CN104525062A - 一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺 - Google Patents

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孙益民
芮定文
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Abstract

本发明提供一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺，按照如下步骤进行：所述步骤(5)中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为24h。本发明的有益效果：该方法工艺简单、成本低廉，易于规模化生产，得到的钛掺杂硅基气凝胶光催化剂具有纳米结构、比表面积大、孔洞率高、结构牢固等特点，且具备疏水性能，可用于空气净化、污水处理等领域，且便于分离和回收，适合大规模环境污染处理。

Description

一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺
技术领域
本发明涉及新材料领域，特别涉及一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺。
背景技术
现在市场上的复合材料加工工艺很少，不能满足现在经济的发张，所以需要一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺。
发明内容
针对现有的技术不足，本发明提供一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺，按照如下步骤进行：
(1)按比例将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，然后加入草酸溶液得到混合溶液；添加六钛酸钾晶须至上述混合溶液中，超声后55～65℃水浴搅拌15h；搅拌结束后，用氨水溶液调节混合溶胶pH值到中性，转移溶胶后，静置到溶胶变为凝胶，湿凝胶形成；
(2)将步骤(1)中制备好的湿凝胶依次浸泡于无水乙醇、正己烷溶液中，确保溶剂交换彻底和加固凝胶骨架；
(3)将步骤(2)处理过的湿凝胶，浸泡于体积比为1:1的三甲基氯硅烷和正己烷的混合改性溶液中进行改性；
(4)将步骤(3)中改性后的湿凝胶浸泡在正己烷溶液中交换凝胶中未反应的表面修饰剂三甲基氯硅烷；
(5)将步骤(4)得到的的钛掺杂硅基湿凝胶进行常压干燥，即得到钛掺杂硅基气凝胶。
所述步骤(1)中，正硅酸乙酯、无水乙醇和草酸溶液的体积比为3：5：4，每26ml混合溶液加入的六钛酸钾晶须质量为0.055g～0.46g，草酸溶液的浓度为0.018mol/L；静置时间为5-15min。
所述步骤(2)中，浸泡温度为45～55℃，在无水乙醇、正己烷溶液中分别浸泡3次，每次浸泡时间为13～38h。
所述步骤(3)中，湿凝胶与改性溶液的体积比为1:1.3～1:1.6，改性温度为26℃～40℃，时间为6h～15h。
所述步骤(4)中，湿凝胶浸泡在正己烷溶液中1～2次，每次15小时。
所述步骤(5)中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为24h。
本发明的有益效果：该方法工艺简单、成本低廉，易于规模化生产，得到的钛掺杂硅基气凝胶光催化剂具有纳米结构、比表面积大、孔洞率高、结构牢固等特点，且具备疏水性能，可用于空气净化、污水处理等领域，且便于分离和回收，适合大规模环境污染处理。
具体实施方式
实施例；一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺，按照如下步骤 进行：
(5)按比例将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，然后加入草酸溶液得到混合溶液；添加六钛酸钾晶须至上述混合溶液中，超声后55～65℃水浴搅拌15h；搅拌结束后，用氨水溶液调节混合溶胶pH值到中性，转移溶胶后，静置到溶胶变为凝胶，湿凝胶形成；
(6)将步骤(1)中制备好的湿凝胶依次浸泡于无水乙醇、正己烷溶液中，确保溶剂交换彻底和加固凝胶骨架；
(7)将步骤(2)处理过的湿凝胶，浸泡于体积比为1:1的三甲基氯硅烷和正己烷的混合改性溶液中进行改性；
(8)将步骤(3)中改性后的湿凝胶浸泡在正己烷溶液中交换凝胶中未反应的表面修饰剂三甲基氯硅烷；
(5)将步骤(4)得到的的钛掺杂硅基湿凝胶进行常压干燥，即得到钛掺杂硅基气凝胶。
所述步骤(1)中，正硅酸乙酯、无水乙醇和草酸溶液的体积比为3：5：4，每26ml混合溶液加入的六钛酸钾晶须质量为0.055g～0.46g，草酸溶液的浓度为0.018mol/L；静置时间为5-15min。
所述步骤(2)中，浸泡温度为45～55℃，在无水乙醇、正己烷溶液中分别浸泡3次，每次浸泡时间为13～38h。
所述步骤(3)中，湿凝胶与改性溶液的体积比为1:1.3～1:1.6，改性温度为26℃～40℃，时间为6h～15h。
所述步骤(4)中，湿凝胶浸泡在正己烷溶液中1～2次，每次15小时。
所述步骤(5)中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为24h。

Claims (6)

1.一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺，其特征在于按照如下步骤进行：
(1)按比例将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，然后加入草酸溶液得到混合溶液；添加六钛酸钾晶须至上述混合溶液中，超声后55～65℃水浴搅拌15h；搅拌结束后，用氨水溶液调节混合溶胶pH值到中性，转移溶胶后，静置到溶胶变为凝胶，湿凝胶形成；
(2)将步骤(1)中制备好的湿凝胶依次浸泡于无水乙醇、正己烷溶液中，确保溶剂交换彻底和加固凝胶骨架；
(3)将步骤(2)处理过的湿凝胶，浸泡于体积比为1:1的三甲基氯硅烷和正己烷的混合改性溶液中进行改性；
(4)将步骤(3)中改性后的湿凝胶浸泡在正己烷溶液中交换凝胶中未反应的表面修饰剂三甲基氯硅烷；
(5)将步骤(4)得到的的钛掺杂硅基湿凝胶进行常压干燥，即得到钛掺杂硅基气凝胶。
2.如权利要求1所述的一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，正硅酸乙酯、无水乙醇和草酸溶液的体积比为3：5：4，每26ml混合溶液加入的六钛酸钾晶须质量为0.055g～0.46g，草酸溶液的浓度为0.018mol/L；静置时间为5-15min。
3.如权利要求1所述的一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，浸泡温度为45～55℃，在无 水乙醇、正己烷溶液中分别浸泡3次，每次浸泡时间为13～38h。
4.如权利要求1所述的一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，湿凝胶与改性溶液的体积比为1:1.3～1:1.6，改性温度为26℃～40℃，时间为6h～15h。
5.如权利要求1所述的一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺，其特征在于：所述步骤(4)中，湿凝胶浸泡在正己烷溶液中1～2次，每次15小时。
6.如权利要求1所述的一种钛掺杂硅基复合气凝胶的加工工艺，其特征在于：所述步骤(5)中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为24h。
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