CN104492469A - 一种铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂制备方法，首先制备出二氧化钛粉末，再向其中加入三乙胺，经旋转蒸发仪脱溶，再烘干得到掺杂氮的二氧化钛复合光催化剂，通过和硝酸铁的作用下，最终得到产物铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂，并将它放入到印染废水中降解亚甲基蓝，经对比最后检测亚甲基蓝的降解率达99％以上。

Description

一种铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种光催化剂的制备,具体涉及一种铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂制备方法。
背景技术
由于二氧化钛具有催化活性高，价廉、耐腐蚀性强、无污染等一系列优点，近年来二氧化钛光催化技术成为研究热点。但由于二氧化钛带隙较宽，只能被400nm以下紫外光激发，不能充分利用太阳能，且光催化反应效率不高，限制了其现实应用。为了克服这些缺点，延伸二氧化钛在可见光区的响应，提高光催化反应效率，很多研究者做了二氧化钛的改性研究。其中主要方法有：贵金属修饰、半导体复合、染料敏化和金属离子掺杂等。
发明内容
本发明涉及一种铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂制备方法。
为了达成上述目的，采用的技术方案如下：
1、二氧化钛的制备
(1)取15mL钛酸四正丁酯和15mL无水乙醇放入烧杯中，搅拌，使其混合均匀，随后缓慢滴加10mL去离子水使其溶解；
(2)搅拌3h，70℃下真空烘干，再于450℃焙烧3h，得到二氧化钛粉末。
2、氮的掺杂
(1)在磁力搅拌下向烘干后的二氧化钛中加入20mL的三乙胺，半透明胶体逐渐变成淡黄色；
(2)静置24h后用旋转蒸发仪脱干溶胶，乙醇洗涤脱水后于70℃下烘干，经450℃焙烧2h得氮掺杂的二氧化钛粉末，呈淡黄色。
3、铁、氮共掺杂二氧化钛粉末的制备
(1)将上述掺杂氮的二氧化钛的基础上，滴加15mL质量分数为3％的硝酸铁溶液，经剧烈搅拌，离心分离后，于70℃下真空干燥；
(2)最后在500-600℃下焙烧3h，得到掺铁、氮的二氧化硅复合光催化剂。
本发明的应用方法为：
1、二氧化钛的制备
(1)取15mL钛酸四正丁酯和15mL无水乙醇放入烧杯中，搅拌，使其混合均匀，随后缓慢滴加10mL去离子水使其溶解；
(2)搅拌3h，70℃下真空烘干，再于450℃焙烧3h，得到二氧化钛粉末。
2、氮的掺杂
(1)在磁力搅拌下向烘干后的二氧化钛中加入20mL的三乙胺，半透明胶体逐渐变成淡黄色；
(2)静置24h后用旋转蒸发仪脱干溶胶，乙醇洗涤脱水后于70℃下烘干，经450℃焙烧2h得氮掺杂的二氧化钛粉末，呈淡黄色。
3、铁、氮共掺杂二氧化钛粉末的制备
(1)将上述掺杂氮的二氧化钛的基础上，滴加15mL质量分数为3％的硝酸铁溶液，经剧烈搅拌，离心分离后，于70℃下真空干燥；
(2)最后在500-600℃下焙烧3h，得到掺铁、氮的二氧化硅复合光催化剂。最后将所制得的催化剂放入到印染废水中，在太阳光的照射下，检测出亚甲基蓝的降解率。
具体实施方案
一种铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂制备方法,方法为：
1、二氧化钛的制备
(1)取15mL钛酸四正丁酯和15mL无水乙醇放入烧杯中，搅拌，使其混合均匀，随后缓慢滴加10mL去离子水使其溶解；
(2)搅拌3h，70℃下真空烘干，再于450℃焙烧3h，得到二氧化钛粉末。
2、氮的掺杂
(1)在磁力搅拌下向烘干后的二氧化钛中加入20mL的三乙胺，半透明胶体逐渐变成淡黄色；
(2)静置24h后用旋转蒸发仪脱干溶胶，乙醇洗涤脱水后于70℃下烘干，经450℃焙烧2h得氮掺杂的二氧化钛粉末，呈淡黄色。
3、铁、氮共掺杂二氧化钛粉末的制备
(1)将上述掺杂氮的二氧化钛的基础上，滴加15mL质量分数为3％的硝酸铁溶液，经剧烈搅拌，离心分离后，于70℃下真空干燥；
(2)最后在500-600℃下焙烧3h，得到掺铁、氮的二氧化硅复合光催化剂。最后将所制得的催化剂放入到印染废水中，在太阳光的照射下，检测出亚甲基蓝的降解率。
实例1
从某印染厂中取200mL的印染废水，经检测废水中亚甲基蓝的浓度为630mg/L，并向其中加入100mg的铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂，在太阳光的照射下经反应一段时间后，再测其浓度是0.72mg/L，降解率达99％以上，符合国家排放标准。
实例2
从某印染厂中取200mL的印染废水，经检测废水中亚甲基蓝的浓度为650mg/L，并向其中加入100mg的铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂，在太阳光的照射下经反应一段时间后，再测其浓度是0.79mg/L，降解率达99％以上，符合国家排放标准。
实例3
从某印染厂中取200mL的印染废水，经检测废水中亚甲基蓝的浓度为680mg/L，并向其中加入100mg的铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂，在太阳光的照射下经反应一段时间后，再测其浓度是0.86mg/L，降解率达99％以上，符合国家排放标准。

Claims (3)

1.一种铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂制备方法，其特征在于二氧化钛的制备：
(1)取15mL钛酸四正丁酯和15mL无水乙醇放入烧杯中，搅拌，使其混合均匀，随后缓慢滴加10mL去离子水使其溶解；
(2)搅拌3h，70℃下真空烘干，再于450℃焙烧3h，得到二氧化钛粉末。
2.根据权利要求1所述一种铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂制备方法，其特征在于氮的掺杂：
(1)在磁力搅拌下向烘干后的二氧化钛中加入20mL的三乙胺，半透明胶体逐渐变成淡黄色；
(2)静置24h后用旋转蒸发仪脱干溶胶，乙醇洗涤脱水后于70℃下烘干，经450℃焙烧2h得氮掺杂的二氧化钛粉末，呈淡黄色。
3.根据权利要求1所述一种铁氮掺杂二氧化钛复合光催化剂制备方法，其特征在于铁、氮共掺杂二氧化钛粉末的制备：
(1)将上述掺杂氮的二氧化钛的基础上，滴加15mL质量分数为3％的硝酸铁溶液，经剧烈搅拌，离心分离后，于70℃下真空干燥；
(2)最后在500-600℃下焙烧3h，得到掺铁、氮的二氧化硅复合光催化剂。
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