CN103723928A - 一种超亲水性纳米TiO2薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超亲水性纳米TiO2薄膜的制备方法，以钛酸丁酯作为TiO2的前驱体，用无水乙醇作为溶剂，并加入乙酰丙酮作为抑制剂，室温下磁力搅拌，得A溶液；另取无水乙醇和去离子水，并加入适量PVP，得B溶液；在强烈搅拌下，将B溶液缓慢滴入A溶液中，并用酸调溶液pH值为3，继续搅拌3h，得到稳定的TiO2溶胶，溶胶陈化2～7天备用；在清洗干净的载玻片上利用旋涂机采用涂覆的方式制备纳米TiO2薄膜，镀完膜放入干燥箱中干燥，最后进行热处理，退火，即得具有超亲水性能的纳米TiO2薄膜，超亲水性纳米TiO2薄膜表面光滑均匀，晶型稳定，无裂缝，在室内薄膜表面与水接触角可达到0°，具有很强的自清洁能力。

Description

一种超亲水性纳米TiO2薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及自洁膜技术领域，特别涉及一种超亲水性纳米TiO2薄膜的制备方法。
背景技术
TiO2作为一种光催化材料具有高化学活性、强氧化能力、无毒及无光腐蚀等优点，受到广泛重视。其中TiO2薄膜因其不易团聚、可重复使用、方便回收，使得其具有极大的应用价值。另外，由于纳米TiO2薄膜具有亲水性，因此可以在玻璃、陶瓷、镜面、建筑材料等表面涂上TiO2涂层，可以有效的改善其抗污染能力，这为人们的日常生活环境维护带来了巨大方便。
然而，传统的溶胶凝胶法制备的纳米TiO2薄膜表面一般都会出现微小的裂纹，且透明性较差，附着力不强，只能在紫外光或强烈的太阳光照射下才表现出较强的亲水性，限制了其在日常生活中的应用，而且现有薄膜表面与水的接触角在5°左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超亲水性纳米TiO2薄膜的制备方法，通过该方法可以在玻璃表面制备出表面均匀无裂缝的TiO2薄膜，在室内薄膜表面与水的接触角可达到0°。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的，一种超亲水性纳米TiO2薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、TiO2溶胶的制备：纯钛酸丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮按体积比10：20：1.5混合均匀形成A液；
在无水乙醇和去离子水按体积比10：1混合的混合液中按每1mL无水乙醇添加0.1～0.3 g的体积质量比加入聚乙烯吡咯烷酮，形成B液，其中B液中所用无水乙醇为A液中无水乙醇用量的50%；
在搅拌的条件下，将B液缓慢滴入A液，并用浓HNO3将溶液的pH值调至3，继续搅拌3h，形成黄色透明的TiO2溶胶，陈化2～7天备用；
B、TiO2薄膜的制备：将洗净的载玻片放入旋涂机中，将陈化后的TiO2溶胶滴在载玻片的表面并涂覆，涂覆完成后，将其放入80℃的干燥箱中干燥20min；
C、热处理：将涂覆有纳米TiO2薄膜的载玻片放入马弗炉中热处理后即得到TiO2薄膜。
本发明的技术方案中，首先以钛酸丁酯作为TiO2的前驱体，用无水乙醇作为溶剂，并加入乙酰丙酮作为抑制剂，室温下磁力搅拌，得A溶液；另取无水乙醇和去离子水，并加入适量PVP，得B溶液；在强烈搅拌下，将B溶液缓慢滴入A溶液中，并用浓HNO3调溶液pH值为3，继续搅拌3h，便得到稳定的黄色TiO2溶胶，制得的溶胶陈化2～7天备用；在清洗干净的载玻片上利用旋涂机采用涂覆的方式制备纳米TiO2薄膜，镀完膜后将其放入干燥箱中干燥，最后在450℃温度下进行热处理，退火，即得具有超亲水性能的纳米TiO2薄膜，该薄膜表面光滑均匀，晶型稳定，在室内薄膜表面与水接触角可达到0°。
有效效果：采用本发明方法制备的超亲水性纳米TiO2薄膜表面光滑均匀，晶型稳定，无裂缝。本制备方法简单，对设备要求低，成本低廉，产品的亲水性高，在室内薄膜表面与水接触角可达到0°，具有很强的自清洁能力。
附图说明
图1是本发明实施例一所制备TiO2薄膜在接触角测量仪下的室内自然条件测量图；
图2是本发明实施例二所制备TiO2薄膜在接触角测量仪下的室内自然条件测量图；
图3是本发明实施例三所制备TiO2薄膜在接触角测量仪下的室内自然条件测量图。
具体实施方式：
实施例1
将10mL钛酸丁酯溶于20mL的无水乙醇中，并加入1.5mL的乙酰丙酮，室温下磁力搅拌30min，得A溶液；将0.01g PVP溶于10mL的无水乙醇和1mL去离子水中，混合均匀得B溶液。在强烈搅拌下，将B溶液缓慢滴入A溶液中，并用浓HNO3调溶液pH值为3，继续搅拌3h，便得到稳定的黄色TiO2溶胶。将所制得得溶胶陈化2～7天备用。将载玻片（25.6mm×76.2mm）依次通过HCl、无水乙醇及去离子水超声清洗数次，每次超声时间为30min。在清洗干净的载玻片上利用旋涂机采用涂覆的方式制备纳米TiO2薄膜，旋涂机转速为2500r/min，镀完膜后将其放入80℃的干燥箱中干燥。然后，将镀有TiO2薄膜的载玻片放入以1.5℃/min的速度缓慢升温至450℃温度的马弗炉内保温2h，自然冷却，即得到超亲水性纳米TiO2薄膜，经接触角测量仪在室内自然条件下测得亲水角为1.68°，参见图1所示。
实施例2 
将10mL钛酸丁酯溶于20mL的无水乙醇中，并加入1.5mL的乙酰丙酮，室温下磁力搅拌30min，得A溶液；其次将0.02g PVP溶于10mL的无水乙醇和1mL去离子水中，混合均匀得B溶液。在强烈搅拌下，将B溶液缓慢滴入A溶液中，并用浓HNO3调溶液pH值为3，继续搅拌3h，便得到稳定的黄色TiO2溶胶。将所制得得溶胶陈化2～7天备用。将载玻片（25.6mm×76.2mm）依次通过HCl、无水乙醇及去离子水超声清洗数次，每次超声时间为30min。在清洗干净的载玻片上利用旋涂机采用涂覆的方式制备纳米TiO2薄膜，旋涂机转速为2500r/min，镀完膜后将其放入80℃的干燥箱中干燥。然后，将镀有TiO2薄膜的载玻片放入以1.5℃/min 的速度缓慢升温至450℃温度的马弗炉内保温2h，自然冷却，即得到超亲水性纳米TiO2薄膜，经接触角测量仪在室内自然条件下测得亲水角为0°，参见图2所示。
实施例3
将10mL钛酸丁酯溶于20mL的无水乙醇中，并加入1.5mL的乙酰丙酮，室温下磁力搅拌30min，得A溶液；其次将0.03g PVP溶于10mL的无水乙醇和1mL去离子水中，混合均匀得B溶液。在强烈搅拌下，将B溶液缓慢滴入A溶液中，并用浓HNO3调溶液pH值为3，继续搅拌3h，便得到稳定的黄色TiO2溶胶。将所制得得溶胶陈化2～7天备用。将载玻片（25.6mm×76.2mm）依次通过HCl、无水乙醇及去离子水超声清洗数次，每次超声时间为30min。在清洗干净的载玻片上利用旋涂机采用涂覆的方式制备纳米TiO2薄膜，旋涂机转速为2500r/min，镀完膜后将其放入80℃的干燥箱中干燥。然后，将镀有TiO2薄膜的载玻片放入以1.5℃/min 的速度缓慢升温至450℃温度的马弗炉内保温2h，自然冷却，即得到超亲水性纳米TiO2薄膜，经接触角测量仪在室内自然条件下测得亲水角为3.86°，参见图3所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (2)

1.一种超亲水性纳米TiO2薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、TiO2溶胶的制备：纯钛酸丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮按体积比10：20：1.5混合均匀形成A液；
在无水乙醇和去离子水按体积比10：1混合的混合液中按每1mL无水乙醇添加0.1～0.3 g的体积质量比加入聚乙烯吡咯烷酮，形成B液，其中B液中所用无水乙醇为A液中无水乙醇用量的50%；
在搅拌的条件下，将B液缓慢滴入A液，并加入浓HNO3将溶液的pH值调至3，继续搅拌3h，形成黄色透明的TiO2溶胶，陈化2～7天备用；
B、TiO2薄膜的制备：将洗净的载玻片放入旋涂机中，将陈化后的TiO2溶胶滴在载玻片的表面并涂覆，涂覆完成后，将其放入80℃的干燥箱中干燥20min；
C、热处理：将涂覆有纳米TiO2薄膜的载玻片放入马弗炉中热处理后即得到TiO2薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超亲水性纳米TiO2薄膜的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇和去离子水按体积比10：1混合的混合液中按每1mL无水乙醇添加0.2g的体积质量比加入聚乙烯吡咯烷酮，形成B液。
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