CN103013189A - 玻璃增透镀膜液及其在制备增透玻璃中的应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的玻璃增透镀膜液，以水作为溶剂，将两种或两种以上性质不同的纳米硅溶胶混合，再添加有机添加剂制备得到水性纳米硅溶胶增透镀膜液，薄膜的折射率参数在1.10 ~1.45之间。而本发明提供的玻璃增透镀膜液在制备增透玻璃中的应用方法，将所述的玻璃增透镀膜液采用辊涂法、浸涂法或喷涂法镀膜于玻璃表面，并在100 ℃以上的温度下作固化处理。因此，与现有技术相比，本发明的优点在于以水作为溶剂，有机成分含量尤其是挥发性的有机物含量低，所以该玻璃增透镀膜液环保、经济，在生产增透玻璃过程中不会产生大量的废气，并适合采用辊涂工艺镀膜，所得膜层附着性能好，硬度达4H以上。特别适用于增透太阳能玻璃的生产。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种玻璃增透镀膜液及其在制备增透玻璃中的应用方法。
背景技术
光在两种不同的介质中传播时，在界面上会发生反射，根据菲涅耳反射定律，反射率R = (n1 – n0)/( n1 + n0)，n0和n1分别是两种介质的折射率参数，针对玻璃和空气时，玻璃和空气的折射率参数分别为1.5和1，即n1=1.5，n0=1。当光从空气射进玻璃时，在玻璃的表面会产生反射，根据菲涅耳反射定律，会有4%的光被反射掉，同样当光从玻璃射到空气中时，在空气表面亦会产生4%的反射，这样不考虑玻璃自身的吸收，玻璃的最高透过率为92%。
增透玻璃在许多领域有很重要的应用，如用于太阳能电池的保护玻璃面板可以提高太阳能电池的发电效率，用于显示器的保护玻璃可以提高显示器的显示效果和节能。经研究表明，为了降低玻璃的表面反射，即为了获得增透玻璃，有效的方法是在其表面镀上折射率参数n为(n0n1)1/2的膜层，当膜层厚度d为λ/4n时反射率为0，其中λ是入射光的波长。即玻璃表面镀以折射率参数接近1.22的膜层，且根据该折射率参数和光的中心波长范围来确定膜层厚度，才能达到理想的透过率。
通过溶胶凝胶法合成的多孔状硅溶胶常被用来制备具有低折射率参数的薄膜，但这类材料往往得采用有机溶剂为介质，在生产增透玻璃时会产生大量的废气，对环境产生危害，而且也增加了增透玻璃的制作成本。另一方面，由于有机溶剂易于挥发，一般得采用提拉法镀膜，而不适用于辊涂工艺。因此，当以溶胶凝胶法合成的多孔状硅溶胶用来制造增透玻璃时，在环保、成本及工效上都存在一些不足。
发明内容
针对上述不足，本发明所要解决的技术问题就是大幅减少有机化合物的使用，从而提供一种不易挥发、有机废气少的玻璃增透镀膜液，以及在制备增透玻璃中环保高效的应用方法。
本发明提供的玻璃增透镀膜液，由纳米硅溶胶1~15%质量份，有机添加剂0.01~5%质量份，其余为水组成，其中所说纳米硅溶胶包含按任意比例配比的两种或两种以上的纳米硅溶胶，所说有机添加剂为多元酸或4，4′-联二吡啶或咪唑或三唑或吡唑。
本发明提供的玻璃增透镀膜液，还有0.1~5%质量份的金属氧化物纳米颗粒，如TiO2、ZrO2、HfO2、ZnO、CdO、Al2O3、Cd2O3等纳米颗粒。
上述玻璃增透镀膜液由以下方法制备：
第一步：纳米硅溶胶的获得：
A.自制 以硅烷为硅溶胶的前驱体，以有机醇及去离子水为溶剂，在酸或碱的催化下，在0~100℃下，最好在室温下搅拌反应，制备得到纳米硅溶胶；或者进一步通过旋转蒸发的方法对硅溶胶进行浓缩，得到稳定的纳米硅溶胶分散液。硅烷可以是四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基聚硅酸酯、3-环氧丙醇三甲氧基硅烷、γ-丙基三乙氧基硅烷等；醇可以是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正庚醇、正己醇、乙二醇、甲基乙二醇、乙基乙二醇、1-甲基-1，2-丙二醇、1-乙基-1，2-丙二醇或其它有机醇；酸可以是甲酸、乙酸、正丙酸、异丙酸、正丁酸、异丁酸、甲磺酸、乙磺酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸等；碱可以是氨水、乙基氨、丙基氨、丁基氨、二乙胺、二乙基氨、三乙基氨等。
B.从市场上购买。
第二步：玻璃增透镀膜液的制备
取两种或两种以上性质不同的纳米硅溶胶以水为溶剂按任意比例混合，其中性质不同是指pH值不同或其中溶剂的不同、纳米颗粒的大小、形貌的不同。若自制可以采用不同的反应条件，如不同的反应的时间、温度、催化剂的选择或用量、硅前驱体、溶剂、浓缩方法来制备；若市场上采购则可选择不同牌号的硅溶胶产品。混合均匀后加入有机添加剂，搅拌均匀便获得水性纳米硅溶胶玻璃增透镀膜液。
若是含有金属氧化物纳米颗粒，则在加入有机添加剂并充分搅拌后添加，再经搅拌均匀获得，所用纳米金属氧化物颗粒可以从市场上直接购买。
本发明提供的玻璃增透镀膜液在制备增透玻璃中的应用方法，先将玻璃用纯净水洗净并干燥，再将水性纳米硅溶胶玻璃增透镀膜液通过提拉法、喷涂法或辊涂法涂布于经洗净并干燥的玻璃表面，然后在100 ℃以上的温度下对镀有膜层的玻璃进行固化。
本发明提供的玻璃增透镀膜液，以水作为溶剂，将两种或两种以上性质不同的纳米硅溶胶混合，再添加有机添加剂制备得到水性纳米硅溶胶增透镀膜液；或进一步添加了少量金属氧化物纳米颗粒，如TiO2、ZrO2、HfO2、ZnO、CdO、Al2O3、Cd2O3等。该镀膜液所得薄膜的折射率参数在1.10~1.45之间。而本发明提供的玻璃增透镀膜液在制备增透玻璃中的应用方法，将所述的玻璃增透镀膜液采用辊涂法、浸涂法或喷涂法镀膜于玻璃表面，并在100℃以上的温度下作固化处理。因此，与现有技术相比，本发明的优点在于以水作为溶剂，有机成分含量尤其是挥发性的有机物含量低，所以该玻璃增透镀膜液环保、经济，在生产增透玻璃过程中不会产生大量的废气，并适合采用辊涂工艺镀膜，所得膜层附着性能好，硬度达4H以上。特别适用于增透太阳能玻璃的生产。
附图说明
图1为本发明一实施例中玻璃在镀膜前后的透过率随波长变化关系曲线，图中：A-镀膜前的透过率随波长变化关系曲线，B-镀膜后的透过率随波长变化关系曲线，λ-横坐标轴，波长，t-纵坐标轴，透过率；
图2为本发明另一实施例中玻璃在镀膜前后的透过率随波长变化关系曲线，图中：C-镀膜前的透过率随波长变化关系曲线，D-镀膜后的透过率随波长变化关系曲线，λ-横坐标轴，波长，t-纵坐标轴，透过率。
具体实施方式
实施例1：
将62.6克四乙氧基硅烷分散在90克乙醇中，再加入0.5N硝酸水溶液43.2克后在室温下搅拌24小时，然后通过旋转蒸发将所得到的硅溶胶浓缩得到121克，得纳米硅溶胶1。
将17.8克四乙氧基硅烷分散在108克乙醇中，再加入0.16N氨水9.8克后在室温下搅拌24小时后，然后通过旋转蒸发将所得到的硅溶胶浓缩得到63克，得纳米硅溶胶2。
将所得纳米硅溶胶2加入到纳米硅溶胶1中，再加入450克水后在室温下搅拌反应1小时后加入0.2~1.2克草酸，搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净后在烘箱中干燥，取出冷却后将胶体溶液通过辊涂法对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为200℃到720℃。
玻璃基板镀膜前后的透过率随波长变化关系曲线如图1所示，对相同波长λ的可见光而言，该玻璃基板的透过率t镀膜后（曲线B）比镀膜前（曲线A）增加约1.5~2%。
实施例2：
将62.1克三乙氧基甲基硅烷分散在80克异丙醇中，再加入0.5N 盐酸水溶液37.8克后在室温下搅拌24小时，然后通过旋转蒸发将所得到的硅溶胶浓缩，得到110克纳米硅溶胶3。
将17.8克四乙氧基硅烷分散在108克乙醇中，再加入0.1N的氨水9.8克后在室温下搅拌24小时，然后通过旋转蒸发将所得到的硅溶胶浓缩，得到60克纳米硅溶胶4。
将所得纳米硅溶胶3加入到纳米硅溶胶4中，再加入460克水后在室温下搅拌反应1小时，然后在加入0.2~1.2对苯二甲酸并搅拌均匀后，得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净后在烘箱中干燥，取出冷却后将所得胶体溶液通过辊涂法对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为200℃到720℃。
玻璃基板镀膜前后的透过率随波长变化关系曲线如图2所示，对相同波长λ的可见光而言，该玻璃基板的透过率t镀膜后（曲线D）比镀膜前（曲线C）增加约1.5~2%。
实施案例4：
将62.1克三乙氧基甲基硅烷分散在80克异丙醇中，加入0.5N 盐酸水溶液37.8克，在室温下搅拌24小时，通过旋转蒸发将所得到的硅溶胶浓缩得到110克纳米硅溶胶3。
将17.8克四乙氧基硅烷分散在108克乙醇中，将9.8克含0.3克乙基胺水溶液加入到上述溶液中，将溶液加热到40℃，并搅拌反应24小时，通过旋转蒸发将所得到的硅溶胶浓缩得到65克纳米硅溶胶5。
将纳米硅溶胶3加入到纳米硅溶胶5中，加入480克水，室温下搅拌反应1小时后加入0.2~1.2间三苯甲酸，搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净，在烘箱中干燥，冷却后，将胶体溶液通过辊涂法，对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为200℃到720℃。
实施案例5：
将62.1克三乙氧基甲基硅烷分散在80克异丙醇中，加入0.5N 盐酸水溶液37.8克，在室温下搅拌24小时，通过旋转蒸发将所得到的硅溶胶浓缩得到110克纳米硅溶胶3。
将17.8克四乙氧基硅烷分散在108克乙醇中，加入0.1N的氨水9.8克，室温下搅拌24小时后，通过旋转蒸发将所得到的硅溶胶浓缩得到60克纳米硅溶胶4。
将纳米硅溶胶3加入到纳米硅溶胶4中，加入460克水，室温下搅拌反应1小时后加入0.2~1.2对苯二甲酸，搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净，在烘箱中干燥，冷却后，将胶体溶液通过辊涂法，对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为200℃到720℃。
实施案例6：
纳米硅溶胶1和2的制备方法如实施案例1。
将纳米硅溶胶2加入到纳米硅溶胶1中，加入420克水，室温下搅拌反应1小时后加入0.2~1.2克对二苯甲酸，搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净，在烘箱中干燥，冷却后，将胶体溶液通过辊涂法，对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为100℃到720℃。
实施案例7：
纳米硅溶胶1和2的制备方法如实施案例1。
将纳米硅溶胶2加入到纳米硅溶胶1中，加入450克水，室温下搅拌反应1小时后加入0.1~1.2克咪唑，搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净，在烘箱中干燥，冷却后，将胶体溶液通过辊涂法，对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为200℃到720℃。
实施案例8：
纳米硅溶胶1和2的制备方法如实施案例1。
将纳米硅溶胶2加入到纳米硅溶胶1中，加入431克水，室温下搅拌反应1小时后加入0.1~1.2克2-甲基咪唑，搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净，在烘箱中干燥，冷却后，将胶体溶液通过辊涂法，对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为200℃到720℃。
实施案例9：
纳米硅溶胶1和2的制备方法如实施案例1。
将纳米硅溶胶2加入到纳米硅溶胶1中，加入431克水，室温下搅拌反应1小时后加入0.1~1.2克1，2，4-三氮唑，搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净，在烘箱中干燥，冷却后，将胶体溶液通过辊涂法，对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为200℃到720℃。
实施案例10：
纳米硅溶胶1和2的制备方法如实施案例1。
将纳米硅溶胶2加入到纳米硅溶胶1中，加入431克水，室温下搅拌反应1小时后加入0.1~1.2克4，4′-联二吡啶，搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净，在烘箱中干燥，冷却后，将胶体溶液通过辊涂法，对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为200℃到720℃。
实施案例11：
纳米硅溶胶1和2的制备方法如实施案例1。
将纳米硅溶胶2加入到纳米硅溶胶1中，加入458克水，室温下搅拌反应1小时后加入0.4克草酸，搅拌均匀后，加入2%纳米TiO2水溶液10克，搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净，在烘箱中干燥，冷却后，将胶体溶液通过辊涂法，对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为200℃到720℃。
实施案例12：
纳米硅溶胶1和2的制备方法如实施案例1。
将纳米硅溶胶2加入到纳米硅溶胶1中，加入450克水，室温下搅拌反应1小时后加入0.4克草酸，搅拌均匀后，加入2%纳米ZrO2水溶液10克，搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净，在烘箱中干燥，冷却后，将胶体溶液通过辊涂法，对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为200℃到720℃。
实施案例13：
纳米硅溶胶1和2的制备方法如实施案例1。
将10.2克四乙氧基硅烷分散在51克乙醇中，加入0.08N的氨水21.2克，室温下搅拌24小时后，通过旋转蒸发将所得到的硅溶胶浓缩得到35克纳米硅溶胶6。
将纳米硅溶胶1、2和3分散在510克水中，室温下搅拌反应1小时后加入0.4克草酸，搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净，在烘箱中干燥，冷却后，将胶体溶液通过辊涂法，对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为200℃到720℃。
实施例14：
市售纳米硅溶胶SK和纳米级硅溶胶CC40各75克混匀后分散到800克水中，67℃下搅拌反应1小时后加入50克咪唑，搅拌均匀后加入10克ZrO2和CdO纳米颗粒，继续搅拌均匀后得到水性增透镀膜液。
将玻璃基板用纯净水洗净，在烘箱中干燥，冷却后，将胶体溶液通过喷涂法，对玻璃基板进行镀膜，然后在高温炉中对膜层进行固化处理，处理温度为100℃到520℃。
Claims (6)
1.一种玻璃增透镀膜液，其特征是由纳米硅溶胶1~15%质量份，有机添加剂0.01~5%质量份，其余为水组成，其中所说纳米硅溶胶包含按任意比例配比的两种或两种以上的纳米硅溶胶，所说有机添加剂为多元酸或4，4′-联二吡啶或咪唑或三唑或吡唑。
2.如权利要求1所述的玻璃增透镀膜液，其特征是还有0.1~5%质量份的金属氧化物纳米颗粒，所说金属氧化物是TiO2、ZrO2、HfO2、ZnO、CdO、Al2O3、Cd2O3中的一种或多种组合。
3.如权利要求1所述的玻璃增透镀膜液，其特征是由以下方法制备：
第一步：纳米硅溶胶的获得：
A.自制 以硅烷为硅溶胶的前驱体，以有机醇及去离子水为溶剂，在酸或碱的催化下，在0~100℃下搅拌反应，制备得到纳米硅溶胶；或者进一步通过旋转蒸发的方法对硅溶胶进行浓缩，得到稳定的纳米硅溶胶分散液；
制备一种纳米硅溶胶所用硅烷是四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基聚硅酸酯、3-环氧丙醇三甲氧基硅烷、γ-丙基三乙氧基硅烷中的一种；醇是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正庚醇、正己醇、乙二醇、甲基乙二醇、乙基乙二醇、1-甲基-1，2-丙二醇、1-乙基-1，2-丙二醇中的一种；酸甲酸、乙酸、正丙酸、异丙酸、正丁酸、异丁酸、甲磺酸、乙磺酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸中的一种；碱氨水、乙基氨、丙基氨、丁基氨、二乙胺、二乙基氨、三乙基氨中的一种；
B.从市场上购买；
第二步：玻璃增透镀膜液的制备：
取两种或两种以上性质不同的纳米硅溶胶以水为溶剂按任意比例混合，其中性质不同是指纳米硅溶胶的pH值不同或其中溶剂的不同、纳米颗粒的大小、形貌的不同，混合均匀后加入有机添加剂，搅拌均匀便获得水性纳米硅溶胶玻璃增透镀膜液。
4.如权利要求3所述的玻璃增透镀膜液，其特征是在自制纳米硅溶胶时，搅拌反应在室温下进行。
5.如权利要求3或4所述的玻璃增透镀膜液，其特征是制备含有金属氧化物纳米颗粒的纳米硅溶胶时，在加入有机添加剂并充分搅拌后添加金属氧化物纳米颗粒，再经搅拌均匀获得。
6.如权利要求1或2所述的玻璃增透镀膜液在制备增透玻璃中的应用方法，其特征是先将玻璃用纯净水洗净并干燥，再将水性纳米硅溶胶玻璃增透镀膜液通过提拉法或涂法或辊涂法涂布于经洗净并干燥的玻璃表面，然后在100 ℃以上的温度下对镀有膜层的玻璃进行固化。
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