CN104624244A - 一种聚苯胺/TiO2纳米复合膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种聚苯胺／TiO₂纳米复合膜的制备方法。一种聚苯胺／TiO₂纳米复合膜的制备方法，采用如下步骤：步骤1：原材料；步骤2：制备TiO₂溶胶；步骤3：制备TiO₂纳米晶薄膜；步骤4：制备聚苯胺／TiO₂纳米复合膜。聚苯胺的包覆使纳米TiO₂薄膜的形貌、亲水性、光吸收特征等均发生了明显的变化，聚苯胺的包覆使TiO₂薄膜对可见光的吸收显著增强。聚苯胺／TiO₂纳米复合膜的吸收带边约为390nm，与TiO₂薄膜相比“红移”了20nm，可以加速光生载流子从聚苯胺向TiO₂的转移，减弱光生载流子的复合，增强薄膜的光催化活性。

Description

一种聚苯胺/TiO2纳米复合膜的制备方法

技术领域

    本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种聚苯胺／TiO₂纳米复合膜的制备方法。

背景技术

    光催化氧化技术中将TiO₂纳米粉进行固载或制成薄膜来使用，既可以解决催化剂回收分离困难的问题，还可以克服悬浮相催化剂稳定性差和容易中毒的缺点。但是，因为固载膜与光源接触面积的减小以及同载时载体中的一些离子物种导致光致电子和空穴的复合，因此，固载光催化剂的催化性能仅仅为悬浮体系的1／200。

发明内容

为了解决催化效率低的问题，本发明旨在提出一种聚苯胺／TiO₂纳米复合膜的制备方法。

本发明的技术方案在于：

    一种聚苯胺／TiO₂纳米复合膜的制备方法，采用如下步骤：

步骤1：原材料：

Ti(OC₄H₉)₄、无水C₂H5OH、二乙醇胺(DEA)、苯胺(ANI)、 (NH₄)₂S₂O₈，

步骤2：制备TiO₂溶胶：

机械搅拌下将8.5mL Ti(OC₄H₉)₄溶于34mL无水C₂H5OH中，得Ti(OC₄H₉)₄／C₂H5OH溶液，然后加入2mL DEA，继续搅拌1h；将含有5mL无水C₂H5OH和0.5mL蒸馏水的溶液在30min内逐滴加入上述溶液，在室温下继续搅

拌1h至水解完全，得到稳定、均匀、清澈透明的浅黄色溶胶。

步骤3：制备TiO₂纳米晶薄膜：

将洗净的载玻片垂直浸入溶胶中静置5min，然后以约lmm／s的速度缓慢垂直地提拉，在80℃下于恒温干燥箱中干燥10min，重复这一操作得到不同层数的原坯膜，最后将原坯膜在马弗炉里于500℃下焙烧2h即得TiO₂纳米晶薄膜。

步骤4：制备聚苯胺／TiO₂纳米复合膜：

烧杯中加入含有0.5mol·L^-1苯胺的1mol·L^-1 HCl溶液100mL，然后将TiO₂纳米晶薄膜放置在溶液中，用冰水浴保持溶液温度在5℃以下，在电磁搅拌下滴入相同体积的0．5mol·L^-1 (NH₄)₂S₂O₈的lmol·L^-1 HCl溶液；在氧化剂的作用下，单体苯胺被氧化而聚合得到聚苯胺并沉积在TiO₂膜表面，2h后将载玻片取出立即放入lmol·L^-1 HCl溶液中1h洗去物理吸附的苯胺，然后用无水乙醇洗去残余的苯胺；最后用大量二次蒸馏水淋洗即得聚苯胺／TiO₂纳米复合膜。

本发明的技术效果在于：

   聚苯胺的包覆使纳米TiO₂薄膜的形貌、亲水性、光吸收特征等均发生了明显的变化，聚苯胺的包覆使TiO₂薄膜对可见光的吸收显著增强。聚苯胺／TiO₂纳米复合膜的吸收带边约为390nm，与TiO₂薄膜相比“红移”了20nm，可以加速光生载流子从聚苯胺向TiO₂的转移，减弱光生载流子的复合，增强薄膜的光催化活性。

具体实施方式

    一种聚苯胺／TiO₂纳米复合膜的制备方法，采用如下步骤：

步骤1：原材料：

Ti(OC₄H₉)₄、无水C₂H5OH、二乙醇胺(DEA)、苯胺(ANI)、 (NH₄)₂S₂O₈，

步骤2：制备TiO₂溶胶：

机械搅拌下将8.5mL Ti(OC₄H₉)₄溶于34mL无水C₂H5OH中，得Ti(OC₄H₉)₄／C₂H5OH溶液，然后加入2mL DEA，继续搅拌1h；将含有5mL无水C₂H5OH和0.5mL蒸馏水的溶液在30min内逐滴加入上述溶液，在室温下继续搅

拌1h至水解完全，得到稳定、均匀、清澈透明的浅黄色溶胶。

步骤3：制备TiO₂纳米晶薄膜：

将洗净的载玻片垂直浸入溶胶中静置5min，然后以约lmm／s的速度缓慢垂直地提拉，在80℃下于恒温干燥箱中干燥10min，重复这一操作得到不同层数的原坯膜，最后将原坯膜在马弗炉里于500℃下焙烧2h即得TiO₂纳米晶薄膜。

步骤4：制备聚苯胺／TiO₂纳米复合膜：

烧杯中加入含有0.5mol·L^-1苯胺的1mol·L^-1 HCl溶液100mL，然后将TiO₂纳米晶薄膜放置在溶液中，用冰水浴保持溶液温度在5℃以下，在电磁搅拌下滴入相同体积的0．5mol·L^-1 (NH₄)₂S₂O₈的lmol·L^-1 HCl溶液；在氧化剂的作用下，单体苯胺被氧化而聚合得到聚苯胺并沉积在TiO₂膜表面，2h后将载玻片取出立即放入lmol·L^-1 HCl溶液中1h洗去物理吸附的苯胺，然后用无水乙醇洗去残余的苯胺；最后用大量二次蒸馏水淋洗即得聚苯胺／TiO₂纳米复合膜。

Claims (1)

1.一种聚苯胺／TiO₂纳米复合膜的制备方法，其特征在于：采用如下步骤：

步骤1：原材料：

Ti(OC₄H₉)₄、无水C₂H5OH、二乙醇胺(DEA)、苯胺(ANI)、 (NH₄)₂S₂O₈，

步骤2：制备TiO₂溶胶：

机械搅拌下将8.5mL Ti(OC₄H₉)₄溶于34mL无水C₂H5OH中，得Ti(OC₄H₉)₄／C₂H5OH溶液，然后加入2mL DEA，继续搅拌1h；将含有5mL无水C₂H5OH和0.5mL蒸馏水的溶液在30min内逐滴加入上述溶液，在室温下继续搅拌1h至水解完全，得到稳定、均匀、清澈透明的浅黄色溶胶；

步骤3：制备TiO₂纳米晶薄膜：

将洗净的载玻片垂直浸入溶胶中静置5min，然后以约lmm／s的速度缓慢垂直地提拉，在80℃下于恒温干燥箱中干燥10min，重复这一操作得到不同层数的原坯膜，最后将原坯膜在马弗炉里于500℃下焙烧2h即得TiO₂纳米晶薄膜；

步骤4：制备聚苯胺／TiO₂纳米复合膜：

烧杯中加入含有0.5mol·L^-1苯胺的1mol·L^-1 HCl溶液100mL，然后将TiO₂纳米晶薄膜放置在溶液中，用冰水浴保持溶液温度在5℃以下，在电磁搅拌下滴入相同体积的0．5mol·L^-1 (NH₄)₂S₂O₈的lmol·L^-1 HCl溶液；在氧化剂的作用下，单体苯胺被氧化而聚合得到聚苯胺并沉积在TiO₂膜表面，2h后将载玻片取出立即放入lmol·L^-1 HCl溶液中1h洗去物理吸附的苯胺，然后用无水乙醇洗去残余的苯胺；最后用大量二次蒸馏水淋洗即得聚苯胺／TiO₂纳米复合膜。