CN102942216A - 一种氧化锡纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锡纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：第一步，采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡为原料，将其溶解于去离子水中，水解形成氢氧化锡溶胶，配置的四氯化锡、硝酸锡、二氯化锡溶胶的浓度在0.1～1mol/L；第二步，烘箱加热生成沉淀或凝胶形式的前驱体；第三步，沉淀或凝胶的前驱体烧结时间1～5h，烧结温度300-600℃，尾气经氨水过滤排出即可得到氧化锡粉体。本发明氧化锡纳米粉体的制备方法具有工艺简单、生产周期短、成本低廉、非常适合大规模生产等有益效果。

Description

一种氧化锡纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体功能材料，具体是指一种氧化锡纳米粉体的制备方法。
背景技术
纳米氧化锡是一种用途十分广泛的半导体功能材料，是重要的电子材料、陶瓷材料和化工材料。在陶瓷工业中，氧化锡可用作釉料及搪瓷的不透明剂和颜料的载体；在电工电子工业，氧化锡及其掺杂物可用于制备导电材料、透明导电玻璃、气体敏感材料、太阳能转换材料、荧光材料等领域，作为气敏材料，氧化锡在对可燃气体和有毒有害气体的检测方面取得了广泛应用；在化工工业，氧化锡又是一种很好的催化剂及催化剂载体。因此，氧化锡具有广阔的应用前景
现有技术中制备纳米氧化锡粉体的方法主要有液相法和气相法两大类。常用的方法有溶胶—凝胶法、水热法、共沉淀法等方法, 在上述基础上又衍生出很多新方法：醇盐法、微乳液法、低温等离子化学法等。
溶胶—凝胶法和共沉淀法多以四氯化锡和二氯化锡为原料，同时需要加入柠檬酸等有机物作为缓冲剂，减弱氨水滴定时的沉淀速度，从而保证晶粒的尺寸。同时，后期的水洗和醇洗周期长，过程繁琐，极大的影响纳米氧化锡粉体的制备速率。水热法合成过程较快且工艺稳定，但进行大量生产比较困难。醇盐法、微乳液法、低温等离子化学法等可以制备出高质量的氧化锡纳米粉体，但是醇盐法的原料醇盐昂贵，成本高；微乳液法所用的表面活性剂用量大，成本高； 低温等离子化学法可以有效的降低烧结温度，但是设备相对来说比较负责，不易操控。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、生产周期短、成本低廉、非常适合大规模生产的氧化锡纳米粉体的制备方法。
本发明设计了一种氧化锡纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
第一步，采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡为原料，将其溶解于去离子水中，水解形成氢氧化锡溶胶，配置的四氯化锡、硝酸锡、二氯化锡溶胶的浓度在0.1～1 mol/L；
第二步，烘箱加热生成沉淀或凝胶形式的前驱体；
第三步，沉淀或凝胶的前驱体烧结时间1～5 h，烧结温度300～600℃，尾气经氨水过滤排出即可得到氧化锡粉体。
对上述方案的改进：步骤二中所述的烘箱加热温度控制在50～125℃。
作为本发明的优选方案之一：取SnCl4·4H2O 约4.48 g 加入到 100 ml 去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在600℃烧结1小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小6.2 nm。
作为本发明的优选方案之二：取SnCl4·4H2O 约4.48 g 加入到 100 ml 
去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在500℃烧结2小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小7.7 nm。
作为本发明的优选方案之三：取Sn(NO3)2约3.65 g 加入到 100 ml 
去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在400℃烧结3小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小8.3 nm。
作为本发明的优选方案之四：取SnCl2·2H2O 约3.38 g 加入到 100 ml 去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在300℃烧结5小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小9.8 nm。
本发明氧化锡纳米粉体的制备方法采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡为原料，将其溶解于去离子水中，水解形成氢氧化锡溶胶，烘箱加热生成沉淀或凝胶等形式的前驱体，前驱体烧结即可得到氧化锡粉体。本发明氧化锡纳米粉体的制备方法制得的氧化锡纳米粉体的纳米颗粒的粒径小，大小分布均匀，仅采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡做原料，成本低廉，形成前驱体直接烘箱烘干，省去水洗和醇洗过程，简化了操作，节省了时间和能源，提高了效率。
附图说明
      图1本发明氧化锡纳米粉体的制备方法在500℃烧结的氧化锡粉体的X射线衍射示意图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面将结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
本发明公开了一种氧化锡纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
第一步，采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡为原料，将其溶解于去离子水中，水解形成氢氧化锡溶胶，配置的四氯化锡、硝酸锡、二氯化锡溶胶的浓度在0.1～1 mol/L；
第二步，烘箱加热生成沉淀或凝胶形式的前驱体，烘箱加热温度控制在50～125℃；
第三步，沉淀或凝胶的前驱体烧结时间1～5 h，烧结温度500～800℃，尾气经氨水过滤排出即可得到氧化锡粉体。
实施例一：取SnCl4·4H2O 约4.48 g 加入到 100 ml 去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在600℃烧结1小时，根据X射线衍射得到的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小6.2 nm。
实施例二：取SnCl4·4H2O 约4.48 g 加入到 100 ml 去离子水中，搅
拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在500℃烧结2小时，根据X射线衍射得到的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小7.7 nm。
实施例三：取Sn(NO3)2 约3.65 g 加入到 100 ml 去离子水中，搅
拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在400℃烧结3小时，根据X射线衍射得到的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小8.3 nm。
实施例四：取SnCl2·xH2O 约3.38 g 加入到 100 ml 去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在300℃烧结5小时，根据X射线衍射得到的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小9.8 nm。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氧化锡纳米粉体的制备方法的制备方法，其特征在于，包括如
下步骤：
第一步，采用四氯化锡或硝酸锡或二氯化锡为原料，将其溶解于去离子水中，水解形成氢氧化锡溶胶，配置的四氯化锡、硝酸锡、二氯化锡溶胶的浓度在0.1～1 mol/L；
第二步，烘箱加热生成沉淀或凝胶形式的前驱体；
第三步，沉淀或凝胶的前驱体烧结时间1～5 h，烧结温度300-600℃，尾气经氨水过滤排出即可得到氧化锡粉体。
2.根据权利要求1所述的氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：
步骤二中所述的烘箱加热温度控制在50～125℃。
3.根据权利要求1或2所述的氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：
取SnCl4·4H2O 约4.48 g 加入到 100 ml 去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在600℃烧结1小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小6.2 nm。
4.根据权利要求1或2所述的氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：
取SnCl4·4H2O 约4.48 g 加入到 100 ml 去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在500℃烧结2小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小7.7 nm。
5.根据权利要求1或2所述的氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：
取Sn(NO3)2 约3.65 g 加入到 100 ml 去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在400℃烧结3小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小8.3 nm。
6.根据权利要求1或2所述的氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：
取SnCl2·2H2O 约3.38 g 加入到 100 ml 去离子水中，搅拌均匀，然后放入烘箱75℃加热至沉淀或凝胶前驱体，将前驱体放入管式炉在300℃烧结5小时，制得的氧化锡粉体的纳米颗粒晶粒大小9.8 nm。
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