CN113896204A - 一种超高纯硅溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高纯硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：1)、在室温条件下，将有机硅混合于水溶液中，用酸调节酸碱性，制得透明均一的酸性溶液；2)、向步骤1)的酸性溶液中加入碱性催化剂，在室温条件下，进行搅拌反应，进而制备成硅溶胶；3)、对步骤2)中的硅溶胶进行加热搅拌，温度为90℃以上；4)、对步骤3)所得的硅溶胶进行浓缩。该方法制备的硅溶胶中的各金属杂质的含量均在100ppb以下，且不使用甲醇或者乙醇等有机溶胶，不需要升高温度，常温下即可完成反应；因其工艺简单，在纯度控制上相比之前的生产方法更加容易，成本上更加低廉。
Description
技术领域
本发明涉及半导体抛光材料领域，更具体地说，它涉及一种超高纯硅溶胶的制备方法。
背景技术
硅溶胶是二氧化硅颗粒在水中的悬浮状分散液，超高纯度硅溶胶主要用在半导体材料上，比如硅晶圆片，锗晶圆片等精密抛光上，集成电路的多层布线时的化学机械平坦化(CMP)工艺中，以及硬盘铝基片的精密抛光上，是半导体材料抛光液里的主要成分，是现代微电子工业中不可缺少的一个重要耗材。超高纯度硅溶胶是硅溶胶中的最高档产品，它的最主要的特征是金属的杂质含量特别低，一般在10PPM乃至1PPM，或者一百万分之一以下，远远低于普通的硅溶胶(杂质在0.1％以上主要为钠离子)。极其低的金属杂质可以使硅片等半导体材料或者以及以硅片为基础的集成电路在抛光加工过程中避免受到金属杂质的污染伤害，极大地提高产品合格率。
然而，在现有的用于半导体抛光液的超高纯硅溶胶的制备方法中，存在一些缺陷，如使用大量的有机分散液、或者工艺较为复杂。
例如，在氨水等碱性物质的催化作用下，将有水解性的硅烷(如四甲氧基硅烷或者四乙氧基硅烷)在常温的水与醇的混合溶液中直接水解聚合，从而产生二氧化硅颗粒在水中的分散液。由于水与这些硅烷不互溶，一般需要在水中加入大量的甲醇或者乙醇使硅烷与水变得互溶，以加速水解聚合反应。经过水解聚合反应，硅烷被彻底转化为硅溶胶后，加热反应体系以提高温度，将氨与甲醇或者乙醇一起蒸出，同时蒸出一部分的水得到一定浓度的硅溶胶(STOBER法)，其产品制造商的代表为日本FUSO公司。但STOBER法的缺点是：反应需要大量的有机溶剂等作为分散液，成本高，安全性差。
另外，授权公告号为CN100586851C的中国专利公开了金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法，该方法将四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷作为原料，使其溶解于高纯度的无机酸或有机酸制得酸性硅酸溶液，将经过精馏提纯的四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷溶解在高纯度的无机碱或有机碱水溶液中制得碱性含硅溶液，或者将高纯度的无机碱或有机碱水溶液直接稀释制得碱性不含硅溶液，将硅酸溶液与碱性的含硅或不含硅溶液在105度以下的温度反应，制备成硅溶胶。该反应缺点为：需要将溶液加热到105℃，增加成本。使用无机碱将引入金属杂质，使用有机碱加热后有机碱挥发影响产品质量。
授权公告号为CN109455724A的中国专利公开了一种超高纯硅溶胶的制备方法，该方法将硅粉酸洗去除杂质，之后加热硅粉与超纯水进行长时间反应得到超高纯硅溶胶。该方法的缺点为：原料选用硅粉需要酸洗除杂纯水冲洗去除酸性物质，除杂只是去除硅粉表面杂质，内部杂质依然存在，纯度达不到。另外，整个过程收集较长，操作繁琐。
授权公告号为CN200810195983.3的中国专利公开了一种高纯度硅溶胶的制备方法，该方法将普通的纯度低的硅溶胶用硅烷进行包覆，形成核壳结构的二氧化硅胶粒，然后用离子交换法或者电化学法去除溶液中的金属离子。该方法的缺点为：要获取高纯度的硅溶胶，需实现对硅溶胶中每颗胶粒的包覆，形成核壳结构，操作难度大。然后，用离子交换法或者电化学法去除溶液中的金属杂质，会生产大量废水，对环境污染极大。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明在于提供一种超高纯硅溶胶的制备方法，由该方法制备的硅溶胶的纯度超高，不需要溶剂做分散液，基本无废液产生。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种超高纯硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
1)、在室温条件下，将有机硅混合于纯水溶液中，用酸调节酸碱性，制得透明均一的酸性溶液；
2)、向步骤1)的酸性溶液中加入碱性催化剂，在室温条件下，进行搅拌反应，进而制备成硅溶胶；
3)、对步骤2)中的硅溶胶进行加热搅拌，温度为90℃以上；
4)、对步骤3)所得的硅溶胶进行浓缩。
作为优选，所述有机硅包括精馏后的甲基三甲氧基硅烷、二甲二甲氧基硅烷、硅酸甲酯或硅酸乙酯。
作为优选，所述酸包括硫酸、盐酸、甲酸或乙酸。
作为优选，所述碱性催化剂包括乙二胺、四甲基氢氧化铵或氨水。
作为优选，所述有机硅、水、酸和碱性催化剂的重量比为(20～100)：(80～150)：(1～5)：(5～20)。
作为优选，在步骤2)中，所述硅溶胶的pH值为7～8。
作为优选，在步骤2)中，搅拌时间为20～40min。
作为优选，在步骤4)中，对步骤3)所得的硅溶胶通过加热或超滤的方式进行浓缩。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、通过本发明所述方法制得的硅溶胶，pH在7～8，粒径可调，粒径在20～200nm，浓度可控，固含量可调，固含量在10％～50％；
2、本发明制备的硅溶胶纯度超高，本发明的硅溶胶与STOBER法制备硅溶胶一样的超高纯，即各金属杂质的含量为100ppb以下；
3、本发明的生产工艺既不需要消耗大量的有机溶胶作为分散液，也不需要在合成时高温加热，不产生大量的废液，工艺简单，因而可以大大节约生产成本。
具体实施方式
本实施例公开了一种超高纯硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
1)、在室温条件下，将有机硅混合于水中，水为纯水，用酸调节酸碱性，制得透明均一的酸性溶液，即制备透明硅烷水解液；其中，有机硅包括甲基三甲氧基硅烷、二甲二甲氧基硅烷、硅酸甲酯或硅酸乙酯；酸包括硫酸、盐酸、甲酸或乙酸；
2)、向步骤1)的酸性溶液中加入碱性催化剂，在室温条件下，进行搅拌反应，搅拌时间为20～40min，进而制备成硅溶胶，即步骤1)中的水解液进一步水解；其中，碱性催化剂包括乙二胺、四甲基氢氧化铵或氨水；
3)、对步骤2)中的硅溶胶进行加热搅拌，温度为90℃以上，以蒸出硅溶胶中产生的甲醇和部分水分；
4)、对步骤3)所得的硅溶胶进行浓缩，达到所希望的浓度，其中，硅溶胶可以通过加热或超滤的方式进行浓缩。
在一些技术方案中，有机硅、水、酸和碱性催化剂的重量比为(8～40)：(80～150)：(1～5)：(5～20)。
本发明具有以下有益效果：
1、通过本发明所述方法制得的硅溶胶，pH在7～8，粒径可调，粒径在20～200nm，浓度可控，固含量可调，固含量在10％～50％；
2、本发明制备的硅溶胶纯度超高，本发明的硅溶胶与STOBER法制备硅溶胶一样的超高纯，即各金属杂质的含量为100ppb以下；
3、本发明的生产工艺既不需要消耗大量的有机溶胶作为分散液，也不需要在合成时高温加热，不产生大量的废液，工艺简单，因而可以大大节约生产成本。
具体实施例：
实施例1：在室温条件下，将20g的四乙氧基硅烷(TMOS)加入在80克的纯水溶液中，加入1g甲酸，搅拌至液体呈无色透明状；向该溶液中加入5g氨水，继续搅拌20min，通过激光粒度测试仪测得该硅溶胶平均颗粒大小为22nm。采用蒸汽加热将溶液加热到100℃，排出四乙氧基硅烷(TMOS)水解产生甲醇，然后通过超滤的方式，将固含量浓缩到20％。
该硅溶胶通过ICP质谱法测试，得到以下的杂质含量：
| 杂质 | Na | Mg | Al | K | Ca | Fe | Zn |
| 含量 | 15ppb | 2ppb | 1ppb | 1ppb | 5ppb | 1ppb | 2ppb |
其他的金属杂质未检测到。以上的结果表明，该硅溶胶的金属杂质含量极其低。
实施例2：在室温条件下，将70g二甲二甲氧基硅烷加入135克的纯水溶液中，加入2.77g盐酸，搅拌至液体呈无色透明状；向该溶液中加入18g乙二胺，继续搅拌40min。通过激光粒度测试仪测得该硅溶胶平均颗粒大小为155nm。采用蒸汽加热将溶液加热到94℃，排出二甲二甲氧基硅烷水解产生甲醇，然后通过蒸汽加热浓缩的方式，将固含量浓缩到50％。
该硅溶胶通过ICP质谱法测试，得到以下的杂质含量：
| 杂质 | Na | Mg | Al | K | Ca | Fe | Zn |
| 含量 | 22ppb | 1ppb | 1ppb | 1ppb | 6ppb | 1ppb | 1ppb |
其他的金属杂质未检测到。以上结果表明，该硅溶胶的金属杂质含量极其低。
综上，该方法不使用甲醇或者乙醇等有机溶剂，不需要升高温度，常温下即可完成反应，其所制备的硅溶胶中的各金属杂质的含量均在100ppb以下，纯度较高；因其工艺简单，在纯度控制上相比之前的生产方法更加容易，成本上更加低廉，更有利于工业化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种超高纯硅溶胶的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
1)、在室温条件下，将有机硅混合于水溶液中，用酸调节酸碱性，制得透明均一的酸性溶液；
2)、向步骤1)的酸性溶液中加入碱性催化剂，在室温条件下，进行搅拌反应，进而制备成硅溶胶；
3)、对步骤2)中的硅溶胶进行加热搅拌，温度为90℃以上；
4)、对步骤3)所得的硅溶胶进行浓缩。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯硅溶胶的制备方法，其特征是：所述有机硅包括精馏后的甲基三甲氧基硅烷、二甲二甲氧基硅烷、硅酸甲酯或硅酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的一种超高纯硅溶胶的制备方法，其特征是：所述酸包括硫酸、盐酸、甲酸或乙酸。
4.根据权利要求3所述的一种超高纯硅溶胶的制备方法，其特征是：所述碱性催化剂包括乙二胺、四甲基氢氧化铵或氨水。
5.根据权利要求4所述的一种超高纯硅溶胶的制备方法，其特征是：所述有机硅、水、酸和碱性催化剂的重量比为(20～100)：(80～150)：(1～5)：(5～50)。
6.根据权利要求1所述的一种超高纯硅溶胶的制备方法，其特征是：在步骤2)中，所述硅溶胶的pH值为7～8。
7.根据权利要求1所述的一种超高纯硅溶胶的制备方法，其特征是：在步骤2)中，搅拌时间为20～40min。
8.根据权利要求1所述的一种超高纯硅溶胶的制备方法，其特征是：在步骤4)中，对步骤3)所得的硅溶胶通过加热或超滤的方式进行浓缩。
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| CN115924922A (zh) * | 2023-02-13 | 2023-04-07 | 山东大学 | 一种化学机械抛光用硅溶胶及其制备方法与应用 |
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