CN102019176B - 一种用玄武岩纤维负载的TiO2光催化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用玄武岩纤维负载的TiO2光催化膜的制备方法，包括如下步骤：1)将选好的玄武岩纤维放入反应容器中，加入所需的氢氧化钠溶液，然后水浴中处理，取出后用去离子水清洗至pH 7～8；2)将步骤1)中处理过的玄武岩纤维浸置在pH3～4的二氧化硅溶胶里预定时间后，将其提拉出并用乙醇冲洗表面，再干燥，得到表面涂覆二氧化硅薄膜的玄武岩纤维；3)采用浸渍提拉法在上述处理得到的纤维表面涂覆二氧化钛薄膜，通过过热蒸汽干燥并保温。采用本发明的方法可以将具有柔性好、强度高、耐高温、耐腐蚀、价格低廉的玄武岩纤维为载体与TiO2进行很好的复合，克服传统基体材料造成的催化剂浪费间题及碳质材料基体缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种用玄武岩纤维负载的TiO2光催化膜的制备方法。
背景技术
TiO2光催化剂以其优异的性能在污水处理和空气净化领域潜在着很大应用价值。然而，粉末状TiO2光催化剂存在着难回收，在水中易凝聚，易失活，在空气中易飞散等工程性问题，从而严重降低了其实际应用价值。
制备负载型TiO2光催化材料是实现其价值、扩大其实际应用范围的必然手段，选择合适的载体是制备负载型TiO2光催化材料的关键。传统的TiO2载体的有硅胶、活性氧化铝玻璃纤维网海砂、层状石墨等多孔状材料，然而这些材料的孔内深层得不到光照，负载在上面的催化剂不能发挥光催化作用，反而照成催化剂浪费。近几年，碳质类材料也成为该领域研究的一大热点。常用的碳质类材料主要有两类：一类是活性碳纤维，这一载体的缺点是在高温烧结时孔结构易受到破坏。另一类是PAN基炭纤维，其昂贵的价格使其在近期内大规模的应用成为不现实。
玄武岩纤维化学性能稳定、力学强度高，是一种低导热、抗热震、柔软性好、耐磨、耐折、耐高温的绿色环保材料。但是其表面光滑，直接与TiO2复合界面结合较差，容易造成TiO2颗粒的脱落。
发明内容
本发明所要就解决的技术问题就是提供一种用玄武岩纤维负载的TiO2光催化膜的制备方法，采用该方法可以将具有柔性好、强度高、耐高温、耐腐蚀、价格低廉的玄武岩纤维为载体与TiO2进行很好的复合，复合界面结合好，TiO2 颗粒不易脱落，克服传统基体材料造成的催化剂浪费问题及碳质材料基体缺陷。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种用玄武岩纤维负载的TiO2光催化膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)选用单纤直径为7～15μm的玄武岩纤维放入反应容器中，并加入1～2mol/L的氢氧化钠溶液，其中玄武岩纤维与氢氧化钠溶液的质量比为(1.2～1.9)∶100，然后将反应容器放在60℃～80℃水浴中处理2～5h，取出后用去离子水清洗至pH7～8；
优选的，反应液体积为反应容器体积的1∶(3～3.5)；
2)将步骤1)中处理过的玄武岩纤维浸置在pH3～4的二氧化硅溶胶里15min～30min后，以8～12mm/min提拉速度拉出并用乙醇冲洗其表面，在80～100℃下干燥1～2h，得到表面涂覆二氧化硅薄膜的玄武岩纤维；
所述二氧化硅溶胶以正硅酸乙酯为主要原料，乙醇为溶剂，盐酸为催化剂制备，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶水的质量比为：10∶(25～35)∶(1～3)，以盐酸调节至pH3～4，搅拌1～2小时，放入50℃～60℃水浴陈化2～3小时即制得所需的二氧化硅溶胶；
3)将步骤2)中得到的玄武岩纤维浸渍在TiO2溶胶中，以8～12mm/min提拉速度在玄武岩纤维表面涂覆TiO2薄膜，通过过热蒸汽干燥，在100～150℃下干燥1～2h，升温速率为2℃～3℃/min，再以相同升温速率从150℃升温至450～600℃，并保温2h～3h即完成以玄武岩纤维为载体与TiO2的复合；采用过热蒸汽二步热处理法，提供了一个平稳的退火环境，避免了因温度骤变及残留有机物的剧烈挥发造成TiO2薄膜易张裂的现象。
所述TiO2溶胶以钛酸四丁酯为前驱体，丙二醇为溶剂，冰乙酸为催化剂，乙酰丙酮为抑制剂制备，其中钛酸四丁酯∶丙二醇∶水∶冰乙酸∶乙酰丙酮的 摩尔比为：1∶(10～15)∶(0.1～0.2)∶0.05∶0.05。
采用本发明的方法可以将具有柔性好、强度高、耐高温、耐腐蚀、价格低廉的玄武岩纤维为载体与TiO2进行很好的复合，克服传统基体材料造成的催化剂浪费问题及碳质材料基体缺陷。本发明以碱溶液刻蚀玄武岩纤维表面，利用溶胶-凝胶方法在其表面涂覆一层连续的二氧化硅薄膜，有效提高了纤维的力学性能，本发明采用二次溶胶-凝胶方法在玄武岩纤维表面先后负载了二氧化硅薄膜和TiO2薄膜，二氧化硅的介入，不仅增加了纤维的力学性能，也提高了材料的光催化活性。
具体实施方式
实施例1：
1)选用单纤直径为7～15μm的玄武岩纤维放入反应容器中，并加入1mol/L的氢氧化钠溶液，其中玄武岩纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1.2∶100，反应液体积为反应容器体积的1∶3，然后将反应容器放在60℃的水浴中处理2h，取出后用去离子水清洗至pH 7～8；
2)以正硅酸乙酯为主要原料，乙醇为溶剂，盐酸为催化剂制备二氧化硅溶胶。其中正硅酸乙酯∶乙醇∶水的质量比为：10∶25∶1，以盐酸调节至pH3～4，搅拌1小时，放入50℃水浴陈化2小时。将上述处理过的玄武岩纤维浸置在此二氧化硅溶胶里15min后，以8～12mm/min提拉速度拉出并用乙醇冲洗其表面，在80～100℃下干燥1h，得到表面涂覆二氧化硅薄膜的玄武岩纤维；
3)以钛酸四丁酯为前驱体，丙二醇为溶剂，冰乙酸为催化剂，乙酰丙酮为抑制剂制备TiO2溶胶，其中钛酸四丁酯∶丙二醇∶水∶冰乙酸∶乙酰丙酮的摩尔比为：1∶10∶0.1∶0.05∶0.05；采用浸渍提拉法，以8～12mm/min提拉速度在上述处理得到的纤维表面涂覆TiO2薄膜，通过过热蒸汽干燥，在100～150℃下干 燥1h，升温速率为2℃/min，再以相同升温速率从150℃升温至450℃，并保温2h；采用过热蒸汽二步热处理法，提供了一个平稳的退火环境，避免了因温度骤变及残留有机物的剧烈挥发造成TiO2薄膜易张裂的现象。
实施例2：
1)选用单纤直径为7～15μm的玄武岩纤维放入反应容器中，并加入1.5mol/L的氢氧化钠溶液，其中玄武岩纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1.5∶100，反应液体积为反应容器体积的1∶3.2，然后将反应容器放在70℃的水浴中处理3.5h，取出后用去离子水清洗至pH 7～8；
2)以正硅酸乙酯为主要原料，乙醇为溶剂，盐酸为催化剂制备二氧化硅溶胶。其中正硅酸乙酯∶乙醇∶水的质量比为：10∶30∶2，以盐酸调节至pH3～4，搅拌1小时，放入55℃水浴陈化2.5小时。将上述处理过的玄武岩纤维浸置在此二氧化硅溶胶里22min后，以8～12mm/min提拉速度拉出并用乙醇冲洗其表面，在80～100℃下干燥2h，得到表面涂覆二氧化硅薄膜的玄武岩纤维；
3)以钛酸四丁酯为前驱体，丙二醇为溶剂，冰乙酸为催化剂，乙酰丙酮为抑制剂制备TiO2溶胶，其中钛酸四丁酯∶丙二醇∶水∶冰乙酸∶乙酰丙酮的摩尔比为：1∶15∶0.2∶0.05∶0.05；采用浸渍提拉法，以8～12mm/min提拉速度在上述处理得到的纤维表面涂覆TiO2薄膜，通过过热蒸汽干燥，在100～150℃下干燥1.5h，升温速率为2.5℃/min，再以相同升温速率从150℃升温至550℃，并保温2h。
实施例3：
1)选用单纤直径为7～15μm的玄武岩纤维放入反应容器中，并加入2mol/L的氢氧化钠溶液，其中玄武岩纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1.9∶100，反应液体积为反应容器体积的1∶3.5，在油浴中加热冷凝回流处理2h，取出后用去离 子水清洗至pH 7～8；
2)以正硅酸乙酯为主要原料，乙醇为溶剂，盐酸为催化剂制备二氧化硅溶胶。其中正硅酸乙酯∶乙醇∶水的质量比为：10∶35∶3，以盐酸调节至pH3～4，搅拌1小时，放入60℃水浴陈化3小时。将上述处理过的玄武岩纤维浸置在此二氧化硅溶胶里30min后，以8～12mm/min提拉速度拉出并用乙醇冲洗其表面，在80～100℃下干燥2h，得到表面涂覆二氧化硅薄膜的玄武岩纤维；
3)以钛酸四丁酯为前驱体，丙二醇为溶剂，冰乙酸为催化剂，乙酰丙酮为抑制剂制备TiO2溶胶，其中钛酸四丁酯∶丙二醇∶水∶冰乙酸∶乙酰丙酮的摩尔比为：1∶15∶0.1∶0.05∶0.05；采用浸渍提拉法，以8～12mm/min提拉速度在上述处理得到的纤维表面涂覆TiO2薄膜，通过过热蒸汽干燥，在100～150℃下干燥2h，升温速率为3℃/min，再以相同升温速率从150℃升温至600℃，并保温2h。
Claims (4)
1.一种用玄武岩纤维负载的TiO2光催化膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)选用单纤直径为7～15μm的玄武岩纤维放入反应容器中，并加入1～2mol/L的氢氧化钠溶液，其中玄武岩纤维与氢氧化钠溶液的质量比为(1.2～1.9)∶100，然后将反应容器放在60℃～80℃水浴中处理2～5h，取出后用去离子水清洗至pH7～8；
2)将步骤1)中处理过的玄武岩纤维浸置在pH3～4的二氧化硅溶胶里15min～30min后，以8～12mm/min提拉速度拉出并用乙醇冲洗其表面，在80～100℃下干燥1～2h，得到表面涂覆二氧化硅薄膜的玄武岩纤维；
3)将步骤2)中得到的玄武岩纤维浸渍在TiO2溶胶中，以8～12mm/min提拉速度在玄武岩纤维表面涂覆TiO2薄膜，通过过热蒸汽干燥，在100～150℃下干燥1～2h，升温速率为2℃～3℃/min，再以相同升温速率从150℃升温至450～600℃，并保温2h～3h。
2.根据权利要求1所述的用玄武岩纤维负载的TiO2光催化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中反应液体积为反应容器体积的1∶(3～3.5)。
3.根据权利要求1所述的用玄武岩纤维负载的TiO2光催化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中二氧化硅溶胶以正硅酸乙酯为主要原料，乙醇为溶剂，盐酸为催化剂制备，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶水的质量比为：10∶(25～35)∶(1～3)，以盐酸调节至pH3～4，搅拌1～2小时，放入50℃～60℃水浴陈化2～3小时即制得所需的二氧化硅溶胶。
4.根据权利要求1所述的用玄武岩纤维负载的TiO2光催化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中TiO2溶胶以钛酸四丁酯为前驱体，丙二醇为溶剂，冰乙酸为催化剂，乙酰丙酮为抑制剂制备，其中钛酸四丁酯∶丙二醇∶水∶冰乙酸∶乙酰丙酮的摩尔比为：1∶(10～15)∶(0.1～0.2)∶0.05∶0.05。
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