CN108147677A - 一种高效光催化自洁玻璃的制备方法 - Google Patents

一种高效光催化自洁玻璃的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108147677A
CN108147677A CN201711276849.1A CN201711276849A CN108147677A CN 108147677 A CN108147677 A CN 108147677A CN 201711276849 A CN201711276849 A CN 201711276849A CN 108147677 A CN108147677 A CN 108147677A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
clean
high efficiency
glass plate
sol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711276849.1A
Other languages
English (en)
Inventor
徐炜
何少雄
张建初
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201711276849.1A priority Critical patent/CN108147677A/zh
Publication of CN108147677A publication Critical patent/CN108147677A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • C03C17/3417—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials all coatings being oxide coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21—Oxides
    • C03C2217/213—SiO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21—Oxides
    • C03C2217/24—Doped oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/70—Properties of coatings
    • C03C2217/71—Photocatalytic coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • C03C2218/113—Deposition methods from solutions or suspensions by sol-gel processes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及玻璃材料制备技术领域，具体涉及一种高效光催化自洁玻璃的制备方法。将钛酸丁酯、无水乙醇混合，在酸性条件下掺入氯化铁、聚乙烯醇，水解得到二氧化钛溶胶，对玻璃板进行镀膜得到高效光催化自洁玻璃，铁离子与二氧化钛发生反应，使二氧化钛的光催化效率提高，负载一层二氧化硅膜后的二氧化钛，增加了对降解物的吸附，并在表面形成较强的羟基团，这些羟基团阻止了电子空穴对的合并，生成强氧化性的活性羟基，从而提高了光催化反应速率，二氧化钛与二氧化硅部分复合，薄膜变得粗糙，吸附能力增强，被紫外光照射后能迅速的从疏水转变为亲水并保持较小的接触角，提高自洁玻璃的亲水性能，具有广泛的应用前景。

Description

一种高效光催化自洁玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃材料制备技术领域，具体涉及一种高效光催化自洁玻璃的制备方法。
背景技术
玻璃在我们日常生活中是不可或缺的一部分，玻璃的大量使用给人们带来光明和美丽的同时，也给人们带来许多难题，比如：清洁问题、雨雾问题等。玻璃在长期使用后，表面会沾染许多灰尘、油污，需要大量的人力和物力来清洗，因此，自洁玻璃应运而生。
自洁玻璃是指在平板玻璃表面涂覆了一层透明的二氧化钛光催化剂薄膜的新玻璃。当这种被称为“光触媒”的二氧化钛光催化剂遇到太阳光或荧光灯、紫外线照射后，在外界光的激发状态下会使附着在表面的有机物、污染物变为CO2和水且自动消除，这样玻璃表面非常容易保持清洁，减少了清洁玻璃表面的麻烦，也可以节省日益匮乏的水资源。目前已被广泛用于盖板玻璃、汽车玻璃、高档玻璃镜以及高级建筑物的玻璃幕墙装饰玻璃等领域。工业上生产二氧化钛光催化剂薄膜的工艺主要为化学气相沉积法、磁控溅射法和溶胶-凝胶法，其中，化学气相沉积法和磁控溅射法设备昂贵，操作条件苛刻，溶胶-凝胶法需要多次成膜才能达到所需厚度，且厚度不好准确控制，因而上述几种方法都未得到市场的充分认可。
目前，自清洁玻璃的生产工艺复杂，成本高，而且单独的TiO2催化剂只能在髙能的紫外光照射下才能表现出光催化活性。由于自然界太阳光中的紫外线辐射所占部分较少，且该波长小于387.5nm的光还无法得到有效利用，所以TiO2光催化剂对太阳光的利用率较低，从而导致玻璃的光催化效率非常低，玻璃自洁效果非常差。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的自洁玻璃非常有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对自洁玻璃中光催化剂二氧化钛催化效率低、二氧化钛亲水性差而达不到自清洁要求的缺陷，提供了一种高效光催化自洁玻璃的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高效光催化自洁玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将50～60mL无水乙醇沿烧杯壁加入6～8mL正硅酸乙酯中，搅拌，将3～4mL水加入烧杯中，搅拌后，再向烧杯中加入盐酸调节烧杯中溶液pH，静置，得到二氧化硅溶胶；
（2）将60～70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入4～6mL三乙醇胺搅拌混合，得到均匀的溶液；
（3）将1～2mL水、8～10mL无水乙醇、2～4mL盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，搅拌混合，再静置，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入1～3mL聚乙烯醇、8～10g无水氯化铁，继续搅拌混合，得到掺有铁离子的二氧化钛溶胶；
（4）取普通平板玻璃为基片，先用自来水冲洗，再分别用盐酸和氨水洗涤，最后用无水乙醇浸洗，得到洗净的玻璃板，将洗净的玻璃板放入烘箱中，加热升温，干燥，得到清洗干净的玻璃板；
（5）在室温下将玻璃板全部浸入二氧化硅溶胶中，浸渍后，垂直平稳地提拉上来，得到覆胶的玻璃板放入烘箱中，加热升温，干燥后，置于无尘空气中冷却，得到镀二氧化硅薄膜的玻璃板；
（6）将镀二氧化硅薄膜的玻璃板在室温下垂直插入装有二氧化钛溶胶的塑料杯中，塑料杯底部有小孔，指压固定玻璃板，二氧化钛溶胶液面下降，待二氧化钛溶胶流完后，取出玻璃板，置于烘箱中，加热升温，干燥后，置于马弗炉中，升温，保温，得到高效光催化自洁玻璃。
步骤（1）所述的加入无水乙醇后搅拌时间为10～15min，加入水后搅拌时间为10～12min，盐酸的质量分数为15%，盐酸调节烧杯中溶液pH为1.8～2.2，静置时间为3～4h。
步骤（2）所述的滴液漏斗的滴加速率为2～3mL/min，搅拌器转速为200～300r/min，搅拌混合时间为1～2h。
步骤（3）所述的盐酸的质量分数为20%的盐酸，搅拌混合时间为2～3h，静置时间为5～6h，聚乙烯醇的分子量为2000～2200，继续搅拌混合时间为30～45min。
步骤（4）所述的普通平板玻璃的尺寸为50mm×50mm×3mm，盐酸的质量分数为20%，氨水的质量分数为5%，对烘箱加热升温后温度为100～120℃，干燥时间为4～5h。
步骤（5）所述的浸渍10～15s，提拉速度为2～3mm/s，对烘箱加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为40～45min，玻璃板置于无尘空气中冷却时间为5～8min。
步骤（6）所述的二氧化钛溶胶液面下降速率为3～4cm/min速率下降，对烘箱加热升温后温度为90～100℃，干燥时间为30～35min，升温速率为10～12℃/min，升温后温度为500～550℃，保温时间为1～2h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中以正硅酸乙酯、无水乙醇混合经酸化水解得到二氧化硅溶胶，将钛酸丁酯、无水乙醇混合，在酸性条件下掺入氯化铁、聚乙烯醇，水解得到稳定的二氧化钛溶胶，玻璃板经清洗干净后分别以提拉法、降液法对玻璃板进行镀膜，镀膜完成后在马弗炉中保温一定时间得到高效光催化自洁玻璃，铁离子掺杂的二氧化钛薄膜中，铁离子与二氧化钛中的光生电子和空穴发生反应，虽然Fe3+/Fe4+的能级位于金红石二氧化钛导带以上，但其距导带间的距离较近，而我们制备的二氧化钛薄膜为纳米锐钛矿结构，由于锐钛矿相本身的带隙能大于金红石相，影响到Fe2+/Fe3+的能级与导带之间的相对位置，使其成为光生电子的捕获剂，从而使二氧化钛的光催化效率提高；
（2）本发明中一方面二氧化硅表面积较大，负载一层二氧化硅膜后增加了二氧化钛的分散性即增加了二氧化钛的活性中心，由于硅的添加增加了二氧化钛薄膜的表面酸度，表面酸性的提高不仅可以在二氧化钛表面形成更好的吸附位，增加对降解物的吸附，而且可在表面形成较强的羟基团，这些羟基团作为空穴的捕获位，阻止了电子空穴对的合并，生成强氧化性的活性羟基从而加速了光催化反应，提高了光催化反应速率；
（3）本发明的一方面二氧化钛与二氧化硅部分复合，二氧化硅或Ti-O-Si键阻碍了颗粒间的相互接触，晶型和晶粒生长受到抑制，薄膜表面变得比较粗糙，晶粒间的孔结构也增多，缺陷增多而使表面的比表面积增大，吸附能力增强，而且能产生相对更多的氧空位，所以在被紫外光照射后能迅速的从疏水转变为亲水并保持较小的接触角，另一方面，二氧化硅是一种蓄水材料，二氧化硅晶面吸附水，形成与硅原子对称的羟基团，与其他无机氧化物相比，其表面羟基具有更大的稳定性，从而提高自洁玻璃的亲水性能，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
将50～60mL无水乙醇沿烧杯壁加入6～8mL正硅酸乙酯中，搅拌10～15min，将3～4mL水加入烧杯中，搅拌10～12min后，再向烧杯中加入质量分数为15%的盐酸调节烧杯中溶液pH为1.8～2.2，静置3～4h，得到二氧化硅溶胶；将60～70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入4～6mL三乙醇胺搅拌混合1～2h，得到均匀的溶液；将1～2mL水、8～10mL无水乙醇、2～4mL质量分数为20%的盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，继续搅拌混合2～3h，再静置5～6h，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入1～3mL分子量为2000～2200的聚乙烯醇、8～10g无水氯化铁，搅拌混合30～45min，得到掺有铁离子的二氧化钛溶胶；取尺寸为50mm×50mm×3mm普通平板玻璃为基片，先用自来水冲洗，再分别用质量分数为20%的盐酸和质量分数为5%的氨水洗涤，最后用无水乙醇浸洗，得到洗净的玻璃板，将洗净的玻璃板放入烘箱中，加热升温至100～120℃，干燥4～5h，得到清洗干净的玻璃板；在室温下将玻璃板全部浸入二氧化硅溶胶中，浸渍10～15s后，以2～3mm/s的提拉速度垂直平稳地提拉上来，得到覆胶的玻璃板放入烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥40～45min后，置于无尘空气中冷却5～8min，得到镀二氧化硅薄膜的玻璃板；将镀二氧化硅薄膜的玻璃板在室温下垂直插入装有二氧化钛溶胶的塑料杯中，塑料杯底部有小孔，指压固定玻璃板，二氧化钛溶胶液面以3～4cm/min速率下降，待二氧化钛溶胶流完后，取出玻璃板，置于烘箱中，加热升温至90～100℃，干燥30～35min后，置于马弗炉中，以10～12℃/min的升温速率升至500～550℃，保温1～2h，得到高效光催化自洁玻璃。
实例1
将50mL无水乙醇沿烧杯壁加入6mL正硅酸乙酯中，搅拌10min，将3mL水加入烧杯中，搅拌10min后，再向烧杯中加入质量分数为15%的盐酸调节烧杯中溶液pH为1.8，静置3h，得到二氧化硅溶胶；将60mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200r/min的转速开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入4mL三乙醇胺搅拌混合1h，得到均匀的溶液；将1mL水、8mL无水乙醇、2mL质量分数为20%的盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，继续搅拌混合2h，再静置5h，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入1mL分子量为2000的聚乙烯醇、8g无水氯化铁，搅拌混合30min，得到掺有铁离子的二氧化钛溶胶；取尺寸为50mm×50mm×3mm普通平板玻璃为基片，先用自来水冲洗，再分别用质量分数为20%的盐酸和质量分数为5%的氨水洗涤，最后用无水乙醇浸洗，得到洗净的玻璃板，将洗净的玻璃板放入烘箱中，加热升温至100℃，干燥4h，得到清洗干净的玻璃板；在室温下将玻璃板全部浸入二氧化硅溶胶中，浸渍10s后，以2mm/s的提拉速度垂直平稳地提拉上来，得到覆胶的玻璃板放入烘箱中，加热升温至100℃，干燥40min后，置于无尘空气中冷却5min，得到镀二氧化硅薄膜的玻璃板；将镀二氧化硅薄膜的玻璃板在室温下垂直插入装有二氧化钛溶胶的塑料杯中，塑料杯底部有小孔，指压固定玻璃板，二氧化钛溶胶液面以3cm/min速率下降，待二氧化钛溶胶流完后，取出玻璃板，置于烘箱中，加热升温至90℃，干燥30min后，置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升至500℃，保温1h，得到高效光催化自洁玻璃。
实例2
将55mL无水乙醇沿烧杯壁加入7mL正硅酸乙酯中，搅拌13min，将3.5mL水加入烧杯中，搅拌11min后，再向烧杯中加入质量分数为15%的盐酸调节烧杯中溶液pH为2.0，静置3.5h，得到二氧化硅溶胶；将65mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2.5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入19mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以250r/min的转速开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入5mL三乙醇胺搅拌混合1.5h，得到均匀的溶液；将1.5mL水、9mL无水乙醇、3mL质量分数为20%的盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，继续搅拌混合2.5h，再静置5.5h，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入2mL分子量为2100的聚乙烯醇、9g无水氯化铁，搅拌混合37min，得到掺有铁离子的二氧化钛溶胶；取尺寸为50mm×50mm×3mm普通平板玻璃为基片，先用自来水冲洗，再分别用质量分数为20%的盐酸和质量分数为5%的氨水洗涤，最后用无水乙醇浸洗，得到洗净的玻璃板，将洗净的玻璃板放入烘箱中，加热升温至110℃，干燥4.5h，得到清洗干净的玻璃板；在室温下将玻璃板全部浸入二氧化硅溶胶中，浸渍13s后，以2mm/s的提拉速度垂直平稳地提拉上来，得到覆胶的玻璃板放入烘箱中，加热升温至105℃，干燥43min后，置于无尘空气中冷却7min，得到镀二氧化硅薄膜的玻璃板；将镀二氧化硅薄膜的玻璃板在室温下垂直插入装有二氧化钛溶胶的塑料杯中，塑料杯底部有小孔，指压固定玻璃板，二氧化钛溶胶液面以3cm/min速率下降，待二氧化钛溶胶流完后，取出玻璃板，置于烘箱中，加热升温至95℃，干燥33min后，置于马弗炉中，以11℃/min的升温速率升至525℃，保温1.5h，得到高效光催化自洁玻璃。
实例3
将60mL无水乙醇沿烧杯壁加入8mL正硅酸乙酯中，搅拌15min，将4mL水加入烧杯中，搅拌12min后，再向烧杯中加入质量分数为15%的盐酸调节烧杯中溶液pH为2.2，静置4h，得到二氧化硅溶胶；将70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入6mL三乙醇胺搅拌混合2h，得到均匀的溶液；将2mL水、10mL无水乙醇、4mL质量分数为20%的盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，继续搅拌混合3h，再静置6h，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入3mL分子量为2200的聚乙烯醇、10g无水氯化铁，搅拌混合45min，得到掺有铁离子的二氧化钛溶胶；取尺寸为50mm×50mm×3mm普通平板玻璃为基片，先用自来水冲洗，再分别用质量分数为20%的盐酸和质量分数为5%的氨水洗涤，最后用无水乙醇浸洗，得到洗净的玻璃板，将洗净的玻璃板放入烘箱中，加热升温至120℃，干燥5h，得到清洗干净的玻璃板；在室温下将玻璃板全部浸入二氧化硅溶胶中，浸渍15s后，以3mm/s的提拉速度垂直平稳地提拉上来，得到覆胶的玻璃板放入烘箱中，加热升温至110℃，干燥45min后，置于无尘空气中冷却8min，得到镀二氧化硅薄膜的玻璃板；将镀二氧化硅薄膜的玻璃板在室温下垂直插入装有二氧化钛溶胶的塑料杯中，塑料杯底部有小孔，指压固定玻璃板，二氧化钛溶胶液面以4cm/min速率下降，待二氧化钛溶胶流完后，取出玻璃板，置于烘箱中，加热升温至100℃，干燥35min后，置于马弗炉中，以12℃/min的升温速率升至550℃，保温2h，得到高效光催化自洁玻璃。
对比例 以广州市某公司生产的自洁玻璃作为对比例 对本发明制得的高效光催化自洁玻璃和对比例中的自洁玻璃进行检测，检测结果如表1所示：
测试方法
1、TiO2层厚度测试
采用表面形貌仪测试玻璃表面薄膜的厚度。
2、超亲水性测试
采用接触角测量仪进行测试。
3、光催化性测试
量取30ml浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液，放入石英表面皿中。将本发明所制得的的实例1～3和对比例样品分别浸入亚甲基蓝溶液中，用20W的台式紫外杀菌灯（主波长为λ＝254nm）和可见光源灯（主波长为λ＝650nm）同时照射4h后，用滴管取出适量溶液，用紫外可见分光光度计测定λ＝668nm处的溶液的吸光度。通过亚甲基蓝浓度对吸光度的标准曲线计算出相应浓度，然后按以下公式计算亚甲基蓝的光催化降解率η：
η＝(C0-Ci)/C0×100％
其中：C0为反应前染料溶液的浓度
Ci为反应后染料溶液的吸光度
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
TiO2层厚度（nm） 166 169 168 158
超亲水性（°） 42 39 38 85
光催化性（%） 99.5 99.6 99.6 95.3
根据表1中数据可知，本发明制得的高效光催化自洁玻璃，光催化效率高且亲水性优良，自洁效果好。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种高效光催化自洁玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将50～60mL无水乙醇沿烧杯壁加入6～8mL正硅酸乙酯中，搅拌，将3～4mL水加入烧杯中，搅拌后，再向烧杯中加入盐酸调节烧杯中溶液pH，静置，得到二氧化硅溶胶；
（2）将60～70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入4～6mL三乙醇胺搅拌混合，得到均匀的溶液；
（3）将1～2mL水、8～10mL无水乙醇、2～4mL盐酸混合，倒入上述三口烧瓶中，搅拌混合，再静置，得到浅黄色的二氧化钛溶胶，再向二氧化钛溶胶中加入1～3mL聚乙烯醇、8～10g无水氯化铁，继续搅拌混合，得到掺有铁离子的二氧化钛溶胶；
（4）取普通平板玻璃为基片，先用自来水冲洗，再分别用盐酸和氨水洗涤，最后用无水乙醇浸洗，得到洗净的玻璃板，将洗净的玻璃板放入烘箱中，加热升温，干燥，得到清洗干净的玻璃板；
（5）在室温下将玻璃板全部浸入二氧化硅溶胶中，浸渍后，垂直平稳地提拉上来，得到覆胶的玻璃板放入烘箱中，加热升温，干燥后，置于无尘空气中冷却，得到镀二氧化硅薄膜的玻璃板；
（6）将镀二氧化硅薄膜的玻璃板在室温下垂直插入装有二氧化钛溶胶的塑料杯中，塑料杯底部有小孔，指压固定玻璃板，二氧化钛溶胶液面下降，待二氧化钛溶胶流完后，取出玻璃板，置于烘箱中，加热升温，干燥后，置于马弗炉中，升温，保温，得到高效光催化自洁玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种高效光催化自洁玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述的加入无水乙醇后搅拌时间为10～15min，加入水后搅拌时间为10～12min，盐酸的质量分数为15%，盐酸调节烧杯中溶液pH为1.8～2.2，静置时间为3～4h。
3.根据权利要求1所述的一种高效光催化自洁玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述的滴液漏斗的滴加速率为2～3mL/min，搅拌器转速为200～300r/min，搅拌混合时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种高效光催化自洁玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（3）所述的盐酸的质量分数为20%的盐酸，搅拌混合时间为2～3h，静置时间为5～6h，聚乙烯醇的分子量为2000～2200，继续搅拌混合时间为30～45min。
5.根据权利要求1所述的一种高效光催化自洁玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（4）所述的普通平板玻璃的尺寸为50mm×50mm×3mm，盐酸的质量分数为20%，氨水的质量分数为5%，对烘箱加热升温后温度为100～120℃，干燥时间为4～5h。
6.根据权利要求1所述的一种高效光催化自洁玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（5）所述的浸渍10～15s，提拉速度为2～3mm/s，对烘箱加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为40～45min，玻璃板置于无尘空气中冷却时间为5～8min。
7.根据权利要求1所述的一种高效光催化自洁玻璃的制备方法，其特征在于：
步骤（6）所述的二氧化钛溶胶液面下降速率为3～4cm/min速率下降，对烘箱加热升温后温度为90～100℃，干燥时间为30～35min，升温速率为10～12℃/min，升温后温度为500～550℃，保温时间为1～2h。
CN201711276849.1A 2017-12-06 2017-12-06 一种高效光催化自洁玻璃的制备方法 Pending CN108147677A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711276849.1A CN108147677A (zh) 2017-12-06 2017-12-06 一种高效光催化自洁玻璃的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711276849.1A CN108147677A (zh) 2017-12-06 2017-12-06 一种高效光催化自洁玻璃的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108147677A true CN108147677A (zh) 2018-06-12

Family

ID=62466083

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711276849.1A Pending CN108147677A (zh) 2017-12-06 2017-12-06 一种高效光催化自洁玻璃的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108147677A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108906131A (zh) * 2018-06-29 2018-11-30 佛山腾鲤新能源科技有限公司 一种复合光催化材料的制备方法
CN109110908A (zh) * 2018-08-31 2019-01-01 江苏新亿源环保科技有限公司 一种碳酸锶掺杂二氧化钛聚丙烯生物滤料的制备方法
CN109987861A (zh) * 2019-04-30 2019-07-09 江戴玉 一种气凝胶玻璃的制备方法
CN110629559A (zh) * 2019-10-09 2019-12-31 四川大学 一种3d超疏水超纤绒面革及其制造方法
CN115403277A (zh) * 2022-07-15 2022-11-29 张文文 一种透明防紫外线玻璃砖及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11147277A (ja) * 1997-11-18 1999-06-02 Ichikoh Ind Ltd 親水性被膜形成基材及びその製造方法
JP2000271491A (ja) * 1999-01-22 2000-10-03 Nissan Motor Co Ltd 光触媒膜及びその製造方法
CN1412142A (zh) * 2002-11-26 2003-04-23 华南理工大学 纳米自洁净超亲水玻璃产品生产方法
CN1502405A (zh) * 2002-11-26 2004-06-09 中国科学院广州能源研究所 基体上金属离子非均匀掺杂二氧化钛光催化剂薄膜及其制备方法
CN101935168A (zh) * 2010-08-25 2011-01-05 常州大学 表面具有光催化功能的自洁减反膜制备方法
CN103553358A (zh) * 2013-11-08 2014-02-05 蚌埠玻璃工业设计研究院 一种Fe3+/SiO2/TiO2纳米复合薄膜的制备方法
CN104711551A (zh) * 2013-12-16 2015-06-17 天津森宇仕达科技发展有限公司 双层低折射率减反射膜的制备方法
CN105254186A (zh) * 2015-10-29 2016-01-20 苏州市灵通玻璃制品有限公司 一种自清洁玻璃制备方法
CN107352579A (zh) * 2017-07-17 2017-11-17 上海友兰科技有限公司 一种超亲水自清洁二氧化钛溶胶的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11147277A (ja) * 1997-11-18 1999-06-02 Ichikoh Ind Ltd 親水性被膜形成基材及びその製造方法
JP2000271491A (ja) * 1999-01-22 2000-10-03 Nissan Motor Co Ltd 光触媒膜及びその製造方法
CN1412142A (zh) * 2002-11-26 2003-04-23 华南理工大学 纳米自洁净超亲水玻璃产品生产方法
CN1502405A (zh) * 2002-11-26 2004-06-09 中国科学院广州能源研究所 基体上金属离子非均匀掺杂二氧化钛光催化剂薄膜及其制备方法
CN101935168A (zh) * 2010-08-25 2011-01-05 常州大学 表面具有光催化功能的自洁减反膜制备方法
CN103553358A (zh) * 2013-11-08 2014-02-05 蚌埠玻璃工业设计研究院 一种Fe3+/SiO2/TiO2纳米复合薄膜的制备方法
CN104711551A (zh) * 2013-12-16 2015-06-17 天津森宇仕达科技发展有限公司 双层低折射率减反射膜的制备方法
CN105254186A (zh) * 2015-10-29 2016-01-20 苏州市灵通玻璃制品有限公司 一种自清洁玻璃制备方法
CN107352579A (zh) * 2017-07-17 2017-11-17 上海友兰科技有限公司 一种超亲水自清洁二氧化钛溶胶的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108906131A (zh) * 2018-06-29 2018-11-30 佛山腾鲤新能源科技有限公司 一种复合光催化材料的制备方法
CN109110908A (zh) * 2018-08-31 2019-01-01 江苏新亿源环保科技有限公司 一种碳酸锶掺杂二氧化钛聚丙烯生物滤料的制备方法
CN109987861A (zh) * 2019-04-30 2019-07-09 江戴玉 一种气凝胶玻璃的制备方法
CN110629559A (zh) * 2019-10-09 2019-12-31 四川大学 一种3d超疏水超纤绒面革及其制造方法
CN110629559B (zh) * 2019-10-09 2021-07-27 四川大学 一种3d超疏水超纤绒面革及其制造方法
CN115403277A (zh) * 2022-07-15 2022-11-29 张文文 一种透明防紫外线玻璃砖及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108147677A (zh) 一种高效光催化自洁玻璃的制备方法
Guan et al. Enhanced effect and mechanism of SiO2 addition in super-hydrophilic property of TiO2 films
CN106380981B (zh) 一种改性纳米二氧化钛自清洁涂料及其制备方法
Černigoj et al. Photocatalytically active TiO2 thin films produced by surfactant-assisted sol–gel processing
US6414213B2 (en) Titanium oxide particle-coated interior member or indoor equipment
CA2343085C (en) Titanium-containing finely divided particulate material, aqueous sol composition and coating liquid containing same, process for producing same, and shaped article having film thereof
JPH1143327A (ja) 酸化チタン粒子、その水分散ゾル、薄膜及びそれらの製造法
US9457377B2 (en) Hydrophilic member and hydrophilic product using the same
Kenanakis et al. Chemically grown TiO2 on glass with superior photocatalytic properties
KR20070009035A (ko) 친수성 이산화티타늄 코팅제의 상온 제조방법
CN102199371B (zh) 一种光致超亲水自清洁涂料的制备方法
JP2000273355A (ja) 光触媒塗料とその製造方法および用途
CN103332870B (zh) 一种纳米二氧化钛薄膜的制备方法
JP2004143453A (ja) 光触媒塗料及びその製造方法並びに該塗料を塗布して得られた光触媒機能を有する光触媒塗膜、多層光触媒塗膜
KR20190061691A (ko) 광촉매 제조용 졸 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 광촉매 박막의 제조 방법
Liau et al. Effect of poly (ethylene glycol) additives on the photocatalytic activity of TiO2 films prepared by sol–gel processing and low temperature treatments
EP1689525B1 (en) Transparent film-forming composition
CN104086092B (zh) 一种超亲水性自洁净防雾复合薄膜及其制备方法与应用
JP4238551B2 (ja) 親水性被膜形成用コーティング液及びその製造方法、該コーティング液の使用方法並びに該コーティング液を用いて形成した被膜付き基材
JP2000017229A (ja) 光触媒皮膜用下地膜、その形成方法および光触媒皮膜用下地膜を利用して形成した光触媒皮膜を有する基材を含んでなる物品
CN106830701B (zh) 自洁净玻璃的制备方法
CN106280835B (zh) 一种自清洁墙体及自清洁墙体的自清洁涂层的制备方法
CN102167524B (zh) 一种自清洁玻璃的制备方法
CN113620613A (zh) 以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法
CN107649106A (zh) 一种纳米结晶有序介孔TiO2膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180612

RJ01 Rejection of invention patent application after publication