KR100477676B1 - 실리카졸 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다음 단계를 포함 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법에 관계한다:
(a)규산 함유 용액에 포스폰산-기초 착화제를 첨가하여 용액에 존재하는 금속 양이온과 착화합물을 형성하고;
(b)상기 규산함유용액에서 포스폰산-기초 착화제와 금속 양이온을 함유한 침전물을 형성하고;
(c)용액에서 침전물을 제거하고;
(d)용액에서 규산을 중합시켜 실리카졸을 수득하는 단계.
본 발명은 또한 포스폰산-기초 착화제를 포함한 실리카졸에 관계한다.

Description

실리카졸 제조방법{A METHOD FOR MANUFACTURING OF SILICA SOLS}
본 발명은 고순도 실리카졸 제조방법에 관계한다. 특히 본 발명은 포스폰산-기초 착화제를 사용하여 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법에 관계한다.
실리카졸은 수 십년 동안 알려졌으며 제지, 코팅, 촉매, 미끄럼 방지 제품, 전자산업을 포함한 다양한 산업용, 특히 웨이퍼 연마용 연마제와 같은 다양한 분야에서 요즈음에도 사용된다. 많은 분야에서 전이금속, 알칼리금속 및 알칼리토금속, 및 알루미늄 잔류물로 오염된 실리카졸의 사용은 종종 문제를 초래한다. 이들 금속의 존재는 소량으로도 실리카졸을 방해하여 성능을 나쁘게 만든다.
알칼리금속(예,Na, K), 알칼리토금속(예,Ca, Mg), 전이금속(예,Fe, Cu, Mn, Ni, Zn)과 같은 오염 금속이 실리카졸에 존재하면 유해하다. 특히 알루미늄은 실리카졸에 존재할 경우에 심각한 문제를 야기한다.
따라서 저 함량의 오염금속을 포함한 실리카졸을 제조하는 다양한 방법이 시도 되었다.
과거의 실리카졸 제조방법은 위에서 언급된 교란 금속 양이온의 함량을 감소시키기 위해서 EDTA 및 옥살산과 같은 다양한 착화제를 사용하여 알칼리금속 실리케이트로부터 유도된 규산 용액의 처리단계를 포함한다.
EP-B1-464 289는 정제된 실리카졸 제조방법을 발표한다. 이 방법에서 알칼리금속 실리케이트 용액은 먼저 물에 희석되고, 이후에 강한 양이온 교환수지에 노출되어서 나트륨 실리케이트 용액으로부터 나트륨 이온을 제거하여 규산용액을 형성하고 거기에 옥살산이 첨가된다. 옥살산은 규산용액에서 금속이온, 특히 철 이온과 음이온성 착화합물을 형성한다. 이러한 착화합물은 음이온 교환단계에 의해서 용액으로부터 제거될 수 있다. 그러나 용액으로부터 남아있는 금속 양이온을 제거하는데 또 다른 양이온 교환단계가 필요하다. 이후에 규산용액은 중합되어서 실리카졸을 형성한다.
EP-B1-464 289에 따른 방법은 규산용액에서 Al,Fe와 같은 금속 양이온을 일부 감소시킨다. 그러나 한 가지 단점은 옥살레이트 금속 착화합물을 분리시키는데 강력한 음이온 수지가 사용되어야 한다는 것이다. 이것은 음이온 교환수지의 재사용 이전에 재생을 요구한다. 게다가 다단계 교환은 오염 위험성을 증가시킨다.
용융 실리카나 실리콘 금속으로부터 고 순도 실리카졸의 제조 역시 당해 분야에서 공지된다. 그러나 용융 실리카나 실리콘 금속은 대단히 비싼 원료이므로 제조비용이 비싸다.
본 발명은 고 순도 실리카를 값싸고 효율적으로 제조한다
본 발명에 따르면 고 순도 실리카졸을 제조하는 신규한 방법이 제공된다. 신규한 방법은 규산 함유 용액에 포스폰산-기초 착화제를 첨가하고, 포스폰산-기초 착화제와 금속 양이온으로 구성된 착화합물 침전물을 형성하고, 상기 착화합물을 제거한 이후에 규산을 중합시키는 단계를 포함한다.
특히 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다:
(a)규산 함유 용액에 포스폰산-기초 착화제를 첨가하여 용액에 존재하는 금속 양이온과 착화합물을 형성하고;
(b)상기 규산함유용액에서 포스폰산-기초 착화제와 금속 양이온을 함유한 침전물을 형성하고;
(c)용액에서 침전물을 제거하고;
(d)용액에서 규산을 중합시켜 실리카졸을 수득하는 단계.
단계(a)의 규산 함유 용액은 1-20%, 특히 4-10%, 더더욱 5-7중량%의 SiO2를 함유한 SiO2농도를 가지며 1-4.5, 특히 1.5-4, 더더욱 2-3의 pH를 가지며 규산칼륨, 규산나트륨, 규산리튬 또는 이의 혼합물을 포함하는 알칼리금속 규산염으로부터 제조될 수 있다. 알칼리금속 규산염은 실리카졸 제조 분야에서 공지이며 다양한 등급으로 구매할 수 있다. 실리카졸 제조에 사용된 알칼리금속 규산염으로 규산나트륨이 선호된다. 다른 알칼리금속 규산염이 사용될 경우에 동일한 단계가 적용된다.
규산나트륨은 1-5, 특히 3-4의 SiO2:Na2O 몰 비율을 갖는다. 규산 함유 용액은 규산염 용액의 SiO2:Na2O 몰 비율을 증가시킴으로써 수득될 수 있다. 이것은 양이온 교환에 의해서(The Chemistry of Silica, ller,R. 1979 pages333-334) 규산나트륨 함유용액을 강한 양이온 교환수지와 접촉시켜서 수행된다. 규산은 서로 연결된 하나 또는 수개의 Si(OH)4단위의 수용액을 포함한다.
양이온 교환단계가 수행되기 이전에 규산나트륨 용액은 희석된다. 양이온 교환처리 동안에 물이 첨가되어 SiO2농도를 낮출 수 있으므로 양이온 교환단계는 알칼리금속 규산염 용액을 더욱 희석시킨다.
단계(a)에서 첨가된 포스폰산-기초 착화제는 포스폰산 및 이의 염이다. 포스폰산-기초 착화제는 규산 함유 용액에서 불순물로서 존재하는 Al, Ca, Cr, Fe, Ti, Zr과 같은 유해한 금속 양이온과 착화합물을 형성할 수 있다.
규산 함유 용액에서 가용성인 포스폰산-기초 착화제가 착화제로서 사용될 수 있다.
포스폰산-기초 착화제는 산 형태, 염 또는 염 혼합물로 규산 함유 용액에 첨가될 수 있다.
유용한 포스폰산-기초 착화제의 예는 에틸렌 디아민 테트라(메틸렌 포스폰산), 헥사메틸렌 디아민 테트라(메틸렌 포스폰산), 디에틸렌 트리아민 펜타(메틸렌 포스폰산), 2-포스포노부탄-1,2,3-트리카르복실산, 프로필렌 디아민 테트라(메틸렌 포스폰산)(N,N,N',N'-,테트라(포스포노매틸)-1,2-디아미노프로판(PDTP), 2-히드록시에틸 이미노비스(메틸렌 포스폰산), 2-에틸헥실 이미노비스(메틸렌 포스폰산), n-옥틸이미노비스(메틸렌 포스폰산), 시클로헥산-1,2-디아민테트라키스(메틸렌 포스폰산), 펜타에틸렌헥사민옥타키스(메틸렌 포스폰산), N,N-비스(3-아미노프로필)아민 헥사키스(메틸렌 포스폰산), 글리신-N,N-디(메틸렌 포스폰산), N-(2-히드록시에틸)-N,N-디(메틸렌 포스폰산), 아미노트리스(메틸렌 포스폰산), 및 아세토디포스폰산과 이의 염을 포함한다.
특히 아미노트리스(메틸렌 포스폰산)(ATMP)(니트릴로트리스(메틸렌 포스폰산이라 칭하는) 및 아세토디포스폰산(ADPA)(1-히드록시에탄 1,1-디포스폰산이라 칭하는) 또는 이들 포스폰산 기초 착화제 혼합물이 규산 함유 용액에 첨가된다.
단계(b)에 따른 착화합물 형성과 침전은 1.2-2.2, 특히 1.6-2, 더더욱 1.7-1.9의 pH에서 최적이다. 적합한 pH는 적당한 양의 포스폰산 기초 착화제를 첨가하여 수득될 수 있으며 인산, 이중인산, 삼중인산, 포스폰산, 디포스폰산, 기타 인 기초 산과 같은 공정을 교란하지 않는 산이나 염기를 첨가하여 조절될 수 있다.
따라서 포스폰산-기초 착화제와 금속 양이온으로 구성된 착화합물 침전물이 형성될 수 있다. 단계(b)에서 침전물의 형성은 pH를 유지하면서 용액을 숙성시켜 이루어진다. 착화합물의 형성은 순간적이다. 포스폰산-기초 착화제 첨가 직후에 규산 함유 용액은 불투명하게 된다. 보통 수 분 이후에 침전 개시가 관찰된다. 포스폰산 착화합물 침전이 완료될 때까지 공정이 수행될 수 있다. 숙성은 형성된 침전물이 용액으로부터 제거되기 전 5분 이상, 특히 2시간 이상 동안 수행된다. 보통 포스폰산-기초 착화제와 금속 양이온으로 구성된 착화합물 침전물을 제거하기 이전에 2-3시간으로 충분하지만 10시간 이상의 숙성도 필요할 수 있다. 침전이 완료되면 불투명한 용액이 투명해진다. 숙성 동안에 포스폰산-기초 착화제로 Al, Ca, Fe, Zr의 침전이 일어나 규산 함유 용액이 정제된다.
단계(c)에서 침전물의 제거 수단은 여과, 기울여 따르기, 원심분리 및 기타 분리 방법을 포함한다.
단계(c) 이후에 규산 함유 용액에 남겨진 양이온의 적어도 일부는 이온교환, 특히 강력한 양이온 교환수지에 의해서 제거된다.
포스폰산-기초 착화제의 적어도 일부를 제거하는 것이 바람직할 수 있다. 이것은 단계(c) 이후에 강력한 양이온 교환수지나 음이온 교환수지에 의해서 이루어질 수 있다. 이러한 제거단계는 실리카졸에 더 많은 포스폰산-기초 착화제를 유지하도록 생략될 수 있다.
보조적인 양이온 및 음이온 교환단계는 임의의 순서로 수행될 수 있다. 양이온 및 음이온 교환단계는 일체화 되거나 양이온 및 음이온 교환수지를 둘 다 함유한 칼럼을 사용하여 동시에 수행될 수 있다.
단계(a)-(c)의 온도는 5-40, 특히 15-30℃이다.
단계(d)에서 용액에서 규산의 중합은 7-11의 pH를 갖는 알칼리 용액에 규산 용액을 첨가하는 단계를 포함하는 전통적인 중합방법(The Chemistry of Silica, ller,R. 1979 pages174-176)에 따라서 수행될 수 있다. 이러한 방법의 예는 미국특허 3,440,175에 발표된다. 중합을 개시하기 위해서 용액은 80-100, 특히 95-100℃로 가열된다. 중합시간은 최대 10시간, 특히 4-5시간이다.
본 발명을 통해서 고 순도 실리카졸을 제조하는 것이 가능하다. 10중량%SiO2졸에서 Al의 함량은 65ppm미만, 특히 30ppm미만이고 Ca의 함량은 15ppm미만, 특히 10ppm미만이고 Na의 함량은 700ppm미만, 특히 100ppm미만이고 Fe의 함량은 15ppm미만, 특히 10ppm미만이고 Ti의 함량은 15ppm미만, 특히 10ppm미만이고 Zr의 함량은 12ppm미만, 특히 10ppm미만이다. 상기 함량은 유도쌍 플라즈마(ICP)에 의해서 측정될 수 있다. 농축되거나 희석된 실리카졸에서 SiO2함량에 비례하여 불순물 함량이 증감한다.
본 발명은 10중량%SiO2졸에 기초하여 10-50000ppm, 특히 100-10000ppm, 더더욱 1000-7000ppm의 양으로 포스폰산 기초 착화제를 포함한 실리카졸에 관계한다. 포스폰산 기초 착화제의 존재는 웨이퍼 연마와 같은 분야에서 이득이 된다. 포스폰산 기초 착화제를 포함한 실리카졸은 위에서 발표된 방법에 의해서 제조될 수 있지만 포스폰산 기초 착화제는 침전물 분리후 용액에 남아있다. 포스폰산 기초 착화제는 용액으로부터 제거되지 않거나 부분적으로 제거된다. 포스폰산 기초 착화제를 포함한 실리카졸에서 불순물의 함량은 낮다. 포스폰산 기초 착화제의 선택과 같은 실리카졸의 다른 특징에 관하여 위에서 기술된 방법을 참조하시오.
실시예1
20-40mS/cm의 전도도를 갖는 물을 사용하여 묽은 Na실리케이트 용액이 제조되었다. 용액은 술포네이트 타입의 강력한 양이온 교환수지를 통과한다. 약 5중량%SiO2를 함유한 규산 함유 용액이 수득된다. pH는 2.2이다.
50%아미노트리스(에틸렌 포스폰산)(ATMP)와 혼합 하에서 규산용액이 제공되어 pH가 1.8이 된다. 이 실험에서 7g의 ATMP가 1kg의 5.5중량%규산에 첨가 되었다.
ATMP에 첨가 이후에 실온에서 숙성을 위해서 용액이 방치된다. 30분 이내에 용액은 불투명하게 되고 수 시간 이후에 비이커 바닥에서 백색 침전물과 그 위에 투명한 상이 관찰된다.
비이커 내용물을 약간 교반하고 5㎛필터를 통과시켜 침전물을 투명한 상으로부터 분리한다. 이후에 규산 용액의 금속 함량이 크게 감소된다.
수득된 투명한 여과액은 술포네이트 타입의 강력한 양이온 교환수지를 포함한 필터를 통과하여 금속 오염이 추가로 감소된다.
정제된 규산용액이 중합에 사용되어서 포스폰산 기초 음이온의 존재 하에서 실리카졸 입자를 형성한다. 중합과정 내내 용액을 알칼리화 하기 위해서 KOH용액이 사용된다. 온도는 95-98℃,pH는 8-8.5로 유지된다. 수득된 실리카졸은 10중량%의 농도와 8의 pH를 갖는다. The Chemistry of Silica, ller,R. 1979 pages465-466에 발표된 표면적 측정에 기초한 평균 입자 크기는 34nm이고 동력학적 광 산란(DLS)에 의해서 측정된 입자 크기 분포는 15-100nm이다. 수득된 생성물은 30중량%로 농축된다.
실시예2
양이온 교환 단계 후 음이온 교환단계 및 제2양이온 교환 단계가 뒤따른다는 것을 제외 하고는 실시예1처럼 실시예2가 수행된다. 남아있는 포스폰산 기초 음이온을 제거하기 위해서 강력한 4차 암모늄 타입의 음이온 교환수지를 수단으로 음이온 교환단계가 수행된다. 제2양이온 교환 단계는 금속 양이온 함량을 더욱 감소시킨다. 실시예1처럼 중합이 수행된다. 수득된 생성물은 암모니아에 의해서 pH9.5로 안정되고 초여과에 의해서 50중량%로 농축된다. 고 순도 실리카졸이 생성된다.
표1은 표준 실리카졸에 비교되는 실시예1-2의 고 순도 실리카졸의 순도를 보여준다. 실시예에 따른 방법은 실리카졸의 순도를 높게 한다.
10중량% SiO2졸에서 함량(ppm) Al Ca Fe Na Ti Zr PO4중량(ppm)으로표시된 포스폰산기초 음이온
표준졸 65-75 10-15 15-25 700-1000 15-25 10-12 -
실시예1 10 7 6 38 <2 <3 4230
실시예2 6 4 <2 20 <2 <3 50

Claims (14)

  1. 다음 단계를 포함하는, 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법.:
    (a)규산 함유 용액에 포스폰산-기초 착화제를 첨가하여 용액에 존재하는 금속 양이온과 착화합물을 형성하고;
    (b)상기 규산함유용액에서 포스폰산-기초 착화제와 금속 양이온을 함유한 침전물을 형성하고;
    (c)용액에서 침전물을 제거하고;
    (d)용액에서 규산을 중합시켜 실리카졸을 수득하는 단계.
  2. 제 1항에 있어서, 포스폰산 기초 착화제가 아미노트리스(메틸렌 포스폰산) 또는 1-히드록시에탄 1,1-디포스폰산 또는 이의 염임을 특징으로 하는 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(b)에서 침전물의 형성은 용액을 숙성시켜 이루어짐을 특징으로 하는 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 숙성이 5분 이상 수행됨을 특징으로 하는 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(b)에서 침전물의 형성은 2시간 이상 용액을 숙성시켜 이루어짐을 특징으로 하는 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법.
  6. 제 1항 또는 제 2항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(b)동안에 규산 함유 용액의 pH가 1.2-2.2로 유지됨을 특징으로 하는 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법.
  7. 제 1항 또는 제 2항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(b)동안에 규산 함유 용액의 pH가 1.7-1.9로 유지됨을 특징으로 하는 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법.
  8. 제 1항 또는 제 2항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(c) 이후에 남겨진 양이온의 적어도 일부는 이온교환에 의해서 제거됨을 특징으로 하는 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법.
  9. 제 1항 또는 제 2항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(c) 이후에 남겨진 포스폰산 기초 착화제의 적어도 일부는 이온교환에 의해서 제거됨을 특징으로 하는 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법.
  10. 제 1항 또는 제 2항 중 어느 한 항에 있어서, 단계(b) 동안에 온도가 5-40℃임을 특징으로 하는 규산 함유 용액으로부터 고 순도 실리카졸을 제조하는 방법.
  11. 포스폰산 기초 착화제를 포함하는 고 순도 실리카졸.
  12. 제 11항에 있어서, 실리카졸이 10중량%SiO2졸에 기초하여 10-50000ppm의 양으로 포스폰산 기초 착화제를 포함함을 특징으로 하는 실리카졸.
  13. 제 12항에 있어서, 실리카졸이 10중량%SiO2졸에 기초하여 100-10000ppm의 양으로 포스폰산 기초 착화제를 포함함을 특징으로 하는 실리카졸.
  14. 제 11-13항 중 한 항에 있어서, 10중량%SiO2졸에 기초하여 Al의 함량은 30ppm미만이고 Ca의 함량은 10ppm미만이고 Na의 함량은 100ppm미만이고 Fe의 함량은 10ppm미만이고 Ti의 함량은 10ppm미만이고 Zr의 함량은 10ppm미만임을 특징으로 하는 실리카졸.
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