CN105906375A - 一种透明介孔二氧化钛疏水/超亲水功能薄膜的制备方法 - Google Patents

一种透明介孔二氧化钛疏水/超亲水功能薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种透明介孔二氧化钛疏水/超亲水功能薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)前躯体溶胶的制备：将钛酸酯用醇溶液稀释后，加入稳定剂乙酰丙酮，制得溶液A；表面活性剂溶于所述醇溶液或醇和水的混合液后，制得溶液B；将所述溶液B滴加至溶液A中，得混合液，调节所述混合液pH2～5，搅拌至形成稳定溶胶；2)溶胶涂覆：将所述溶胶喷涂于基底表面，经过热处理，得到具有疏水或超亲水性能的二氧化钛薄膜。本发明通过选择不同的表面活性剂，采用同样工艺即在同一生产线上便可得到具有超亲或强疏水功能的不同薄膜，更适应大规模工业生产中对产品的不同需求，且本发明薄膜可达到真正的超亲/强疏水(接触角<5°或>130°)。

Description

一种透明介孔二氧化钛疏水/超亲水功能薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于功能性薄膜领域，具体涉及一种二氧化钛疏水/超亲水功能薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，受“荷叶效应”的启发而发展起来的超亲/疏水性材料在自清洁、微流体系统和生物相容性等方面的潜在应用激发了学术界和工业界的广泛兴趣。超疏水材料是一种对水具有排斥性的材料，材料表面与水的接触角大于150°，水滴在其表面无法滑动铺展而保持球型滚动状，从而达到滚动自清洁的效果。超亲水材料则是指材料表面与水的接触角小于5°的材料，使水滴在基底表面形成水膜，从而抑制静电，防雾防污。由于超亲/疏水性材料的特殊浸润性，使得其在自清洁、防腐蚀、防雾、流体减阻、油水分离、增加载重、防雾防冰冻、微流体控制等领域有着广泛的潜在应用。
研究发现，材料表面的粗糙度和自由能是实现其超亲/疏水性的两个关键条件。据此，科研人员已采取多种方法来构建超疏水表面，如：溶胶凝胶法、等离子体刻蚀法、化学浴法、静电喷涂法、逐层吸附法等等，但能用于大规模应用生产的制备方法较少。纳米级二氧化钛，有优异的紫外线吸收、光催化杀菌、分解有机污染物等性能，在抗菌防霉、排气净化、脱臭、水处理、防污、耐候抗老化、汽车面漆等领域有着广泛的应用。引入介孔微结构，将纳米二氧化钛的光催化能力与超亲/疏水性能相结合，制备更具潜力的功能性薄膜，用于彻底自清洁、防污抗氧化、防雾杀菌等领域，同时采用便捷的制备方法以利于其大规模应用，已经成为环境催化领域非常重要的研究方向之一，对人们的日常生活也具有重大影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种疏水/超亲水功能薄膜的制备方法，包括如下步骤：。
1)前躯体溶胶的制备：将钛酸酯用醇溶液稀释后，加入稳定剂乙酰丙酮，制得溶液A；表面活性剂溶于所述醇溶液或醇和水的混合液后，制得溶液B；将所述溶液B滴加至溶液A中，得混合液，调节所述混合液pH2～5，搅拌至形成稳定溶胶；
2)溶胶涂覆：将所述溶胶喷涂于基底表面，经过热处理，得到具有疏水或超亲水性能的二氧化钛薄膜。
本发明中，所述钛酸酯为工业常用钛酸酯，如钛酸丁酯、钛酸异丙酯中的一种或多种，选择这种钛酸酯可形成均一、稳定的溶胶。
本发明中，所述醇溶液为乙醇、乙二醇、正丁醇中的一种或多种，且在同一个实施例中，溶液A、溶液B溶剂中均选用相同的醇。这三种醇类流动性较好，粘度适当，易于镀膜；同时可以有效稀释钛酸酯前驱体，从而降低其水解速度，提高溶胶的均一性和稳定性。
本发明中，所述溶液A中，钛酸酯的质量分数为18％～43％，稳定剂用量为钛酸酯的10％～20％。
本发明中，所述溶液B中，表面活性剂的质量分数为4％～8％。
本发明中，所述溶胶中水/钛的摩尔比为0～2，醇/钛的摩尔比为20～70。
本发明中，所述表面活性剂为阳离子、阴离子、非离子型表面活性剂中的一种或多种；
所述超亲水薄膜的制备过程中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基对甲苯磺氨或P123。
所述疏水薄膜的制备过程中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化氨。
本发明中，将所述胶液喷涂于所述基底表面的方法为压缩空气喷雾或超声喷雾。
本发明中，所述薄膜的厚度为80nm～150nm，厚度100nm左右时，可保证薄膜透明且具有相当的功能性。
本发明中，所述热处理温度为400～600℃，时间为1～2h。
本发明所述的方法还可制备强疏水二氧化钛薄膜，其步骤为：
在所述疏水二氧化钛薄膜表面涂覆含氟涂料，得到具有强疏水性能的二氧化钛薄膜。
所述含氟涂料为含氟硅烷偶联剂或含氟树脂中的一种或多种；优选为三氟丙基硅烷、十七氟葵基甲基硅氧烷、十七氟葵基乙基硅氧烷或九氟己基硅氧烷；所述含氟涂料的使用浓度为0.05％～5％；
所述含氟涂料的溶剂为与溶液A和溶液B中相同种类的醇溶液。
优选的，所述超亲水薄膜的制备方法包括如下步骤：
1)前躯体溶胶的制备：将钛酸酯用醇溶液稀释后，加入稳定剂乙酰丙酮，制得溶液A；表面活性剂溶于所述醇溶液或醇和水的混合液后，制得溶液B；将所述溶液B滴加至溶液A中，得混合液，调节所述混合液pH2～5，搅拌至形成稳定溶胶；
2)溶胶涂覆：将所述溶胶喷涂于基底表面，经过热处理，得到具有超亲水性能的二氧化钛薄膜；
所述钛酸酯为工业常用钛酸酯，如钛酸丁酯、钛酸异丙酯中的一种或多种，选择这种钛酸酯可形成均一、稳定的溶胶；
所述醇溶液为乙醇、乙二醇、正丁醇中的一种或多种；
所述溶胶中水/钛的摩尔比为0～2，醇/钛的摩尔比为20～70；
所述表面活性剂为十六烷基三甲基对甲苯磺氨或P123；
将所述胶液喷涂于所述基底表面的方法为压缩空气喷雾或超声喷雾；
所述薄膜的厚度为80nm～150nm；
所述热处理温度为400～600℃，时间为1～2h。
优选的，所述疏水薄膜的制备方法包括如下步骤：
1)前躯体溶胶的制备：将钛酸酯用醇溶液稀释后，加入稳定剂乙酰丙酮，制得溶液A；表面活性剂溶于所述醇溶液或醇和水的混合液后，制得溶液B；将所述溶液B滴加至溶液A中，得混合液，调节所述混合液pH2～5，搅拌至形成稳定溶胶；
2)溶胶涂覆：将所述溶胶喷涂于基底表面，经过热处理，得到具有疏水性能的二氧化钛薄膜；
所述钛酸酯为工业常用钛酸酯，如钛酸丁酯、钛酸异丙酯中的一种或多种，选择这种钛酸酯可形成均一、稳定的溶胶；
所述醇溶液为乙醇、乙二醇、正丁醇中的一种或多种；
所述溶胶中水/钛的摩尔比为0～2，醇/钛的摩尔比为20～70；
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化氨；
将所述胶液喷涂于所述基底表面的方法为压缩空气喷雾或超声喷雾；
所述薄膜的厚度为80nm～150nm；
所述热处理温度为400～600℃，时间为1～2h。
优选的，所述强疏水薄膜的制备方法包括如下步骤：
1)前躯体溶胶的制备：将钛酸酯用醇溶液稀释后，加入稳定剂乙酰丙酮，制得溶液A；表面活性剂溶于所述醇溶液或醇和水的混合液后，制得溶液B；将所述溶液B滴加至溶液A中，得混合液，调节所述混合液pH2～5，搅拌至形成稳定溶胶；
2)溶胶涂覆：将所述溶胶喷涂于基底表面，经过热处理，得到具有疏水性能的二氧化钛薄膜；
3)采用压缩空气喷雾方法将含氟硅烷偶联剂或含氟树脂喷涂于所述二氧化钛薄膜的表面；
4)在120～170℃条件下固化1～3h，得到具有强疏水功能的薄膜。
所述钛酸酯为工业常用钛酸酯，如钛酸丁酯、钛酸异丙酯中的一种或多种，选择这种钛酸酯可形成均一、稳定的溶胶；
所述醇溶液为乙醇、乙二醇、正丁醇中的一种或多种；
所述溶胶中水/钛的摩尔比为0～2，醇/钛的摩尔比为20～70；
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化氨；
将所述胶液喷涂于所述基底表面的方法为压缩空气喷雾或超声喷雾；
所述薄膜的厚度为80nm～150nm；
所述热处理温度为400～600℃，时间为1～2h。
所述含氟硅烷偶联剂或含氟树脂优选为三氟丙基硅烷、十七氟葵基甲基硅氧烷、十七氟葵基乙基硅氧烷或九氟己基硅氧烷中的一种或几种；
所述含氟硅烷偶联剂或含氟树脂的使用浓度为0.05％～5％。
本发明的另一目的是保护利用本发明所述方法制备的二氧化钛疏水、强疏水和超亲水功能薄膜。
本发明所述的制备方法，具有如下有益效果：
1)本发明通过选择不同的表面活性剂，采用同样工艺即在同一生产线上便可得到具有超亲或强疏水功能的不同薄膜，更适应大规模工业生产中对产品的不同需求。
2)本发明薄膜可达到真正的超亲/强疏水(接触角<5°或>130°)，而一般产品只能做到普通亲/疏水。
3)本发明采用溶胶凝胶法与喷雾喷涂法相结合，工序简单、易操作、重复性操作强；
4)本发明得到的薄膜透明、平滑、有光泽，可以均匀涂覆在任意形状的平整或粗糙的表面，经热处理后与基底结合牢固，耐磨性强，适应各种产品要求。
5)本发明得到的薄膜成分为二氧化钛，具有UV吸收抗氧化、光催化杀菌、分解有机污染物等附加性能，且采用溶胶成膜，不添加纳米颗粒，对人体无毒害。
附图说明
图1为本发明实施例1～3所制备介孔二氧化钛薄膜的XRD图。
图2为本发明实施例1～3所制备介孔二氧化钛薄膜的紫外-可见吸收图谱。
图3是本发明实施例1～3所制备介孔二氧化钛薄膜的场发射扫描电镜FESEM图。
图4是本发明实施例1～4所制备介孔二氧化钛薄膜的静态接触角对比图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1 CTATos-TiO2超亲水薄膜
1)8.00g钛酸丁酯稀释于40g乙二醇中，加入1.21g乙酰丙酮作为稳定剂，制得溶液A；
2.00gCTATos表面活性剂溶于35g乙二醇与0.18g水中，制得溶液B；
在磁力搅拌下，将B滴加至A中，使用浓硝酸调节混合液pH为3；
室温下继续搅拌2h，得到稳定溶胶，常温静置保存。
2)采用超声喷雾方法将上述溶胶均匀喷涂于平滑陶瓷基底上，略风干，置于马弗炉中600℃煅烧2h，得到CTATos-TiO2超亲水薄膜。
本实施例中，所述溶胶中水/钛的摩尔比为0.43，醇/钛的摩尔比为51。
实施例2 P123-TiO2超亲水薄膜
1)8.00g钛酸丁酯稀释于35g乙醇中，加入1.21g乙酰丙酮作为稳定剂，制得溶液A；
1.70g P123表面活性剂溶于30g乙醇与0.43g水中，制得溶液B；
在磁力搅拌下，将B滴加至A中，使用浓硝酸调节混合液pH为4；
室温下继续搅拌2h，得到稳定溶胶，常温静置保存。
2)采用压缩空气喷雾方法将上述溶胶均匀喷涂于平滑玻璃基底上，略风干，置于马弗炉中500℃煅烧2h，得到P123-TiO2超亲水薄膜。
本实施例中，所述溶胶中水/钛的摩尔比为1.02，醇/钛的摩尔比为60。
实施例3 CTAB-TiO2疏水薄膜
1)8.00g钛酸丁酯稀释于40g正丁醇中，加入1.21g乙酰丙酮作为稳定剂，制得溶液A；
2.00gCTAB表面活性剂溶于35g正丁醇与0.72g水中，制得溶液B；
在磁力搅拌下，将B滴加至A中，使用浓盐酸调节混合液pH为3；
室温下继续搅拌2h，得到稳定溶胶，常温静置保存。
2)采用压缩空气喷雾方法将上述溶胶均匀喷涂于平滑陶瓷基底上，略风干，置于马弗炉中600℃煅烧2h，得到CTAB-TiO2疏水薄膜。
本实施例中，所述溶胶中水/钛的摩尔比为1.70，醇/钛的摩尔比为43。
实施例4 CTAB-TiO2强疏水薄膜
1)将十七氟葵基甲基硅氧烷用正丁醇稀释，配制成2％的氟硅烷溶液；
2)采用压缩空气喷雾方法将氟硅烷溶液均匀喷涂于实施例3中所得CTAB-TiO2疏水薄膜表面；
3)在烘箱中150℃固化2h，即可得到CTAB-TiO2强疏水薄膜。
本实施例中，所述溶胶中水/钛的摩尔比为1.70，醇/钛的摩尔比为43。
实施例5 CTATos-TiO2超亲水薄膜
与实施例1相比，其区别在于，在所述溶液B中不加水，所得溶胶中醇/钛的摩尔比为51。
对比例1
工业二氧化钛P25进行了对比，将这种高度分散的气相法纳米级二氧化钛分散于醇溶液中，并涂覆于不同基底上。，其结果为，基底表面有肉眼可见的颗粒，失去原有光泽，且无明显的亲水或疏水性能。
实验例
1、介孔结构考察
图1与图2展示了不同实施例的晶体结构及紫外-可见吸收能力的区别，侧面证明了介孔结构的引入对薄膜的性能造成了影响。由图1和图2可知：有序介孔的引入可阻碍二氧化钛金红石相的形成；而不同的介孔形貌能够不同程度地拓宽二氧化钛在可见区(400nm以上)对光谱的吸收能力。
图3为实例1～3所制备薄膜的场发射扫描电镜FESEM图，由图3可知，本发明所制备的薄膜均具有纳米层面的微结构，通过微结构的引入可使薄膜材料具备不同的亲水或疏水性能。
2、超亲/疏水性能考察
采用JC2000D接触角测量仪测量本发明实施例1～4所制备介孔二氧化钛薄膜的静态接触角，所得对比结果见图4。其中，实施例1与2的静态接触角分别为3°与0°，液体对固体表面有很好的润湿性，水在基底表面几乎能完全铺展开，达到超亲水效果；实施例3的静态接触角为99°，液体对固体表面已不呈现润湿性，具备良好的疏水能力；实施例4的静态接触角高达136°，液体呈现对固体表面的排斥性(surface repellency)，液滴在倾斜状态下极易滚落，具备强疏水能力，已能够达到日常应用的自清洁、防腐蚀等效果。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种透明介孔二氧化钛疏水/超亲水功能薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)前躯体溶胶的制备：将钛酸酯用醇溶液稀释后，加入稳定剂乙酰丙酮，制得溶液A；表面活性剂溶于所述醇溶液或醇和水的混合液后，制得溶液B；将所述溶液B滴加至溶液A中，得混合液，调节所述混合液pH2～5，搅拌至形成稳定溶胶；
2)溶胶涂覆：将所述溶胶喷涂于基底表面，经过热处理，得到具有疏水或超亲水性能的二氧化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛酸酯类为钛酸丁酯、钛酸异丙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇溶液为乙醇、乙二醇、正丁醇中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶胶中水/钛的摩尔比为0～2，醇/钛的摩尔比为20～70。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为阳离子、阴离子、非离子型表面活性剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，超亲水薄膜的制备过程中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基对甲苯磺氨或P123。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，疏水薄膜的制备过程中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化氨。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，在所述疏水二氧化钛薄膜表面涂覆含氟硅烷偶联剂或含氟树脂中的一种或几种，得到具有强疏水性能的二氧化钛薄膜；优选的，所述含氟硅烷偶联剂或含氟树脂优选为三氟丙基硅烷、十七氟葵基甲基硅氧烷、十七氟葵基乙基硅氧烷或九氟己基硅氧烷中的一种或几种；进一步优选所述含氟硅烷偶联剂或含氟树脂的使用浓度为0.05％～5％。
9.根据权利要求1、6、7或8任一项所述的方法，其特征在于，所述热处理温度为400～600℃，时间为1～2h。
10.权利要求1～9任一项所述方法制备的二氧化钛疏水、强疏水和超亲水功能薄膜。
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