JP5963762B2 - 金属構造を製造するためのプロセス - Google Patents
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Description
式中、Xラジカルは、同一または異なっており、それぞれ加水分解性基またはヒドロキシル基である。
式中、Rは、同一または異なっており、場合により官能基を有する非加水分解性ラジカルであり、Xは、上記で定義される通りであり、aは、1、2または3、好ましくは1または2の値を有する。
使用した基板は、種々のフィルムおよびガラスであった。例えば、使用したフィルムは、ポリエチレンテレフタレートフィルムまたはポリイミドフィルムであり、使用したガラスはソーダ石灰ガラスまたはホウケイ酸塩ガラスであった。基板のサイズは5cm×5cm〜10cm×10cmで変動した。基板の厚さは、0.075mm〜5mmで変動した。
Jia,Huimin et al.,materials Research Bulletin,2009,44,1312−1316,「Nonaqueous sol−gel synthesis and growth mechanism of single crystalline TiO2 nanorods with high photocatalytic activity」から採用した方法。
0.1284g(1.06mmol)のTRIS(トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン)を0.5g(27.75mmol)の脱イオンH2Oおよび0.5g(10.85mmol)のEtOHに溶解させた。加えて、0.0845g(0.5mmol)のAgNO3を0.5g(27.75mmol)の脱イオンH2Oおよび0.5g(10.85mmol)のEtOHに溶解させた。AgNO3溶液を撹拌しながら第1の溶液に添加した。形成された金属錯体の溶液は無色透明であった。溶液はまた、純粋な脱イオン水中に調製することもできる。
0.1926g(1.59mmol)のTRIS(トリスヒドロキシメチル)アミノメタン)を、0.5g(27.75mmol)の脱イオンH2Oおよび0.5g(10.85mmol)のEtOHに溶解させた。加えて、0.1517g(0.5mmol)のAuCl3または0.1699g(0.5mmol)のHAuCl4を、0.5g(27.75mmol)の脱イオンH2Oおよび0.5g(10.85mmol)のEtOHに溶解させた。AuCl3またはHAuCl4溶液を、撹拌しながらリガンドの溶液に添加した。形成された錯体溶液は、無色から帯黄色であり、透明であった。溶液はまた、純粋な脱イオン水中に調製することもできる。
48.53gのTi(O−i−Pr)4を52.73gの1−PrOH(n−プロパノール)に添加した。この溶液に、塩酸(37%,3.34g)溶液および10.00gの1−PrOHをゆっくりと滴下した。次いでこの溶液に、4.02gのH2Oおよび20.00gの1−PrOHの混合物を滴下した。得られた溶液は淡黄色である場合があり、圧力熟成容器(約130g)に移した。この容器に、溶液を210℃で2.5時間処理した。
続く工程を各サンプルについて行った。基板をエタノール、プロパノールおよび柔らかいティッシュで予め清浄した。種々の懸濁液を、フローコーティングまたはナイフコーティングのいずれかによって適用した。得られたTiO2層を100℃〜150℃、特に120℃または140℃の温度にてオーブン中で5〜30分間乾燥した。その後、基板を脱イオン水ですすぎ、残渣を除去し、圧縮空気で乾燥した。
まず、TiO2ナノロッドを脱イオン水に懸濁させた。その後、適切な量のエタノールを添加した。すべての懸濁液において、懸濁液中のH2OとEtOHとの比は、H2O:EtOH→20:80(重量%)または10:90(重量%)であった。TiO2層の製造のために、次の懸濁液を調製した:
−H2O/EtOH中2.5重量%のTiO2ナノロッド
−H2O/EtOH中2.0重量%のTiO2ナノロッド
−H2O/EtOH中1.5重量%のTiO2ナノロッド
−H2O/EtOH中1.0重量%のTiO2ナノロッド
(8)プライマーとしてのMPTS
MPTS(メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン)のコーティングの先行適用によって、TiO2層、特にフィルム上における質を明確に改善できた。この目的で、かかる層を、TiO2層の前に適用した。基板を、1.0重量%のMPTSのブチルアセテート溶液でフローコーティングすることによってコーティングした。MPTS層を光化学的に硬化させた。その後、TiO2層を(6)で記載した通りに適用した。
特にフィルム上でのTiO2層の質は、プラズマを用いたプレ処理によって改善できることもわかった。清浄な基板を、600ワットの酸素プラズマを用いて1.5分間処理した。その後、TiO2層を(6)で記載した通りに適用した。
シランを用いた先行の火炎処理によってTiO2ナノロッドの懸濁液を用いてフィルム基板の湿潤の改善を達成することができた。この目的で、清浄したフィルム基板を約15cmの距離にて火炎で数秒間処理した。その後、TiO2層を(6)で記載した通りに適用した。
TiO2ナノロッドの懸濁液を、ガラス上の多孔質SiO2層へのフローコーティングによって適用した。この目的で、標準SiO2ゾルを使用した。
まず、Hゾルを調製した。これは、非晶質二酸化チタンを含有する黄色溶液である。この目的で、396.2g(1.39mol)のTi(O−i−Pr)4[CAS:546−68−9]を、2869.2gの2−プロパノールに添加した。139.3g(1.39mol)のアセチルアセトン[CAS:123−54−6]を撹拌しながら添加した。混合物を室温で15分間撹拌した。38.7gの水および92.64gの37%HCl[CAS:7647−01−0]の溶液を、混合物に徐々に添加した。混合物を室温で24時間撹拌し、4℃で貯蔵した。混合物の総体積は、約4.5Lであった。懸濁液の湿潤性を改善するために、HゾルをTiO2ナノロッドの懸濁液に添加した。Hゾルの量は、使用した懸濁液の質量に基づく。以下の混合物を調製した。
−(1.5重量%のTiO2懸濁液)+13重量%のHゾル
−(1.5重量%のTiO2懸濁液)+15重量%のHゾル
−(1.0重量%のTiO2懸濁液)+6.5重量%のHゾル
−(1.0重量%のTiO2懸濁液)+10重量%のHゾル
−(0.5重量%のTiO2懸濁液)+2.5重量%のHゾル
−(0.5重量%のTiO2懸濁液)+5.0重量%のHゾル
懸濁液を、清浄したPETフィルムにフローコーティングすることによって適用した。120℃で約10分間乾燥させた後、わずかに曇った層を得た。
GTIは、本質的に(3−グリシジルオキシプロピル)トリエトキシシラン(GPTES)およびチタン(IV)イソプロポキシドに基づく水系ゾルシステムである。調製のために、GPTESを、250mlの1ツ口フラスコに初めに投入した(4mol,例えば58.922g)。続いて、チタンイソプロポキシド(1mol,例えば15.037gおよび氷酢酸(4mol,例えば12.708g)を撹拌しながら添加した。均一化の後、水を添加する(14mol,H2Oまたは粒子懸濁液、例えば13.333gのH2O)。この過程において、混合物はゲル化し始める;それにもかかわらず水の全量を添加する。混合物を撹拌器に放置し、特定時間の後には再び液体になる。モル図は、比を示すために役立つ。いずれかの粒子またはナノワイヤ懸濁液を、水の代わりに適切な量で添加する。
TiO2ナノロッドを含むGTIゾルを、懸濁液の質量に従って、TiO2ナノロッドの懸濁液に添加した。以下の混合物を調製した。
−(1.5重量%のTiO2ナノロッド懸濁液)+5重量%のGTI(60重量%のTiO2ナノロッド)
−(1.5重量%のTiO2ナノロッド懸濁液)+10重量%のGTI(60重量%のTiO2ナノロッド)
−(1.5重量%のTiO2ナノロッド懸濁液)+20重量%のGTI(60重量%のTiO2ナノロッド)
得られた混合物を(6)で記載した通りに適用した。
これらのコーティング組成物の製造のために、二酸化チタンナノ粒子(7〜10nmのサイズを有するlyo−TiO2)を、調製中のGTIゾルに添加した。GTIゾル中のTiO2ナノ粒子の含有量は、20重量%〜95重量%、好ましくは30重量%または60重量%であった。製造したゾルを、懸濁液の質量に基づいてTiO2ナノロッドの懸濁液に添加した。以下の混合物を調製した。
−(1.5重量%のTiO2ナノロッド懸濁液)+10重量%のGTI(30重量%のTiO2ナノ粒子)
−(1.5重量%のTiO2ナノロッド懸濁液)+5重量%のGTI(30重量%のTiO2ナノ粒子)
−(1.5重量%のTiO2ナノロッド懸濁液)+10重量%のGTI(60重量%のTiO2ナノ粒子)
得られた混合物を(6)で記載した通りに適用した。
DEG(ジエチレングリコール)またはMEG(モノエチレングリコール)も、使用される懸濁液の質量に基づいてTiO2ナノロッドの懸濁液に添加した。以下の混合物を調製した:
−(1.5重量%のTiO2ナノロッド懸濁液)+4.0重量%のDEG
−(1.5重量%のTiO2ナノロッド懸濁液)+3.5重量%のDEG
−(1.5重量%のTiO2ナノロッド懸濁液)+3.0重量%のDEG
−(1.5重量%のTiO2ナノロッド懸濁液)+4.0重量%のMEG
−(1.5重量%のTiO2ナノロッド懸濁液)+3.0重量%のMEG
得られた混合物を(6)で記載した通りに適用した。
製造したTiO2コーティングを脱イオン水で洗浄し、圧縮空気で乾燥した。その後、銀錯体を含む溶液を次のように適用した:弾性フレームをコーティングされた基板上に置き、銀錯体を含む溶液をフレームに導入した。使用されるフレームに応じて、30μm〜2mmのフレームにて液体層の厚さを変動させることが可能であった。その後、基板をUV光で1〜5分間照射した。過剰の銀錯体を、脱イオン水で洗浄して除き、基板を乾燥させた。
基板(例えば、ガラス、PMMA、PET、PVC、PSなど)を、TiO2ナノロッドでコーティングした。製造したTiO2コーティングを脱イオン水で洗浄し、圧縮空気で乾燥した。透明コーティングを得た。その後、コーティングされた表面を、銀錯体を有する溶液で湿潤させた。微細構造を有する石英マスクを基板に適用した。次いで基板をマスクを通してUV光(例えばLOT−Orielソーラーシュミレータ,1000WのHg(Xe)光源,10×10cm2の領域に集光)を用いて20秒〜5分間照射した。マスクを取り除き、過剰の銀錯体を洗浄によって除去した。その後、基板を乾燥した。場合により、さらなる保護層を適用し、積層させた。この操作により、10μmの解像度を有する構造を与える。
0.075mm厚さの予め清浄したPETフィルムを、2.5重量%のTiO2ナノロッドを含むH2O/EtOH懸濁液によるフローコーティングによってコーティングした。懸濁液中のH2OおよびEtOHの比は、10重量%のH2Oおよび90重量%のEtOHであった。得られたTiO2の層を、30分間120℃のオーブン中で乾燥させた。その後、基板を脱イオン水ですすぎ、圧縮空気で乾燥した。銀錯体の溶液を表面に滴下し、石英ガラス製のマスクを基板に適用した。開始剤層の表面からのマスクの距離、ひいては前駆体組成物の層厚さは200μmであった。これに続いてマスクを通してUV光を5分間露光した。マスクを取り除き、過剰の銀錯体を洗い流した。その後、基板を乾燥させた。
サンプルa)
ホウケイ酸塩ガラスの2.0mm厚の清浄したシート(5×5cm2)を、1.5重量%のTiO2ナノロッドのH2O/EtOH懸濁液を用いてフローコーティングすることによってコーティングした。懸濁液中のH2OおよびEtOHの比は、10重量%のH2Oおよび90重量%のEtOHであった。得られたTiO2の層を、20分間120℃のオーブン中で乾燥させた。その後、基板を脱イオン水ですすぎ、圧縮空気で乾燥した。その後、銀を表面積全体にわたって堆積させた。弾性フレームをコーティング上に置き、銀錯体の溶液をフレームに導入した。フレーム中の溶液高さは2mmであった。その後、基板を1分間UV光で露光した。過剰の銀錯体溶液を脱イオン水で洗い流し、コーティングされた基板を乾燥させた。
ホウケイ酸塩ガラスの2.0mm厚の清浄したシート(5×5cm2)を、1.5重量%のTiO2ナノロッドのH2O/EtOH懸濁液を用いてフローコーティングすることによってコーティングした。懸濁液中のH2OおよびEtOHの比は、10重量%のH2Oおよび90重量%のEtOHであった。得られたTiO2の層を、20分間120℃のオーブン中で乾燥させた。その後、基板を脱イオン水ですすぎ、圧縮空気で乾燥した。その後、銀を表面積全体にわたって堆積させた。弾性フレームをコーティング上に置き、銀錯体の溶液をフレームに導入した。フレーム中の溶液高さは2mmであった。その後、基板を3分間UV光で露光した。過剰の銀錯体溶液を脱イオン水で洗い流し、コーティングされた基板を乾燥させた。
ホウケイ酸塩ガラスの2.0mm厚の清浄したシート(5×5cm2)を、TiO2懸濁液の質量に基づいて、5重量%のGTIゾル(60重量%のTiO2ナノロッド)を含む1.5重量%のTiO2ナノロッドの懸濁液でフローコーティングすることによってコーティングした。得られたTiO2の層を、20分間120℃のオーブン中で乾燥させた。その後、基板を脱イオン水ですすぎ、圧縮空気で乾燥した。その後、銀を表面積全体にわたって堆積させた。弾性フレームをコーティング上に置き、銀錯体の溶液をフレームに導入した。フレーム中の溶液高さは2mmであった。その後、基板を1分間UV光で露光した。過剰の銀錯体溶液を脱イオン水で洗い流し、コーティングされた基板を乾燥させた。
ホウケイ酸塩ガラスの2.0mm厚の清浄したシート(5×5cm2)を、TiO2懸濁液の質量に基づいて、5重量%のGTIゾル(60重量%のTiO2ナノロッド)を含む1.5重量%のTiO2ナノロッドの懸濁液でフローコーティングすることによってコーティングした。得られたTiO2の層を、20分間120℃のオーブン中で乾燥させた。その後、基板を脱イオン水ですすぎ、圧縮空気で乾燥した。その後、銀を表面積全体にわたって堆積させた。弾性フレームをコーティング上に置き、銀錯体の溶液をフレームに導入した。フレーム中の溶液高さは2mmであった。その後、基板を3分間UV光で露光した。過剰の銀錯体溶液を脱イオン水で洗浄し、コーティングされた基板を乾燥させた。
伝導率は、各Ag層において5個の異なる点で4点測定機器によって測定した。測定値を、続いて使用して平均値を得た。表1は、一部の基板について測定した値を示す。銀層についての時間図は、照射期間を示す。異なるカラムにおいて、前駆体組成物の適用後および適用前の開始剤層の熱処理の期間の影響を調べた。熱処理の期間は伝導率におけるわずかな改善を導く。より長い照射、ひいては可能性として銀錯体の還元における改善が、伝導率の明確な改善を導く。それぞれの場合における第2ラインは、空間抵抗(pSHEET)を示す。
40 UV光
42 マスク
44 前駆体組成物
46 開始剤層
48 基板
引用文献
Claims (12)
- 金属構造を製造するプロセスであって:
(a)開始剤組成物を基板に適用する工程において、この組成物が、開始剤としてTiO 2 ナノロッドを含む、工程;
(b)金属層のための少なくとも1つの前駆体化合物を含む前駆体組成物を基板に適用する工程;および
(c)開始剤に対する電磁放射線の作用により前駆体化合物を金属に還元する工程
を含み、
前記基板が、ガラス、PMMA、PET、PVC、またはPSであり、
前記前駆体化合物が、銀、金または銅錯体である、プロセス。 - 前記開始剤組成物の適用が、前記基板表面の前処理によって進行し、前記前処理が、プラズマ処理、コロナ処理、火炎処理ならびに/または有機−無機コーティングの適用および硬化を含むことを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 前記TiO 2 ナノロッドが、1000:1〜2:1の直径対長さの比を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記開始剤組成物が、マトリックス形成成分を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記開始剤組成物が、少なくとも2個の極性基を有する少なくとも1つの化合物を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセス。
- コーティングされた基板を製造するプロセスであって:
(a)開始剤組成物を基板に適用する工程において、この組成物が、開始剤としてTiO 2 ナノロッドを含む、工程;
(b)金属層のための少なくとも1つの前駆体化合物を含む前駆体組成物を基板に適用する工程;および
(c)開始剤に対する電磁放射線の作用により前駆体化合物を金属に還元して、金属構造を製造する工程
を含み、
前記基板が、ガラス、PMMA、PET、PVC、またはPSであり、
前記前駆体化合物が、銀、金または銅錯体である、プロセス。 - 前記開始剤組成物の適用が、前記基板表面の前処理によって進行し、前記前処理が、プラズマ処理、コロナ処理、火炎処理ならびに/または有機−無機コーティングの適用および硬化を含むことを特徴とする、請求項6に記載のプロセス。
- 前記TiO 2 ナノロッドが、1000:1〜2:1の直径対長さの比を有することを特徴とする、請求項6又は7に記載のプロセス。
- 前記開始剤組成物が、マトリックス形成成分を含むことを特徴とする、請求項6〜8のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記開始剤組成物が、少なくとも2個の極性基を有する少なくとも1つの化合物を含むことを特徴とする、請求項6〜9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記コーティングされた基板が、部分的に透明な外観を有することを特徴とする、請求項6〜10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記コーティングされた基板が、電子用途におけるコンダクタトラック、タッチスクリーンディスプレイ、ソーラーコレクタ、ディスプレイ、RFIDアンテナ、またはトランジスタとして使用される、請求項6〜11のいずれか一項に記載のプロセス。
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