CN104817858A

CN104817858A - 一种防雾、自洁纳米材料的制备方法

Info

Publication number: CN104817858A
Application number: CN201510244802.1A
Authority: CN
Inventors: 不公告发明人
Original assignee: Tall And Erect Nono-Material Science & Technology Ltd Of Beijing Zhongke One Hundred
Current assignee: Tall And Erect Nono-Material Science & Technology Ltd Of Beijing Zhongke One Hundred
Priority date: 2015-05-14
Filing date: 2015-05-14
Publication date: 2015-08-05

Abstract

本发明涉及一种防雾、自洁纳米材料的制备方法。该防雾、自洁纳米材料中纳米TiO₂质量百分比为0.3%~4%，纳米SiO₂质量百分比为0.2%~1%，偶联剂的质量百分比为1%~2%，分散剂的质量百分比为5%~10%，溶剂的质量百分比为83%~93.5%。该材料具有防雾能力强，自洁效果持久、施工简单、成本低等优点。

Description

一种防雾、自洁纳米材料的制备方法

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，特别涉及一种防雾、自洁纳米材料的制备方法。

技术背景

目前，纳米材料作为重要的前沿领域已成为人们关注的焦点。在我们日常生活中，汽车玻璃、楼宇玻璃、装饰玻璃等，都需要我们频繁的去维护和清洁，维护及清洁时会造成较大的资源浪费，如水、电、人工等，在高层楼宇清洁中还存在着较大的安全隐患。与此同时，在雨雪天气，汽车玻璃很容易产生雾气，影响驾驶员视线，这是车辆事故多发的一个重要因素。因此，防雾、自洁纳米材料的制备对于我国经济的可持续性发展来说至关重要。随着防雾、自洁纳米材料需求的日益突出，市场上出现一些防雾、自洁产品。然而，大多数防雾、自洁产品不仅存在着制作工艺复杂，稳定性差等问题，而且与基材之间的粘接性差，容易脱落。因此，难以保持长久防雾、自洁的效果。基于上述防雾、自洁产品存在的问题，我们研制了一种具有防雾能力强，自洁效果持久，施工简单，成本低等优点的防雾、自洁纳米材料。

发明内容

(1) 本发明的目的之一提供一种工艺简单的防雾、自洁纳米材料的制备方法。

(2) 本发明的目的二克服传统材料防雾能力弱、自洁效果不稳定等问题。

(3) 本发明的目的之三是将纳米TiO₂与纳米SiO₂复合，该复合纳米材料不仅保持了原有二氧化钛的光催化和超亲水性能，而且提高了复合纳米材料与基材之间的粘接性，保证了基材上防雾、自洁纳米材料的牢固性和耐磨性。

本发明采取以下技术方案：

步骤一：以分析纯的钛酸正丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)为前驱物，无水乙醇为溶剂，醋酸为螯合剂，通过硝酸调整PH值。具体制备过程为：将钛酸丁酯([CH₃(CH₂)₃O]₄Ti)在剧烈搅拌下滴加到无水乙醇中，充分搅拌，得淡黄色溶液，然后向其依次加入醋酸、硝酸和去离子水，继续搅拌，最终得到稳定的TiO₂溶胶。将上述溶胶进行退火处理，退火温度为450℃，保温时间5小时。然后自然降温，得到锐钛矿TiO₂粉末样品，将粉末样品球磨24小时，粉末样品中的TiO₂颗粒尺寸约为6 nm。称取TiO₂粉末样品，将其分散到去离子水中，得到透明淡蓝色的TiO₂溶液。

步骤二：将正硅酸乙酯加入到无水乙醇中，在室温搅拌下滴加盐酸溶液，得到透明溶液，陈化24小时，变成凝胶后放入干燥箱中进行干燥，再将干燥样品进行退火处理，保温时间4小时。然后自然降温，得到SiO₂粉末样品，将粉末样品球磨12小时，粉末样品中的SiO₂颗粒尺寸约为13 nm。

步骤三：取步骤一的TiO₂溶液分散到溶剂中，充分搅拌，然后加入SiO₂，继续搅拌，最后向其加入适量的偶联剂及分散剂，即可得到防雾能力强，自洁效果持久的防雾、自洁纳米材料。

所述的防雾、自洁纳米材料，其特征在于：所述的纳米TiO₂质量百分比为0.3%~4%，纳米SiO₂质量百分比为0.2%~1%，偶联剂的质量百分比为1%~2%，分散剂的质量百分比为5%~10%，溶剂的质量百分比为83%~93.5%。

所述的防雾、自洁纳米材料，其特征是：所述的TiO₂颗粒尺寸约为6nm。

所述的防雾、自洁纳米材料，其特征是：所述的SiO₂颗粒尺寸约为13nm。

所述的防雾、自洁纳米材料，其特征是：所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或两种。

所述的防雾、自洁纳米材料，其特征是：所述的分散剂是乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种。

所述的防雾、自洁纳米材料，其特征是：所述的溶剂为去离子水、无水乙醇、异丙醇、丙酮、正丁醇、乙二醇乙醚所组成的两种以上混合物。

具体实施方式

步骤一：将20ml钛酸丁酯([CH₃(CH₂)₃O]₄Ti)在剧烈搅拌下滴加到 40mL无水乙醇中，搅拌30min，得淡黄色溶液，然后向其加入4mL醋酸、2mL硝酸和3mL去离子水，继续搅拌2h，最终得到稳定的TiO₂溶胶。将上述溶胶进行退火处理，退火温度为450℃，保温时间5小时。然后自然降温，得到锐钛矿TiO₂粉末样品，将粉末样品球磨24小时，粉末样品中的TiO₂颗粒尺寸约为6 nm。称取5g TiO₂粉末样品，将其分散到40ml去离子水中，得到透明淡蓝色的TiO₂溶液。

步骤二：将30ml的正硅酸乙酯加入到70ml的无水乙醇中，在室温搅拌下滴加盐酸溶液(60ml去离子水8ml盐酸混合)，陈化24小时，变成凝胶后放入80℃干燥箱中进行干燥，再将干燥样品进行退火处理，退火温度为650℃，保温时间4小时。然后自然降温，得到SiO₂粉末样品，将粉末样品球磨12小时，粉末样品中的SiO₂颗粒尺寸约为13 nm。

步骤三：取步骤一的0.5g TiO₂溶液分散到91.8g溶剂中，充分搅拌，然后加入0.2g SiO₂，继续搅拌，最后向其加入1.5g钛酸酯偶联，6g乙二醇、聚乙二醇的混合溶液，即可得到防雾能力强，自洁效果持久的防雾、自洁纳米材料。

上述防雾、自洁纳米材料使用如下：（1）试件样品采用玻璃、陶瓷，喷涂纳米材料前将表面清理干净；（2）用喷枪将上述纳米材料均匀喷涂到试件样品表面，在试件表面将附有薄薄一层的纳米涂层，自然晾干即可。

对试件纳米涂层进行性能测试，测试结果如下：（1）利用附着力测定仪测定玻璃、陶瓷表面纳米涂层的附着力，纳米涂层的附着力为0级；（2）利用接触角测定仪测得与水的接触角在7-15⁰之间；（3）利用椭偏仪测量玻璃片的膜厚，任选5个点测量，薄膜厚度约为30nm；（4）耐水性：将喷涂好薄膜的玻璃片、陶瓷片放入水中浸泡60天，纳米涂层无变化；（5）耐酸碱：将附有该纳米涂层的玻璃基材浸泡到10% HCl或者NaOH溶液中，试件纳米涂层表面及亲水性能无变化；（7）通过氙灯照射500h（相当于正常寿命约5年）。

Claims

1.所述的防雾、自洁纳米材料，其特征在于：所述的纳米TiO₂质量百分比为0.3%~4%，纳米SiO₂质量百分比为0.2%~1%，偶联剂的质量百分比为1%~2%，分散剂的质量百分比为5%~10%，溶剂的质量百分比为83%~93.5%。

2.根据权利要求1所述的防雾、自洁纳米材料，其特征是：所述的TiO₂颗粒尺寸约为6nm。

3.根据权利要求1所述的防雾、自洁纳米材料，其特征是：所述的SiO₂颗粒尺寸约为13nm。

4.根据权利要求1所述的防雾、自洁纳米材料，其特征是：所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的防雾、自洁纳米材料，其特征是：所述的分散剂是乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的防雾、自洁纳米材料，其特征是：所述的溶剂为去离子水、无水乙醇、异丙醇、丙酮、正丁醇、乙二醇乙醚所组成的两种以上混合物。