CN101693196B - 一种银/二氧化钛复合物的制备方法 - Google Patents
一种银/二氧化钛复合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种银/二氧化钛复合物的制备方法，其步骤依次是：一、将纳米银、聚乙烯吡咯烷酮k30和无水乙醇充分混合，经高度分散处理后，得到较为稳定的纳米银/乙醇悬浮液体；二、将钛酸正丁酯在搅拌的情况下缓慢滴加到上述纳米银/乙醇悬浮液体中，然后在搅拌的情况下缓慢滴加用无水乙醇、去离子水和硝酸调至成的pH值为1-3的混合溶液，滴加完毕后继续搅拌1-2小时，即可得银/二氧化钛溶胶；三、将上述银/二氧化钛溶胶经脱除有机物和脱水处理后得到银/二氧化钛复合物。这种银/二氧化钛复合物的制备方法克服了现有银/二氧化钛复合物制备存在过程繁琐、成本相对较高、难以大规模工业化生产等问题，具有成本低、操作简单、适合工业化生产的优点。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及一种无机复合物的制备方法，主要是涉及一种银/二氧化钛复合物的制备方法。
(二)背景技术：
纳米二氧化钛在光线照射下能够激发电子-空穴对，电子-空穴具有氧化还原性能，使得纳米二氧化钛具有较好的催化性能，但电子-空穴对易复合，影响了纳米二氧化钛的催化活性，从而限制了它的实际应用。近年来，人们试图通过采用金、银等贵重金属掺杂等方法，使得二氧化钛复合体光催化剂吸收波范围红移，同时加强电子和空穴的分离，改善二氧化钛等半导体材料的性能，扩大其光响应范围和提高光催化效能，这是当前对二氧化钛光催化剂研究的主要方向之一。因此，近年来国内外不少研究者对银/二氧化钛复合物的制备方法进行了研究，目前，银/二氧化钛复合物制备过程中大多先采用银离子与二氧化钛复合，再通过化学或物理等方法将银离子还原成银的方法制备银/二氧化钛复合物。《无机化学学报》2008年第二期的211页至217页报道了柳丽芬等人介绍的银/二氧化钛复合物的制备方法，它是将P-25型二氧化钛在300℃的温度下二活化1小时，然后根据合成样品银的掺杂量加入化学计量体积的0.1摩尔浓度硝酸银溶液，经超声分散后通高纯氮气30分钟，再加入2倍于硝酸银物质量的硼氢化钠，继续通氮气30分钟，沉淀离心分离后，分别用去除溶解氧的水和无水乙醇洗涤3次。在真空干燥箱中60℃的温度下真空干燥，方可得所需的银/二氧化钛复合物。这种制备方法由于存在着制备过程繁琐、成本相对较高、难以大规模工业化生产的缺陷，不利于该产品的推广应用。
(三)发明内容：
本发明的目的在于提供一种成本低、操作简单、适合工业化生产的银/二氧化钛复合物的制备方法。
为达到上述目的，本发明所述的一种银/二氧化钛复合物的制备方法，其步骤依次是：
一、将纳米银、聚乙烯吡咯烷酮k30和无水乙醇按质量比为：1∶1-20∶500-5000充分混合，经高度分散处理后，得到较为稳定的纳米银/乙醇悬浮液体；
二、将纳米银与钛酸正丁酯质量比为：1∶100-1000的钛酸正丁酯在搅拌的情况下缓慢滴加到上述纳米银/乙醇悬浮液体中，然后在搅拌的情况下缓慢滴加为纳米银/乙醇悬浮液体积10-40％的用无水乙醇、去离子水按1∶1的比例充分混合并用硝酸调至成的pH值为1-3的混合溶液，滴加完毕后在40-80℃的温度下继续搅拌1-2小时，即可得银/二氧化钛溶胶；
三、将上述银/二氧化钛溶胶经脱除有机物和脱水处理后得到银/二氧化钛复合物。
其中第一步中的高度分散处理的方法是：在超声波功率为100-500W的条件下处理10-50分钟。
其中第一步中的高度分散处理的方法是：强烈搅拌30-60分钟。
其中第三步中的脱除有机物和脱水处理的方法是：将银/二氧化钛溶胶放入密封的高压釜中置于烘箱中在100℃-160℃的温度下处理3-8小时，然后经洗涤、干燥后，得银/二氧化钛复合物；
其中第三步中的脱除有机物和脱水处理的方法是：将银/二氧化钛溶胶在80℃-120℃的温度下干燥10-24小时，在400℃-700℃的温度下灼烧2-10小时，得银/二氧化钛复合物。
由于采取了上述技术方案，本发明涉所述的一种银/二氧化钛复合物的制备方法通过聚乙烯吡咯烷酮k30修饰的纳米银与二氧化钛溶胶充分、均匀混合制备了银/二氧化钛复合物。克服了现有银/二氧化钛复合物的制备存在过程繁琐、成本相对较高、难以大规模工业化生产等问题。具有成本低、操作简单、适合工业化生产的优点。本发明制备的银/二氧化钛复合物颗粒较小，直径在纳米级，比表面积较大，有望在化学、生物和材料等领域得到广泛的应用。如银/二氧化钛复合物作为一种光催化剂可用于杀菌、防污、除臭、降解各种有机污染物等方面；与二氧化钛粉末作为光催化剂相比，此种银/二氧化钛复合物光催化活性明显提高。
(四)附图说明：
图1为本发明所述一种银/二氧化钛复合物的制备方法中实施例六所制备的银/二氧化钛复合物的透射电镜照片。
(五)具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
称取16毫克的纳米银放入100毫升小烧杯中，向小烧杯中加入摩尔浓度为10-4M聚乙烯吡咯烷酮k30的无水乙醇溶液20毫升，置于超声波细胞粉碎机在超声波功率为500W的条件下超声处理10分钟后，置于磁力搅拌器上，在搅拌过程中慢慢加入6毫升钛酸丁酯，得混合液体26毫升，然后在搅拌的情况下缓慢滴加用无水乙醇、去离子水按1∶1的比例充分混合并用硝酸调至成pH值为2的混合溶液8毫升，在40℃下搅拌2小时，放入干燥箱中以80℃干燥24小时后，再放入马辐炉中以400℃高温焙烧10小时，即可得1.4克左右银/二氧化钛复合物。
测定结果：制备的银/二氧化钛复合物通过日本岛津-6000X-射线衍射仪分析了银/二氧化钛复合物晶型，日本Hitachi公司X650扫描电镜观察了银/二氧化钛复合物表面形貌，结果表明：所制备的银/二氧化钛复合物粒径大约60-200nm之间，二氧化钛晶型有锐钛矿相和金红石相。
实施例二
称取16毫克的纳米银放入100毫升小烧杯中，向小烧杯中加入与摩尔浓度为10-3M聚乙烯吡咯烷酮k30的乙醇溶液40毫升，置于超声波细胞粉碎机在超声波功率为100W的条件下超声处理50分钟，然后置于磁力搅拌器上，在加热搅拌过程中慢慢加入4毫升钛酸丁酯，得混合液体44毫升，然后加入无水乙醇、去离子水按1∶1的比例充分混合并用硝酸调至成pH值为2的混合溶液10毫升，在80℃下搅拌1小时，放入干燥箱中以120℃干燥10小时后，再放入马辐炉中以700℃高温焙烧2小时，即可得1.0克左右银/二氧化钛复合物。
测定结果：制备的银/二氧化钛复合物通过日本岛津-6000X-射线衍射仪分析了银/二氧化钛复合物晶型，日本Hitachi公司X650扫描电镜观察了银/二氧化钛复合物表面形貌，结果表明：所制备的银/二氧化钛复合物粒径大约120-300nm之间，二氧化钛晶型为金红石相。
实施例三
称取30毫克的纳米银放入100毫升小烧杯中，向小烧杯中加入摩尔浓度为10-3M聚乙烯吡咯烷酮k30的乙醇溶液19毫升，置于磁力搅拌器上强烈搅拌30分钟，然后，在搅拌过程中慢慢加入6毫升钛酸丁酯，得混合液体25毫升，然后加入无水乙醇、去离子水按1∶1的比例充分混合并用硝酸调至成pH值为3的混合溶液10毫升，在60℃下搅拌1.5小时，放入干燥箱中以90℃干燥20小时后，再放入马辐炉中以500℃高温焙烧4小时，即可得1.4克左右银/二氧化钛复合物。
测定结果：制备的银/二氧化钛复合物通过日本岛津-6000X-射线衍射仪分析了银/二氧化钛复合物晶型，日本Hitachi公司X650扫描电镜观察了银/二氧化钛复合物形貌，
结果表明：所制备的银/二氧化钛复合物粒径大约80-250nm之间，二氧化钛晶型有锐钛矿相和金红石相。
实施例四
称取质量为10毫克纳米银颗粒加入到100毫升小烧杯中，向小烧杯中加入10-4M聚乙烯吡咯烷酮k30的乙醇溶液63毫升，置于磁力搅拌器上强烈搅拌60分钟，然后在搅拌过程中慢慢加入10毫升钛酸丁酯，得混合液体73毫升，然后加入无水乙醇、去离子水按1∶1的比例充分混合并用硝酸调至成pH值为1的混合溶液7.3毫升，在70℃下搅拌1.2小时，然后放入高压釜中，加入的体积大约不超过高压釜体积的1/3。在160℃的干燥箱中烘3小时后，冷却后将产物再用蒸馏水冲洗、离心分离3-4次，然后再放入干燥箱中烘干，即可得2.4克左右银/二氧化钛复合物。
测定结果：制备的银/二氧化钛复合物通过日本岛津-6000X-射线衍射仪分析了二氧化钛晶型，日本电子JEOL2010高分辨透射电镜观察了银/二氧化钛复合物的形貌，结果表明：所制备的银/二氧化钛复合物晶粒大小在5-50nm，二氧化钛晶型为锐钛矿相。
实施例五
称取质量为20毫克纳米银颗粒加入到100毫升小烧杯中，依次向小烧杯中加入10-4M聚乙烯吡咯烷酮k30的乙醇溶液25毫升，置于磁力搅拌器上搅拌处理60分钟，然后在加热搅拌过程中慢慢加入2毫升钛酸丁酯，得混合液体27毫升，加入无水乙醇、去离子水按1∶1的比例充分混合并用硝酸调至成pH值为2的混合溶液10毫升，在70℃下搅拌1小时，然后放入高压釜中，加入的体积大约不超过高压釜体积的1/3。在100℃的干燥箱中烘8小时后，冷却后将产物再用蒸馏水冲洗、离心分离3-4次，然后再放入干燥箱中烘干，即可得0.5克左右银/二氧化钛复合物。
测定结果：制备的银/二氧化钛复合物通过日本岛津-6000X-射线衍射仪分析了二氧
化钛晶型，日本电子JEOL2010高分辨透射电镜观察了银/二氧化钛复合物的形貌，结果表明：所制备的银/二氧化钛复合物晶粒大小在5-50nm，二氧化钛晶型为锐钛矿相。
实施例六
称取质量为50毫克纳米银颗粒加入到100毫升小烧杯中，向小烧杯中加入10-3M聚乙烯吡咯烷酮k30的乙醇溶液40毫升，置于超声波细胞粉碎机在超声波功率为300W的条件下超声处理20分钟后，置于磁力搅拌器上在加热搅拌过程中慢慢加入5毫升钛酸丁酯，得混合液体45毫升，然后加入无水乙醇、去离子水按1∶1的比例充分混合并用硝酸调至成pH值为1的混合溶液10毫升，在60℃下搅拌1.5小时，然后放入高压釜中，加入的体积大约不超过高压釜体积的1/3。在150℃的干燥箱中烘4小时后，冷却后将产物再用蒸馏水冲洗、离心分离3-4次，然后再放入干燥箱中烘干，即可得1.2克左右银/二氧化钛复合物。
测定结果：制备的银/二氧化钛复合物通过日本岛津-6000X-射线衍射仪分析了二氧化钛晶型，日本电子JEOL2010高分辨透射电镜观察了银/二氧化钛复合物的形貌，结果表明：所制备的银/二氧化钛复合物晶粒大小在5-50nm，二氧化钛晶型为锐钛矿相。
实施例七
称取20毫克纳米银颗粒、30毫克聚乙烯吡咯烷酮k30加入到100毫升小烧杯中，向小烧杯中加入无水乙醇溶液30毫升，置于超声波细胞粉碎机在超声波功率为400W的条件下超声处理30分钟后，置于磁力搅拌器上在搅拌过程中缓慢加入5毫升钛酸丁酯，得混合液体35毫升，然后加入无水乙醇、去离子水按1∶1的比例充分混合并用硝酸调至成pH值为1的混合溶液10毫升，在60℃下搅拌1.5小时，放入高压釜中，加入的体积大约不超过高压釜体积的1/3。在150℃的干燥箱中烘4小时后，冷却后将产物再用蒸馏水冲洗、离心分离3-4次，然后再放入干燥箱中烘干，即可得1.2克左右银/二氧化钛复合物。
测定结果：制备的银/二氧化钛复合物通过日本岛津-6000X-射线衍射仪分析了二氧化钛晶型，日本电子JEOL2010高分辨透射电镜观察了银/二氧化钛复合物的形貌，结果表明：所制备的银/二氧化钛复合物晶粒大小在5-50nm，二氧化钛晶型为锐钛矿相。
Claims (5)
1.一种银/二氧化钛复合物的制备方法，其步骤依次是：
一、将纳米银、聚乙烯吡咯烷酮k30和无水乙醇按质量比为：1∶1-20∶500-5000充分混合，经高度分散处理后，得到较为稳定的纳米银/乙醇悬浮液体；
二、将纳米银与钛酸正丁酯质量比为：1∶100-1000的钛酸正丁酯在搅拌的情况下缓慢滴加到上述纳米银/乙醇悬浮液体中，然后在搅拌的情况下缓慢滴加为纳米银/乙醇悬浮液体积10-40％的用无水乙醇、去离子水按1∶1的比例充分混合并用硝酸调至成的pH值为1-3的混合溶液，滴加完毕后在40-80℃的温度下继续搅拌1-2小时，即可得银/二氧化钛溶胶；
三、将上述银/二氧化钛溶胶经脱除有机物和脱水处理后得到银/二氧化钛复合物。
2.根据权利要求1所述的一种银/二氧化钛复合物的制备方法，其中第一步中的高度分散处理的方法是：在超声波功率为100-500W的条件下处理10-50分钟。
3.根据权利要求1所述的一种银/二氧化钛复合物的制备方法，其中第一步中的高度分散处理的方法是：强烈搅拌30-60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种银/二氧化钛复合物的制备方法，其中第三步中的脱除有机物和脱水处理的方法是：将银/二氧化钛溶胶放入密封的高压釜中置于烘箱中在100℃-160℃的温度下处理3-8小时，然后经洗涤、干燥后，得银/二氧化钛复合物。
5.根据权利要求1所述的一种银/二氧化钛复合物的制备方法，其中第三步中的脱除有机物和脱水处理的方法是：将银/二氧化钛溶胶在60℃-120℃的温度下干燥10-24小时，在400℃-700℃的温度下灼烧2-10小时，得银/二氧化钛复合物。
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