CN104195534B - 二氧化钛自洁薄膜的制备方法 - Google Patents

二氧化钛自洁薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

提供了一种二氧化钛自洁薄膜的制备方法，包括如下步骤：一种二氧化钛自洁薄膜的制备方法，包括如下步骤：(a)制备正钛酸沉淀物；(b)在所述正钛酸沉淀物中添加结构导向剂，以形成溶胶，及(c)将所述透明溶胶镀膜在基材上，通过热处理，得到具有超亲水性能的二氧化钛自洁薄膜。根据本发明的方法采用液相法通过添加不同结构导向剂制备二氧化钛薄膜，在热处理后薄膜表面分布均匀，其亲水性优异，在暗室中薄膜与水接触角就达到5°以下。此外，几乎不影响基材的可见光透过率。本发明方法所用原料廉价，所需设备简单，易于操作。

Description

二氧化钛自洁薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及自洁膜技术领域，特别涉及一种超亲水性TiO2薄膜的制备方法。
背景技术
TiO2由于具有光催化降解有机污渍的能力，是一种良好的光催化剂。因此，在玻璃、陶瓷表面涂覆TiO2薄膜，利用它的光催化性能，在紫外光的照射下，就可以使薄膜表面的有机污渍降解，从而达到自洁去污、易于清洗的目的。
近年来，国内在TiO2薄膜的超亲水性方面的研究取得了一系列的成果。如公开号为CN 101602933A的中国专利采用溶胶凝胶法，以钛酸四丁酯、冰醋酸、无水乙醇等为试剂，通过掺杂盐类，获得了稳定的溶胶，经涂膜得到晶型稳定，具有良好自洁能力的自洁膜，但该方法使用的原料成本较高，影响其推广应用。公开号为CN 102168247A的中国专利首先使用磁控溅射技术在基板上溅射TiO2薄膜，然后在溅射好的TiO2薄膜上二次沉积WO3薄膜，得到可控性好的自洁膜，但其面临的镀膜效率低，镀膜厚度达不到一定程度，难以使膜的性能达到应用指标，且所需设备价格昂贵，操作成本较高。公开号为CN 102718411A的中国专利公开了一种自然超亲水性多孔TiO2/SiO2复合薄膜及其制备方法，该方法以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为前驱体，采用溶胶凝胶法分别制得TiO2溶胶和SiO2溶胶，按不同摩尔比例复合，得到具有极佳的自洁、防雾和抗菌功能的自洁膜，但该法制备的薄膜可见光透过率较差，影响其在窗玻璃等一些对透过率要求较高的场所应用。
因此，业界需要一种超亲水性二氧化钛薄膜的制备方法。
发明内容
本发明旨在制备超亲水性且可见光透过率理想的二氧化钛自洁膜。
为了达成上述目的，提供了一种二氧化钛自洁薄膜的制备方法，包括如下步骤：(a)制备正钛酸沉淀物；(b)在所述正钛酸沉淀物中添加结构导向剂，以形成溶胶，及(c)将所述透明溶胶镀膜在基材上，通过热处理，得到具有超亲水性能的二氧化钛自洁薄膜。
一些实施例中，步骤(a)包括(a1)制备四氯化钛水溶液；及(a2)利用所述四氯化钛水溶液和氨水制备正钛酸沉淀物。
一些实施例中，步骤(a1)中，所述四氯化钛水溶液中的四氯化钛与水的物质的量摩尔比为1：1～1：50；步骤(a2)中，所述四氯化钛水溶液与氨水的物质的量摩尔比为1：1～1：50
一些实施例中，步骤(b)中，利用所述正钛酸沉淀物和去离子水配置成稀的浆料，并在所述浆料中加入结构导向剂从而所述溶胶。
一些实施例中，步骤(b)中，还包括在所述稀的浆料中加入络合氧化剂以形成所述二氧化钛溶胶。一些实施例中，所述正钛酸：去离子水：氧化剂的物质的量摩尔比为1：20：5～1：80：40。
一些实施例中，所述络合氧化剂可以是30％H2O2，浓HNO3，或浓H2SO4中的一种。
一些实施例中，步骤(b)中，所述结构导向剂可为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)，聚乙二醇(PEG-200)，十二烷基苯磺酸钠(DBS)，或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种。
一些实施例中，步骤(c)中，利用辊涂、旋涂或浸渍提拉的方法，在所述基底材料上用所述二氧化钛溶胶制备薄膜。
一些实施例中，步骤(c)中，将得到的所述薄膜放入马弗炉中煅烧，升温速率为1.5℃/min～5℃/min，然后在250℃～550℃下保温2～6h，得到所述二氧化钛自洁薄膜。
根据本发明的方法采用液相法通过添加不同结构导向剂制备二氧化钛薄膜，在热处理后薄膜表面分布均匀，其亲水性优异，在暗室中薄膜与水接触角就达到5°以下。此外，几乎不影响基材的可见光透过率。本发明方法所用原料廉价，所需设备简单，易于操作。
以下结合附图，通过示例说明本发明主旨的描述，以清楚本发明的其他方面和优点。
附图说明
结合附图，通过下文的详细说明，可更清楚地理解本发明的上述及其他特征和优点，其中：
图1为根据本发明实施例的制备方法流程图；
图2示出了二氧化钛薄膜在室内自然条件下的接触角照片；及
图3示出了利用根据本发明制备方法得到的二氧化钛薄膜可见光透过率图谱。
具体实施方式
参见本发明具体实施例的附图，下文将更详细地描述本发明。然而，本发明可以以许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出这些实施例是为了达成充分及完整公开，并且使本技术领域的技术人员完全了解本发明的范围。
现参考附图详细说明根据本发明实施例的二氧化钛自洁薄膜的制备方法。图1示出了所述制备方法的流程图。
如图1所示，根据本发明实施例的二氧化钛自洁薄膜的制备方法，在步骤S101中，制备正钛酸沉淀物。
在所述制备正钛酸沉淀物的制备中，首先制备四氯化钛水溶液。以四氯化钛为原料，将四氯化钛从分压漏斗中逐滴滴加到水溶液中，得到四氯化钛水溶液，其中四氯化钛与水的物质的量为1：1～1：50，优选1：5～1：30。
在所述二氧化钛溶胶的制备中，其次利用所述四氯化钛水溶液和氨水制备正钛酸沉淀物。将四氯化钛水溶液于分压漏斗中逐滴滴加到氨水中，得白色混浊液，其中四氯化钛水溶液与氨水的物质的量比为1：1～1：50，优选1：5～1：30。将白色浑浊液抽滤，得白色沉淀，用去离子水反复洗涤6～8次，得到正钛酸沉淀物。
步骤S102中，所述正钛酸沉淀物中添加入结构导向剂，以形成溶胶。首先，利用所述正钛酸沉淀物和去离子水制备成稀的浆料，从而形成所述二氧化钛溶胶。在搅拌条件下，用去离子水将正钛酸沉淀配制成稀的浆料，然后置于装有冷凝回流装置中的四口烧瓶中，通过分压漏斗将络合氧化剂慢速滴加到浆料中并使其溶解。正钛酸：去离子水：络合氧化剂的物质的量摩尔比＝1：20：5～1：80：40。所述络合氧化剂可以是30％H2O2，浓HNO3，或浓H2SO4中的一种。
较佳实施例中，在所述二氧化钛溶胶中添加入结构导向剂。所述结构导向剂可为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)，聚乙二醇(PEG-200)，十二烷基苯磺酸钠(DBS)，或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种。不同结构导向剂其物质的量不同。
本实施例中，将加入络合氧化剂和结构导向剂的所述二氧化钛溶胶在50～100℃下搅拌2～24h，最终得到橙色澄清透明溶胶。
步骤S103中，将所述透明溶胶镀膜在基材上，通过热处理，得到具有超亲水性能的二氧化钛自洁薄膜。利用辊涂、旋涂或浸渍提拉的方法，在基底材料上用上述得到的溶胶制备薄膜。将得到的薄膜样品放入马弗炉中煅烧，升温速率为1.5℃/min～5℃/min，然后在250℃～550℃下保温2h～6h，即得二氧化钛自洁薄膜。
现详细描述根据本发明实施例的二氧化钛自洁薄膜的制备方法的实例。
实例一：在冰水浴且搅拌条件下，将20mL四氯化钛从分压漏斗中逐滴滴加到69.2mL水溶液中，得到四氯化钛水溶液；将四氯化钛水溶液于分压漏斗中逐滴滴加到38mL氨水中，得白色混浊液，将白色浑浊液抽滤，得白色沉淀，用去离子水反复洗涤6～8次，得到正钛酸沉淀；称取5g正钛酸，在搅拌下用400mL去离子水将其配制成稀的浆料，然后置于装有冷凝回流装置中的四口烧瓶中，通过分压漏斗将96mL30％H2O2慢速滴加到浆料中并使其溶解；另外将7mLP123加入到浆料中。然后在水浴95℃下搅拌6h，最终得到橙色澄清透明溶胶。利用辊涂的方法，在基底材料上用上述得到的溶胶制备薄膜。将得到的薄膜样品放入马弗炉中煅烧，升温速率为3℃/min，然后在450℃下保温2h，即得二氧化钛2自洁薄膜。
实例二：在冰水浴且搅拌条件下，将20mL四氯化钛从分压漏斗中逐滴滴加到69.2mL水溶液中，得到四氯化钛水溶液；将四氯化钛水溶液于分压漏斗中逐滴滴加到38mL氨水中，得白色混浊液，将白色浑浊液抽滤，得白色沉淀，用去离子水反复洗涤6～8次，得到正钛酸沉淀；称取5g正钛酸，在搅拌下用400mL去离子水将其配制成稀的浆料，然后置于装有冷凝回流装置中的四口烧瓶中，通过分压漏斗将96mL30％H2O2慢速滴加到浆料中并使其溶解；另外将0.05gCTAB加入到浆料中。然后在水浴95℃下搅拌6h，最终得到橙色澄清透明溶胶。利用辊涂的方法，在基底材料上用上述得到的溶胶制备薄膜。将得到的薄膜样品放入马弗炉中煅烧，升温速率为3℃/min，然后在450℃下保温2h，即得二氧化钛自洁薄膜。
实例三：在冰水浴且搅拌条件下，将20mL四氯化钛从分压漏斗中逐滴滴加到69.2mL水溶液中，得到四氯化钛水溶液；将四氯化钛水溶液于分压漏斗中逐滴滴加到38mL氨水中，得白色混浊液，将白色浑浊液抽滤，得白色沉淀，用去离子水反复洗涤6～8次，得到正钛酸沉淀；称取5g正钛酸，在搅拌下用400mL去离子水将其配制成稀的浆料，然后置于装有冷凝回流装置中的四口烧瓶中，通过分压漏斗将96mL30％H2O2慢速滴加到浆料中并使其溶解；另外将0.05gCTAC加入到浆料中。然后在水浴95℃下搅拌6h，最终得到橙色澄清透明溶胶。利用辊涂的方法，在基底材料上用上述得到的溶胶制备薄膜。将得到的薄膜样品放入马弗炉中煅烧，升温速率为3℃/min，然后在450℃下保温2h，即得二氧化钛自洁薄膜。
实例四：在冰水浴且搅拌条件下，将20mL四氯化钛从分压漏斗中逐滴滴加到69.2mL水溶液中，得到四氯化钛水溶液；将四氯化钛水溶液于分压漏斗中逐滴滴加到38mL氨水中，得白色混浊液，将白色浑浊液抽滤，得白色沉淀，用去离子水反复洗涤6～8次，得到正钛酸沉淀；称取5g正钛酸，在搅拌下用400mL去离子水将其配制成稀的浆料，然后置于装有冷凝回流装置中的四口烧瓶中，通过分压漏斗将96mL30％H2O2慢速滴加到浆料中并使其溶解；另外将0.05gDBS加入到浆料中。然后在水浴95℃下搅拌6h，最终得到橙色澄清透明溶胶。利用辊涂的方法，在基底材料上用上述得到的溶胶制备薄膜。将得到的薄膜样品放入马弗炉中煅烧，升温速率为3℃/min，然后在450℃下保温2h，即得二氧化钛自洁薄膜。
实例五：在冰水浴且搅拌条件下，将20mL四氯化钛从分压漏斗中逐滴滴加到69.2mL水溶液中，得到四氯化钛水溶液；将四氯化钛水溶液于分压漏斗中逐滴滴加到38mL氨水中，得白色混浊液，将白色浑浊液抽滤，得白色沉淀，用去离子水反复洗涤6～8次，得到正钛酸沉淀；称取5g正钛酸，在搅拌下用400mL去离子水将其配制成稀的浆料，然后置于装有冷凝回流装置中的四口烧瓶中，通过分压漏斗将96mL30％H2O2慢速滴加到浆料中并使其溶解；另外将7mLPEG-200加入到浆料中。然后在水浴95℃下搅拌6h，最终得到橙色澄清透明溶胶。利用辊涂的方法，在基底材料上用上述得到的溶胶制备薄膜。将得到的薄膜样品放入马弗炉中煅烧，升温速率为3℃/min，然后在450℃下保温2h，即得二氧化钛自洁薄膜。
实例六：在冰水浴且搅拌条件下，将20mL四氯化钛从分压漏斗中逐滴滴加到69.2mL水溶液中，得到四氯化钛水溶液；将四氯化钛水溶液于分压漏斗中逐滴滴加到38mL氨水中，得白色混浊液，将白色浑浊液抽滤，得白色沉淀，用去离子水反复洗涤6～8次，得到正钛酸沉淀；称取5g正钛酸，在搅拌下用400mL去离子水将其配制成稀的浆料，然后置于装有冷凝回流装置中的四口烧瓶中，通过分压漏斗将96mL30％H2O2慢速滴加到浆料中并使其溶解；另外将0.02gPVP加入到浆料中。然后在水浴95℃下搅拌6h，最终得到橙色澄清透明溶胶。利用辊涂的方法，在基底材料上用上述得到的溶胶制备薄膜。将得到的薄膜样品放入马弗炉中煅烧，升温速率为3℃/min，然后在450℃下保温2h，即得二氧化钛自洁薄膜。
图2示出了二氧化钛薄膜在室内自然条件下的接触角照片，图3示出了利用根据本发明制备方法得到的二氧化钛薄膜可见光透过率图谱。根据本发明的方法采用液相法通过添加不同结构导向剂制备二氧化钛薄膜，在热处理后薄膜表面分布均匀，其亲水性优异，在暗室中薄膜与水接触角就达到5°以下。此外，几乎不影响基材的可见光透过率。本发明方法所用原料廉价，所需设备简单，易于操作。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种二氧化钛自洁薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)制备正钛酸沉淀物；
(b)在所述正钛酸沉淀物中添加结构导向剂，以形成溶胶，及
(c)将所述溶胶镀膜在基材上，通过热处理，得到具有超亲水性能的二氧化钛自洁薄膜；
步骤(b)中，利用所述正钛酸沉淀物和去离子水配置成稀的释浆料，并在所述浆料中加入结构导向剂从而形成所述溶胶；步骤(b)中，还包括在所述稀的浆料中加入络合氧化剂以形成所述二氧化钛溶胶；步骤(b)中，所述正钛酸：去离子水：络合氧化剂的物质的量摩尔比为1：20：5～1：80：40；
步骤(b )中，所述络合氧化剂是30％H2O2，浓HNO3，或浓H2SO4中的一种；
步骤(b)中，所述结构导向剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)，聚乙二醇(PEG-200)，十二烷基苯磺酸钠(DBS)，或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)包括：
(a1)制备四氯化钛水溶液；及
(a2)利用所述四氯化钛水溶液和氨水制备正钛酸沉淀物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(a1)中，所述四氯化钛水溶液中的四氯化钛与水的物质的量摩尔比为1：1～1：50；步骤(a2)中，所述四氯化钛水溶液与氨水的物质的量摩尔比为1：1～1：50。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，利用辊涂、旋涂或浸渍提拉的方法，在基底材料上用所述二氧化钛溶胶制备薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，将得到的所述薄膜放入马弗炉中煅烧，升温速率为1.5℃/min～5℃/min，然后在250℃～550℃下保温2～6h，得到所述二氧化钛自洁薄膜。
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