CN100586851C - 金属杂质含量小于1ppm的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法 - Google Patents

金属杂质含量小于1ppm的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，包括下列步骤：一、以可以精馏提纯的有机硅烷作为原料，将其溶解于无机酸或有机酸制得酸性硅酸溶液；二、将可以精馏提纯的有机硅烷溶解在无机碱或有机碱水溶液中制得碱性含硅溶液，或者将无机碱或有机碱水溶液直接稀释制得碱性不含硅溶液；三、将酸性硅酸溶液与碱性的含硅或不含硅溶液在105度以下的温度反应，制备成硅溶胶；四、将硅溶胶在常压下或减压下加热至沸腾排除甲醇乙醇等副产品及一部分的水，得到浓度在20%以上的硅溶胶；本发明既具有与STOBER法硅溶胶一样的超高纯，又具有与水玻璃法的硅溶胶一样的耐碱性，还可以与一般的水玻璃法硅溶胶一样可浓缩至高浓度。

Description

金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法。
背景技术
硅溶胶是二氧化硅颗粒在水中的悬浮状分散液，超高纯硅溶胶主要用在半导体材料，比如硅晶圆片，锗晶圆片等精密抛光上，集成电路的多层布线时的化学机械平坦化(CMP)工艺中，以及硬盘铝基片的精密抛光上，是半导体材料抛光液里的主要成分，是现代微电子工业中不可缺少的一个重要耗材。超高纯硅溶胶是硅溶胶中的最高档产品，它的最主要的特征是金属的杂质含量特别低，一般在10PPM乃至1PPM，或者一百万分之一以下，远远低于普通的硅溶胶(杂质在0.1％以上主要为钠离子)。极其低的金属杂质可以使硅片等半导体材料或者以及以硅片为基础的集成电路在抛光加工过程中避免受到金属杂质的污染伤害，极大地提高产品合格率。另外，由于在半导体精密抛光液中，除了硅溶胶外还含有其他的一些化学添加剂，随着长时间的放置，这些化学添加剂会与金属杂质等起化学反应，使抛光液的一些性能发生变化。超高的纯度可以降低化学反应可能性，极大的提高抛光液的稳定性。
然而，现有的用于半导体抛光液的超高纯硅溶胶有一些根本性的缺陷。根据超高纯硅溶胶的制备方式主要有以下两种，第一种超高纯度硅溶胶的是以水玻璃做为原料合成的，以美国的NALCO公司，杜邦公司的产品为代表。在制备硅溶胶过程中，将一定浓度的强碱性的水玻璃通过阳离子树脂进行离子交换，转化为酸性的硅酸(pH＜2)，再将硅酸与碱的水溶液或者碱性的硅酸盐反应，经过成核，颗粒生长等过程最后转变为碱性的硅溶胶即二氧化硅颗粒在水中的分散液。该法的的最大的缺点是最后的硅溶胶产品含有一定量的金属杂质，无法彻底去除。这些杂质主要来自于天然的石英砂以及炭酸盐，另外在水玻璃的生产过程中，也会有一定的杂质从融炼容器以及窑炉的耐火材料处引入。通过离子交换过程工艺，虽然可以将硅酸盐中的大量的杂质排除，但将最后的杂质含量降至一般到10PPM或十万分之一以下已经是非常困难。由于一些杂质，特别是Al，B，Zr等高价金属往往存在于硅酸盐的分子结构中，用离子交换法无法去除。而这些存在于二氧化硅结构中的金属杂质，在抛光液中通过与其他化学物质的作用又会在使用中慢慢渗透出来，或产生沉淀或产生颗粒凝聚等，造成对半导体材料的污染或者机械损伤。所以，由水玻璃生产的硅溶胶主要用在对杂质含量不甚敏感的第一步或者第二步的半导体材料的粗抛光上，而后面的尤其是最后一步的精抛光则需要用更高纯度的硅溶胶。另外，在生产硅溶胶时，需要用大量的离子交换树脂去将硅酸盐转化为硅酸，这些使用后的树脂虽然可以再生使用，但需要在转化硅酸盐后马上用大量的高纯度的酸，碱以及纯水去清洗再生，这个过程将产生大量的废液。否则树脂将与硅酸很快聚合成坚硬的固体，失去再使用价值。
另一种生产超高纯硅溶胶的方法是将有水解性的有机硅烷，比如四甲氧基硅烷(TMOS)或者四乙氧基硅烷(TEOS)，在氨水等碱作为催化剂的条件下，在室温附近的水与醇的溶液中直接水解聚合从而产生二氧化硅颗粒在水中的分散液。由于水与这些有机硅烷一般不互溶，一般需要在水中加入大量的甲醇或者乙醇使硅烷与水变得互溶以加速水解聚合反应。经过水解聚合反应，硅烷被彻底转化为硅溶胶后，加热反应体系提高温度将氨与甲醇或者乙醇一起蒸出，同时蒸出一部分的水得到一定浓度的硅溶胶(STOBER法)。由于作为原料的硅烷，作为溶剂的甲醇或者乙醇等都可以通过精溜或者离子交换提纯至电子级的高纯度，所以用这方法生产的硅溶胶也是高纯度的，金属杂质含量可以被控制在1PPM，也就是100万分之一以下。由该法生产的硅溶胶最后往往是中性的，浓度在20％左右，已经被广泛地应用在半导体硅片的精抛光以及最后一步抛光上，也被用于集成电路的层间CMP工艺中，产品制造商的代表为日本FUSO公司。但STOBER法的产品缺点是：
(1)许多材料比如硅晶圆片，作为芯片中的绝缘材料(ILD)的TEOS膜等往往需要在强碱性条件下进行抛光才可以得到好的结果，在碱性条件下，STOBER法的硅溶胶比水玻璃法的硅溶胶的抛光速度往往要低，最大的原因是该法生成的硅溶胶与由水玻璃为原料生产的硅溶胶相比，耐碱性差，也就是说，在相同的高PH条件下，STOBER法的硅溶胶更容易被碱溶解。因而很难在PH＞10强碱性条件下使用。
(2)作为原料的电子级有机硅烷比较贵，另外反应需要用大量的电子级甲醇或者乙醇等作为溶剂，所以成本高。
(3)STOBER法硅溶胶的浓度往往根据颗粒大小的不同只能在10-20％范围内，浓度高了硅溶胶会凝胶变质，而水玻璃法的硅溶胶可高至40％以上。
发明内容
本发明目的是：提供一种金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，既具有与STOBER法硅溶胶一样的超高纯，即各金属杂质的含量为1PPM以下，或者除钾离子以外所有的金属离子的含量为1PPM以下，而钾离子对一般的半导体材料的抛光无影响，又具有与水玻璃法的硅溶胶一样的耐碱性，因而本发明的硅溶胶在碱性条件下抛光SiO2，或者硅晶圆片的时候比STOBER法的硅溶胶应该有更高的抛光速度，还可以与一般的水玻璃法硅溶胶一样可浓缩至高浓度(20％以上)。
本发明的技术方案是：一种金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，包括下列步骤：
步骤一：将经过精馏提纯的四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷作为原料，将其溶解于高纯度的无机酸或有机酸制得酸性硅酸溶液；
步骤二：将经过精馏提纯的四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷溶解在高纯度的无机碱或有机碱水溶液中制得碱性含硅溶液，或者将高纯度的无机碱或有机碱水溶液直接稀释制得碱性不含硅溶液；
步骤三：将酸性硅酸溶液与碱性的含硅或不含硅溶液在105度以下的温度反应，制备成硅溶胶；
步骤四：将硅溶胶在常压下或减压下加热至沸腾排除甲醇乙醇等副产品及一部分的水，得到浓度在20％以上的硅溶胶。
所述无机酸可以是硫酸或盐酸或硝酸或氢氟酸。
所述有机酸可以是醋酸或草酸。
所述无机碱可以是氢氧化钾或碳酸钾。
所述有机碱可以是甲醇钾或乙醇钾。
所述无机碱还可以是氨水。
所述有机碱还可以是四甲基氢氧化铵。
所述硅溶胶可以通过与氢氧根的阴离子交换，降低或者排除酸根离子。
所述硅溶胶可以通过与氢离子的阳离子交换，降低钾离子和铵离子。
本发明的硅溶胶也可以通过超过滤法进行浓缩，使最后的二氧化硅含量高于20％。
本发明的制备工艺既不需要象STOBER法那样用大量的甲纯或者乙醇作为溶剂，用大量的氨水做为催化剂，也不需要象传统的水玻璃法那样用大量的离子交换树脂将水玻璃转化为硅酸，从而大大地降低了成本。
本发明的硅溶胶为pH＞7.5，二氧化硅含量＞20％，所有的金属杂质含量小于1PPM，或者除了钾以外的所有金属杂质含量小于1ppm，平均颗粒大小为200纳米以下。
为了去除或者降低酸根离子，如硫酸根，硝算根或者盐酸根离子，或者降低钾离子，铵离子，最后的硅溶胶可以用离子交换树脂将溶液中的酸根阴离子与氢氧根阴离子，或者溶液中的钾离子，铵离子与氢离子进行离子交换处理。
虽然本发明的原料与STOBER法的原料同类，但反应过程反应机理完全不同。STOBER法的硅溶胶是由硅烷在碱性条件下水解聚合而成，而本发明中，硅烷通过与酸反应溶解于酸溶液中直接转化为硅酸溶液，后面的硅溶胶生成反应是通过硅酸溶液与含硅酸盐或者不含硅酸盐的碱溶液起反应，通过成核颗粒生长过程而成。
另外，本发明的硅溶胶的颗粒大小，颗粒分布可以通过温度，浓度，滴加速度等进行控制，也可以通过使用小颗粒硅溶胶作为种子去控制。
本发明的优点是：
1.本发明的硅溶胶为与STOBER法硅溶胶一样的超高纯，即各金属杂质的含量为1PPM以下，或者除钾离子以外所有的金属离子的含量为1PPM以下，而钾离子对一般的半导体材料的抛光无影响。
2.本发明的硅溶胶与水玻璃法的硅溶胶一样，耐碱性远好于STOBER法的硅溶胶，因而本发明的硅溶胶在碱性条件下抛光SiO2，或者硅晶圆片或者锗晶圆片的时候比STOBER法的硅溶胶应该有更高的抛光速度。
3.本发明的硅溶胶可以与一般的水玻璃法硅溶胶一样可浓缩至高浓度(20％以上)。
4.本发明的生产工艺既不需要消耗大量的甲醇或者乙醇作为溶剂，也不需要用大量的离子交换树脂去把硅酸盐转化为硅酸，不产生大量的废液，因而可以大大节约生产成本。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
具体实施方式
实施例一：将20g经过蒸溜提纯的四甲氧基硅烷(TMOS)溶解在100克的1.4％KOH的水溶液，搅拌加热至透明无色液体(溶液A)。
在另一容器中，将80克的四甲氧基硅烷(TMOS)溶解在400克的0.1％的硫酸溶液中，搅拌至无色透明溶液(溶液B)。
将溶液A加热至沸腾，将溶液B用40分钟的时间均速滴加入溶液A，完毕后，搅拌15分钟，加热蒸出副产品甲醇与一部分的水，制得硅溶胶，浓度20％，PH＝9.5。通过动态光散射原理测试，平均颗粒大小为70nm。
将硅溶胶经过HF-HNO3酸处理后通过ICP质谱法测试，得到以下的杂质含量：
Al          Ca          Fe          K          Mg          Na          Zn
＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb    5750ppm    ＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb
其他的金属杂质未检测到。以上的结果表明，该硅溶胶除了钾离子以外，其他的金属杂质含量极其低，而钾离子对半导体抛光一般无影响。
实施例二：将200克的2.2％KOH(重量浓度)的水溶液放置在一容器中(溶液A)。
在另一容器中，将200克的四甲氧基硅烷(TMOS)溶解在500克的0.2％的硫酸溶液中，搅拌至无色透明溶液(溶液B)。
将溶液A加热至沸腾，将溶液B用100分钟的时间均速滴加入溶液A，完毕后，搅拌15分钟，加热蒸出副产品甲醇与一部分的水。
得到硅溶胶，浓度20％，PH＝9.5。通过动态光散射原理测试，平均颗粒大小为72nm。
将硅溶胶通过ICP质谱法测试，得到以下的杂质含量：
 Al         Ca          Fe          K          Mg          Na          Zn
＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb    8840ppm    ＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb
其他的金属杂质未检测到。以上的结果表明，该硅溶胶除了钾离子以外，其他的金属杂质含量极其低，而钾离子对半导体抛光一般无影响。
实施例三：将20克28％的氨水与100克的水混合(溶液A)，在另一容器中将80克四甲氧基硅烷(TMOS)溶解在400克0.1％的硫酸溶液中(溶液B)。
将溶液A加热至沸腾，将溶液B用40分钟的时间均速滴加入溶液A，完毕后，搅拌15分钟，加热蒸出副产品甲醇与一部分的水同时为了保持PH值，滴加一定的氨水。
得到硅溶胶，浓度20％，PH＝9。
通过动态光散射原理测试，平均颗粒大小为65nm。通过ICP质谱法测试，得到以下杂质含量：
Al          Ca          Fe          K           Mg          Na          Zn
＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb
其他的金属杂质未检测到。
比较例一：用STOBER法合成硅溶胶如下：在一容器中将180g提纯过的四甲氧基硅烷(TMOS)与140克甲醇混合(溶液A)，在另一容器中将390克甲醇，140克的水与20克氨水(28wt％)，进行混合(溶液B)，再将溶液A滴加入溶液B中，最后升温至100℃，蒸发排除氨水与甲醇，最后得到20％的硅溶胶，pH＝7.0。
通过动态光散射原理测试，平均颗粒大小为71nm。
将硅溶胶经过HF-HNO3酸处理后通过ICP质谱法测试，得到以下的杂质含量：
Al          Ca          Fe          K           Mg          Na          Zn
＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb    ＜100ppb
取实施例一的硅溶胶(20％)10克，实施例二的硅溶胶(20％)10克，比较例一的硅溶胶(20％)10克分别置于玻璃瓶中，分别加入45％的KOH溶液各3克，搅拌，加盖然后放入60℃度的恒温箱中，很快，比较例一的硅溶胶溶解，液体变成无色透明，而实施例一与实施例二中的硅溶胶仍然为浅乳白色。证明了本发明的硅溶胶的耐碱性好于STOBER法的硅溶胶。
本发明具有下列积极效果：
1.耐碱性好的超高纯硅溶胶，PH＝8以上，平均颗粒小于200纳米，所有的金属含量在1PPM以下。
2.耐碱性好的超高纯硅溶胶，PH＝8以上，平均颗粒小于200纳米，钾以外的金属杂质含量在1PPM以下。
3.以上的硅溶胶以可以精馏提纯的有机硅烷作为原料，一部分溶解于无机酸或者有机酸中，另一部分溶解于无机或者有机的钾盐或者氨盐中。将酸性硅酸溶液与碱性的硅酸盐溶液在105度以下的温度反应，制备成硅溶胶。
4.以上的硅溶胶以可以精馏提纯的有机硅烷作为原料，将其溶解于无机酸或者有机酸中，将无机碱或有机碱水溶液直接稀释制得碱性不含硅溶液，将酸性硅酸溶液与不含硅的碱性溶液在105度以下的温度反应，制备成硅溶胶。
5.上述的有机硅烷为可以精馏提纯的有机硅烷，有TMOS，TEOS等。无机酸有硫酸，盐酸，硝酸，氢氟酸等，有机酸有醋酸，草酸等。无机碱有氢氧化钾，碳酸钾，氨水等，有机碱有甲醇钾，乙醇钾，四甲基氢氧化铵等。
6.将硅溶胶加热至沸腾排除甲醇乙醇等副产品及一部分的水，得到浓度在20％以上的硅溶胶。
7.上述的硅溶胶通过与氢氧根的阴离子交换降低或者排除酸根离子。
8.上述的硅溶胶通过与氢离子的阳离子交换降低钾离子，铵离子。

Claims (9)

1.一种金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，包括下列步骤：
步骤一：将经过精馏提纯的四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷作为原料，将其溶解于高纯度的无机酸或有机酸制得酸性硅酸溶液；
步骤二：将经过精馏提纯的四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷溶解在高纯度的无机碱或有机碱水溶液中制得碱性含硅溶液，或者将高纯度的无机碱或有机碱水溶液直接稀释制得碱性不含硅溶液；
步骤三：将酸性硅酸溶液与碱性的含硅或不含硅溶液在105度以下的温度反应，制备成硅溶胶；
步骤四：将硅溶胶在常压下或减压下加热至沸腾排除甲醇或乙醇及一部分的水，得到浓度在20％以上的硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述无机酸是硫酸或盐酸或硝酸或氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述有机酸是醋酸或草酸。
4.根据权利要求1所述的金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述无机碱是氢氧化钾或碳酸钾。
5.根据权利要求1所述的金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述有机碱是甲醇钾或乙醇钾。
6.根据权利要求1所述的金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述无机碱是氨水。
7.根据权利要求1所述的金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述有机碱是四甲基氢氧化铵。
8.根据权利要求1所述的金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述硅溶胶通过与氢氧根的阴离子交换，降低或者排除酸根离子。
9.根据权利要求1所述的金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述硅溶胶通过与氢离子的阳离子交换，降低钾离子和铵离子。
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Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8197782B2 (en) * 2010-02-08 2012-06-12 Momentive Performance Materials Method for making high purity metal oxide particles and materials made thereof
US9249028B2 (en) 2010-02-08 2016-02-02 Momentive Performance Materials Inc. Method for making high purity metal oxide particles and materials made thereof
CN102825561B (zh) * 2012-09-07 2015-10-28 北京国瑞升科技股份有限公司 水性抛光膜及其制备方法
CN102863823B (zh) * 2012-09-19 2014-07-09 常州大学 一种改性纳米二氧化硅的制备方法
CN103896288B (zh) * 2012-12-26 2016-09-07 比亚迪股份有限公司 一种二氧化硅水溶胶及其制备方法
CN103173043A (zh) * 2013-03-22 2013-06-26 扬州明晟新能源科技有限公司 提高灯具玻璃光通量的镀膜液生产方法
JP6483089B2 (ja) * 2013-04-17 2019-03-13 シルボンド・コーポレイションＳｉｌｂｏｎｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ コロイドゾルとその製造方法
US8974692B2 (en) * 2013-06-27 2015-03-10 Air Products And Chemicals, Inc. Chemical mechanical polishing slurry compositions and method using the same for copper and through-silicon via applications
RU2545288C1 (ru) * 2013-08-27 2015-03-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП "ГНИИХТЭОС") Способ получения нано,- микроструктурированных гибридных золей
CN107162005A (zh) * 2017-06-23 2017-09-15 苏州纳迪微电子有限公司 一种连续制备大颗粒硅溶胶的方法
CN108395779A (zh) * 2018-02-08 2018-08-14 白山市和硅藻科技有限公司 一种利用无机硅酸盐的硅藻涂覆材料
CN108751889A (zh) * 2018-07-19 2018-11-06 白山市和硅藻科技有限公司 一种含有多功效玄武岩粉硅藻新型建筑涂料
CN110862091B (zh) * 2019-12-25 2022-08-02 苏州西丽卡电子材料有限公司 高纯石英砂及其制备方法与应用
CN111470510B (zh) * 2020-04-07 2021-07-20 石家庄优士科电子科技有限公司 一种颗粒形态可控的硅溶胶及其制备方法
CN111470509B (zh) * 2020-04-07 2021-07-20 石家庄优士科电子科技有限公司 一种结构致密的硅溶胶及其制备方法
KR102513110B1 (ko) * 2020-08-28 2023-03-24 (주)에이스나노켐 초고순도 콜로이달 실리카 입자의 제조방법 및 그에 의해 제조된 초고순도 콜로이달 실리카 입자
CN112978735B (zh) * 2021-02-04 2022-04-12 石家庄优士科电子科技有限公司 一种二氧化硅胶粒及包含其的分散液和制备方法
CN113896204A (zh) * 2021-11-29 2022-01-07 苏州西丽卡电子材料有限公司 一种超高纯硅溶胶的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2631134A (en) * 1951-11-07 1953-03-10 Du Pont Silica sol process
US3937376A (en) * 1974-09-16 1976-02-10 Ewing Marlin B Vehicle support for wheeled vehicles
US4915870A (en) * 1988-10-07 1990-04-10 Nalco Chemical Company Process for the manufacture of potassium stabilized silica sols
KR100190752B1 (ko) * 1997-01-22 1999-06-01 한정련 폴리오르가노실록산 화합물의 분해 촉진제, 이 분해 촉진제에 의한 그 분해방법 및 분해 생성물의 회수방법
US6747065B1 (en) * 2000-09-01 2004-06-08 Chemical Products Corporation System and method for producing high purity colloidal silica and potassium hydroxide
US6827639B2 (en) * 2002-03-27 2004-12-07 Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. Polishing particles and a polishing agent

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