JP5495880B2 - コロイダルシリカの二次粒子径調整方法 - Google Patents
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Description
1.屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有するコロイダルシリカの二次粒子径調整方法であって、
1)アルカリ触媒及び水を含むアルカリ性の母液を調製する工程及び
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られる加水分解液を前記母液に添加する工程
を含むコロイダルシリカの製造方法であって、
前記加水分解液を前記母液に添加する工程が、
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有するコロイダルシリカの製造方法において、
前記工程1で添加する前記加水分解液のシリカモル数と前記母液のアルカリモル数とのモル比(シリカモル数/アルカリモル数)を150〜7000の範囲で調整する、
ことを特徴とする二次粒子径調整方法。
2.前記ケイ酸アルキルは、テトラメチルオルトシリケートである、上記項1に記載の二次粒子径調整方法。
3.前記加水分解を無触媒下で行う、上記項1又は2に記載の二次粒子径調整方法。
4.工程1において、混合液のpHが5以上7未満となるまで前記加水分解液を添加する、上記項1〜3のいずれかに記載の二次粒子径調整方法。
5.前記母液に予め種粒子を添加することなく工程1〜3を実施する、上記項1〜4のいずれかに記載の二次粒子径調整方法。
6.前記モル比を150〜3000の範囲で調整する、上記項1〜5のいずれかに記載の二次粒子径調整方法。
本発明のコロイダルシリカは、ケイ酸アルキルを原料として得られ、屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有することを特徴とする。原料のケイ酸アルキルとしては、テトラメチルオルトシリケート(TMOS)が好ましい。
本発明のコロイダルシリカは、前記ピーク面積値が20以下であり、特に15以下であることが望ましい。下限値は限定されないが5程度である。
2.コロイダルシリカの二次粒子径調整方法
本発明のコロイダルシリカは、蒸留精製により高純度に精製可能なケイ酸アルキルをシリカ原料として製造する。好ましくは、シリカ原料として、高純度に精製可能で、かつ反応性が高く、常温で無触媒でも容易に加水分解されるテトラメチルオルトシリケート(TMOS)が望ましい。
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られる加水分解液を前記母液に添加する工程
を含むコロイダルシリカの製造方法であって、
前記加水分解液を前記母液に添加する工程が、
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有することを特徴とする製造方法。
前記工程1で添加する前記加水分解液のシリカモル数と前記母液のアルカリモル数とのモル比(シリカモル数/アルカリモル数)を150〜7000の範囲で調整する、
ことによりコロイダルシリカの二次粒子径を調整する。
母液調製工程では、アルカリ触媒及び水を含むアルカリ性の母液を調製する。例えば、水にアルカリ触媒を添加することにより母液を調製すれば良い。
添加工程では、ケイ酸アルキル(好ましくはテトラメチルオルトシリケート)の加水分解液(以下単に「加水分解液」ともいう。)を前記母液に添加する。
(但し、Meは、メチル基を示す。)
ケイ酸アルキルの加水分解液は、公知の方法によって調製することができる。例えば、水にケイ酸アルキルを加え、攪拌すれば良い。このようにして得られた反応液では、1〜2時間程度で加水分解が進行し、所定の加水分解液を得ることができる。
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有する。つまり、アルカリ性の母液に加水分解液を添加して一旦混合液のpHを7未満(酸性領域)とした後、アルカリ水溶液を添加して混合液のpHを7以上に戻し、その後はpHを7以上に維持しながら(即ちアルカリ水溶液を添加しながら)加水分解液の添加を継続することを特徴とする。なお、アルカリ水溶液を添加して混合液のpHを7以上に戻す工程(工程2)では加水分解液の添加を中止するか又は添加を少量とすることが好ましい。以下、工程毎に説明する。
(但し、SDは標準偏差、Dは平均粒子径を示す。)
従って、濾過性等他の物性が悪化する弊害もある。一方、遅い場合は、より緻密な粒子となるが、生産性が低下し、不経済である。また、工程3での添加速度は、変化させてもよい。終了近くで、速度を低下させることで、特に表面部分の低シラノール化、緻密化を図ったり、粒径の精密な制御を図ったりすることができる。
三角フラスコ(容量300mL)にテトラメチルオルトシリケート(TMOS)102.6gを計り取った。このTMOSを三角フラスコ(容量1L)に計量した純水347.4gに撹拌下に加えた。当初は不透明であった反応液が15分後には加水分解の進行により透明な均一溶液となった。そのまま反応を1時間継続し、シリカ分9wt%のTMOS加水分解液450gを調製した。加水分解液は、加水分解によって生成したシラノール基の示す酸性のため、そのpHは約4.4であった。
Claims (6)
- 屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有するコロイダルシリカの二次粒子径調整方法であって、
1)アルカリ触媒及び水を含むアルカリ性の母液を調製する工程及び
2)ケイ酸アルキルを加水分解して得られる加水分解液を前記母液に添加する工程
を含むコロイダルシリカの製造方法であって、
前記加水分解液を前記母液に添加する工程が、
A)混合液のpHが7未満となるまで前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながら前記加水分解液を添加する工程3
を順に有するコロイダルシリカの製造方法において、
前記工程1で添加する前記加水分解液のシリカモル数と前記母液のアルカリモル数とのモル比(シリカモル数/アルカリモル数)を150〜7000の範囲で調整する、
ことを特徴とする二次粒子径調整方法。 - 前記ケイ酸アルキルは、テトラメチルオルトシリケートである、請求項1に記載の二次粒子径調整方法。
- 前記加水分解を無触媒下で行う、請求項1又は2に記載の二次粒子径調整方法。
- 工程1において、混合液のpHが5以上7未満となるまで前記加水分解液を添加する、請求項1〜3のいずれかに記載の二次粒子径調整方法。
- 前記母液に予め種粒子を添加することなく工程1〜3を実施する、請求項1〜4のいずれかに記載の二次粒子径調整方法。
- 前記モル比を150〜3000の範囲で調整する、請求項1〜5のいずれかに記載の二次粒子径調整方法。
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