載のナトリウム等の不純分を0.01ppb未満に低減させたものを使用した。
〈研磨用シリカ系粒子(K)の製造、研磨材(K)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHを塩酸で3にしてオートクレーブにて150℃で20時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(K)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(K)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(K)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(L)の製造、研磨材(L)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて150℃で10時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(L)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(L)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(L)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(M)の製造、研磨材(M)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、さらにメタノールを用いて限外濾過膜で粒子内のアルコキシドを洗浄除去し、さらに純水を用いて限外濾過膜で水に置換した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(M)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(M)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(M)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(N)の製造、研磨材(N)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを10809.70g溶解したもの)13259.7gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水12106.9g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、さらにメタノールを用いて限外濾過膜で粒子内のアルコキシドを洗浄除去し、さらに純水を用いて限外濾過膜で水に置換した。その後、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて100℃で3時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(N)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(N)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(N)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(RF−A)の製造、研磨材(RF−A)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を10℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを53.25g溶解したもの)2503.25gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.0034)を1秒かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて100℃で10時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(RF−A)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(RF−A)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(RF−A)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(RF−B)の製造、研磨材(RF−B)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を40℃に保持し、これにシード粒子として研磨用シリカ粒子の濃度が0.5質量%となるように添加し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比0.5/9.5)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHをアンモニア水で11にしてオートクレーブにて200℃で20時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(RF−B)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(RF−B)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(RF−B)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(RF−C)の製造、研磨材(RF−C)の製造、研磨試験〉
実施例1で得られた研磨用シリカ系粒子(A)の分散液を120℃で乾燥させ、メノウ乳鉢とメノウ乳棒を用いて解砕した。その後、石英製のサヤに入れ700℃で5時間焼成した。得られたシリカ粉30gを純水70gに分散させ、アンモニア水を用いてpH11に調整した。次に、Φ0.1mmの石英製のビーズで粉砕した。その後ビーズを除去しイオン交換及び1μmのフィルターで濾過し、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(RF−C)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(RF−C)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(RF−C)を製造した。製造した液は、白濁していた。この研磨材(RF−C)を使用して実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(RF−D)の製造、研磨材(RF−D)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、両イオン交換樹脂で精製し、ついで限外濾過膜で濃縮し、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(RF−D)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(RF−D)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(RF−D)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(RF−E)の製造、研磨材(RF−E)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、pHを塩酸で3にしてオートクレーブにて250℃で20時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(RF−E)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(RF−E)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(RF−E)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(RF−F)の製造、研磨材(RF−F)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、純水を添加し1質量%に調整した。
次にオートクレーブにて220℃で10時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、限外濾過膜で濃縮して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(RF−F)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(RF−F)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(RF−F)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
〈研磨用シリカ系粒子(RF−G)の製造〉
実施例1の0.25%アンモニア水を0.25%塩酸に変更する以外は同様にして研磨用シリカ系粒子(RF−G)の分散液を得た。そのSEMを観察したところ粒子形状のものは得られなかった。
〈研磨用シリカ系粒子(RF−H)の製造、研磨材(RF−H)の製造、研磨試験〉
純水139.1gとメタノール169.9gとを混合した混合溶媒を60℃に保持し、これにテトラエトキシシランの水−メタノール溶液(水/メタノール(質量比2/8)混合溶媒2450gにテトラエトキシシランを532.5g溶解したもの)2982.5gおよび濃度0.25質量%のアンモニア水596.4g(触媒/アルコキシシランのモル比=0.034)を同時に20時間かけて添加した。添加終了後、さらにこの温度で3時間熟成した。その後、純水を用い限外濾過膜で未反応のテトラエトキシシラン、メタノール、アンモニアをほぼ完全に除去し、純水を添加し1質量%に調整した。
次にオートクレーブにて220℃で10時間熟成した。次に、両イオン交換樹脂で精製し、次に限外濾過膜でゲル化直前までの濃度である45%に濃縮し、純水で希釈して、固形分濃度20質量%の研磨用シリカ系粒子(RF−H)の分散液を得た。
研磨用シリカ系粒子(RF−H)を用いた以外は実施例1と同様に研磨材(RF−H)を製造し、実施例1と同様に研磨試験を行った。
Claims (4)
- アルコキシ基を含有する三次元的重縮合構造のシリカ系粒子であって、
平均粒子径(d)が5〜300nm、アスペクト比が1.00以上1.20以下、アルコキシ基に由来する炭素の含有量が0.005質量%以上0.50質量%未満であり、アルカリ金属、アルカリ土類金属、Fe、Ti、Zn、Pd、Ag、Mn、Co、Mo、Sn、Al、Zrの各々の含有量が0.1ppm未満、Cu、Ni、Crの各々の含有量が1ppb未満、U、Thの各々の含有量が0.3ppb未満であることを特徴とする研磨用シリカ系粒子。 - 動的光散乱粒子径(γ)と平均粒子径(d)との比(γ/d)が1.00以上1.50以下であることを特徴とする請求項1に記載の研磨用シリカ系粒子。
- BET法の比表面積(SA)から算出した等価球換算粒子径(γ1)と平均粒子径(d)との比(γ1/d)が0.80以上1.00未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の研磨用シリカ系粒子。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の研磨用シリカ系粒子を含んでなる研磨材。
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