CN109987861A - 一种气凝胶玻璃的制备方法 - Google Patents

一种气凝胶玻璃的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109987861A
CN109987861A CN201910362200.4A CN201910362200A CN109987861A CN 109987861 A CN109987861 A CN 109987861A CN 201910362200 A CN201910362200 A CN 201910362200A CN 109987861 A CN109987861 A CN 109987861A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aeroge
glue
glass
preparation
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910362200.4A
Other languages
English (en)
Inventor
江戴玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201910362200.4A priority Critical patent/CN109987861A/zh
Publication of CN109987861A publication Critical patent/CN109987861A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
    • C03C27/10—Joining glass to glass by processes other than fusing with the aid of adhesive specially adapted for that purpose

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明涉及玻璃制备技术领域，具体涉及一种气凝胶玻璃的制造方法。本发明将蜘蛛丝与覆硅复合胶粉混合分散得到气凝胶粉，用EVA胶膜涂覆二氧化钛前驱体胶液，将EVA胶膜涂胶的一面包覆气凝胶粉，将气凝胶封装板放入两块超白玻璃涂胶侧面之间，再用铝框嵌合固定超白玻璃，得到气凝胶玻璃，本发明采用2‑乙基己酸亚锡作为锡的前驱体材料，使气凝胶粉与玻璃界面的相容性和粘结力提高，形成稳定的气凝胶玻璃材料，纤维提供了气凝胶稳定的网络骨架，使微球间孔隙减小，从而使气凝胶玻璃具有高强度和高韧性，蜘蛛丝通过次氯酸钠氧化后进行羟基改性，使气凝胶微球之间粘着性提高，从而提高气凝胶玻璃的光透过率和稳定性，具有广阔的应用前景。

Description

一种气凝胶玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃制备技术领域，具体涉及一种气凝胶玻璃的制造方法。
背景技术
随着科学技术与社会生产的快速发展，能源和环境成为全社会日益瞩目的两大问题，从而对节能和环保提出了更高要求，新型节能玻璃引起人们越来越多的关注。其中，气凝胶因具有良好的透光和隔热特性，在建筑玻璃节能应用方面具有重要的发展前景。
气凝胶是由纳米级胶体粒子或高聚物分子构成的多孔性非晶固体材料，也是目前合成材料中最轻的凝聚态材料。其独特的开放性纳米级多孔结构和连续的三维网络，使之具有极低的密度、高比表面积和高孔隙率，表现出强吸附催化能力、低热导率、低声阻抗及低折射率等特性。气凝胶玻璃是世界上最轻和隔热效果最好的玻璃材料。气凝胶的特殊的结构赋予其较好的隔热、光学、疏水、耐腐蚀性能。从外观和透明度来看，气凝胶玻璃和普通玻璃相似，但比其它玻璃有更高的保温性能，且耐热性高，阻燃，抗放射性辐射和紫外线辐射，还可调色。被广泛应用在防火门构件、太阳聚光镜屋面、节能建筑窗隔热和空气调节系统构件等方面。
目前气凝胶玻璃主要有三种：颗粒气凝胶填充玻璃、气凝胶镀膜玻璃和整块状气凝胶玻璃。现有的气凝胶玻璃的生产工艺基本采用的是在两片玻璃板之间预留灌胶口，并向其中的空隙灌满液体胶体、粉体或颗粒，然后进行密封和固定；或者将制备好的气凝胶片切割成符合的规格，直接填充进两片玻璃板之间，合拢在一起，然后进行固定和密封。然而，现有的制备方法，不利于与现有的节能玻璃制造技术之间的融合，易发生不均匀的收缩或团聚现象，容易出现玻璃与气凝胶之间的局部脱离现象，容易破损，降低了玻璃的隔热、保温、透光等应用特性，同时，现有的制备工艺复杂，周期长，成本较高，很难实现规模化生产。
针对上述问题，有必要开发一种隔热、保温、透光性好的气凝胶玻璃具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对当前气凝胶玻璃透光性较差，由于气凝胶与玻璃间强度、密度存在差异，二者相容性较差，长时间使用后玻璃与气凝胶容易发生局部脱离，使透光性能更差的缺陷，提供了一种气凝胶玻璃的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
气凝胶玻璃的具体制备步骤为：
将0.3～0.4mm的EVA胶膜一面涂覆二氧化钛前驱体胶液，将EVA胶膜涂胶的一面包覆气凝胶粉，以一定压力压缩为气凝胶封装板，将两块厚度为1～2mm的超白玻璃一侧涂上透光胶液，将气凝胶封装板放入两块超白玻璃涂胶侧面之间，再用铝框嵌合固定超白玻璃，得到气凝胶玻璃；
气凝胶粉具体制备步骤为：
（1）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g木质纤维，超声分散5～7min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min得到混合液；
（2）向上述混合液中加入4～5mL质量分数为20%的乙酸溶液、20～30mL二氧化硅溶胶，搅拌1～2h，得到复合溶胶，静置陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60～70℃的烘箱中，干燥10～12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30～35min，过200目筛得到覆硅复合胶粉；
（3）取100～120g蜘蛛丝、50～80g覆硅复合胶粉、40～50mL质量分数为2%的次氯酸钠溶液和70～80mL质量分数为20%的氨水，加热升温，保温反应40～50min后置于超临界干燥系统中，在氩气气氛中以60～70℃条件下干燥20～24h，得到气凝胶粉；
透光胶液具体制备步骤为：
将锡离子前驱体材料2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和锌离子的前驱体材料醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，继续向前驱体液中加入2～3份聚苯胺粉末，加热升温至40～45℃，得到透光胶液，备用；
二氧化钛前驱体胶液具体制备步骤为：
将60～70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入4～6mL三乙醇胺，搅拌反应1～2h，得到二氧化钛前驱体胶液。
气凝胶封装板压缩时压力为0.4～0.5MPa。
气凝胶玻璃制备过程中二氧化钛前驱体胶液涂覆量为30～35g/m2，透光胶液涂覆量为40～50g/m2。
气凝胶粉具体制备步骤（1）中超声分散时控制超声频率为25～27kHz。
气凝胶粉具体制备步骤（2）中所得的覆硅复合胶粉可进一步优选其粒径为180～200目。
气凝胶粉具体制备步骤（3）中保温反应是温度可优选为50～55℃。
透光胶液具体制备步骤中前驱体液需要控制醋酸锌和2-乙基己酸亚锡以及乙醇胺加入量的摩尔比为1︰1︰5，醋酸锌和2-乙基己酸亚锡的总摩尔浓度为0.3mol/L。
二氧化钛前驱体胶液具体制备步骤中可进一步控制无水乙醇和钛酸丁酯的体积比为3～4。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将蜘蛛丝与覆硅复合胶粉混合分散，蜘蛛丝可在酸液中降解形成胶液起到粘结作用，在超临界干燥系统中干燥充气得到气凝胶粉，用EVA胶膜一面涂覆二氧化钛前驱体胶液，将EVA胶膜涂胶的一面包覆气凝胶粉，压缩为气凝胶封装板，将两块超白玻璃一侧涂上透光胶液，将气凝胶封装板放入两块超白玻璃涂胶侧面之间，再用铝框嵌合固定超白玻璃，得到气凝胶玻璃，本发明采用2-乙基己酸亚锡作为锡的前驱体材料，制备出透光胶液，用具有粘着力、耐久性、光学特性的EVA胶膜将气凝胶粉包覆，使气凝胶粉与玻璃界面的相容性和粘结力提高，形成稳定的气凝胶玻璃材料，透明胶液固化后可以形成分层的氧化锌锡薄膜，这种分层现象是无定形基底对薄膜形成无定形状态的诱导作用与在一定的热处理速率下薄膜本征的易于形成结晶形态的倾向共同作用的结果，导致底层无定形结构中的锡含量增加，而锡的增加会增加薄膜底层的氧空位含量，仅伴随有较少的羟基缺陷产生，而高含量的氧空位、较少的羟基缺陷能够使得氧化锌锡薄膜的底层具有较高的载流子浓度，提高气凝胶玻璃对光照强度感应的敏感度，使气凝胶玻璃的透光率提高；
（2）本发明中的气凝胶为表面包覆二氧化硅的纤维素气凝胶，所用纤维素制得的凝胶具有较高的结晶度和长径比，纤维素分散在水中时，借助纤维间的氢键及长纤维的缠结可以形成三维网络结构，得到稳定的水凝胶，纤维提供了气凝胶稳定的网络骨架，提高了气凝胶的强度和膜量，气凝胶微球形成时硅溶胶在水性溶剂的分散扩散下，进入气凝胶微球内部，二氧化硅中氧原子与纤维素气凝胶微球的氢原子构成氢键，在单个气凝胶微球中氢键使气凝胶微球的半径减小，在多个气凝胶微球间，使微球间孔隙减小，从而使气凝胶玻璃具有高强度和高韧性，蜘蛛丝通过次氯酸钠氧化后进行羟基改性，使气凝胶微球之间粘着性提高，通过气凝胶与玻璃之间的氧化锌锡降低诱导性偶极矩，减少气凝胶玻璃内部的散射，使杂化薄膜中光散射粒子粒径分布更窄，所透光的波长分布更宽，从而提高气凝胶玻璃的光透过率和稳定性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g木质纤维，控制超声频率为25～27kHz，超声分散5～7min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min得到混合液；向上述混合液中加入4～5mL质量分数为20%的乙酸溶液、20～30mL二氧化硅溶胶，搅拌1～2h，得到复合溶胶，静置陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60～70℃的烘箱中，干燥10～12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30～35min，过200目筛得到覆硅复合胶粉；取100～120g蜘蛛丝、50～80g覆硅复合胶粉、40～50mL质量分数为2%的次氯酸钠溶液和70～80mL质量分数为20%的氨水，加热升温至50～55℃，保温反应40～50min后置于超临界干燥系统中，在氩气气氛中以60～70℃条件下干燥20～24h，得到气凝胶粉；将锡离子前驱体材料2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和锌离子的前驱体材料醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，控制醋酸锌和2-乙基己酸亚锡以及乙醇胺加入量的摩尔比为1︰1︰5，醋酸锌和2-乙基己酸亚锡的总摩尔浓度为0.3mol/L，继续向前驱体液中加入2～3份聚苯胺粉末，加热升温至40～45℃，得到透光胶液，备用；将60～70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入4～6mL三乙醇胺，搅拌反应1～2h，得到二氧化钛前驱体胶液，备用；将0.3～0.4mm的EVA胶膜一面涂覆二氧化钛前驱体胶液，涂覆量为30～35g/m2，将EVA胶膜涂胶的一面包覆气凝胶粉，以0.4～0.5MPa的压力压缩为气凝胶封装板，将两块厚度为1～2mm的超白玻璃一侧涂上透光胶液，涂覆量为40～50g/m2，将气凝胶封装板放入两块超白玻璃涂胶侧面之间，再用铝框嵌合固定超白玻璃，得到气凝胶玻璃。
混合液的制备：向超声分散仪中加入40mL无水乙醇和2g木质纤维，控制超声频率为25kHz，超声分散5min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200r/min的转速开始搅拌10min得到混合液。
覆硅复合胶粉的制备：向上述混合液中加入4mL质量分数为20%的乙酸溶液、20mL二氧化硅溶胶，搅拌1h，得到复合溶胶，静置陈化2天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60℃的烘箱中，干燥10h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30min，过200目筛得到覆硅复合胶粉。
气凝胶粉的制备：取100g蜘蛛丝、50g覆硅复合胶粉、40mL质量分数为2%的次氯酸钠溶液和70mL质量分数为20%的氨水，加热升温至50℃，保温反应40min后置于超临界干燥系统中，在氩气气氛中以60℃条件下干燥20h，得到气凝胶粉。
透光胶液的制备：将锡离子前驱体材料2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和锌离子的前驱体材料醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，控制醋酸锌和2-乙基己酸亚锡以及乙醇胺加入量的摩尔比为1︰1︰5，醋酸锌和2-乙基己酸亚锡的总摩尔浓度为0.3mol/L，继续向前驱体液中加入2份聚苯胺粉末，加热升温至40℃，得到透光胶液，备用。
二氧化钛前驱体胶液的制备：将60mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200r/min的转速开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入4mL三乙醇胺，搅拌反应1h，得到二氧化钛前驱体胶液，备用。
气凝胶玻璃的制备：将0.3mm的EVA胶膜一面涂覆二氧化钛前驱体胶液，涂覆量为30g/m2，将EVA胶膜涂胶的一面包覆气凝胶粉，以0.4MPa的压力压缩为气凝胶封装板，将两块厚度为1mm的超白玻璃一侧涂上透光胶液，涂覆量为40g/m2，将气凝胶封装板放入两块超白玻璃涂胶侧面之间，再用铝框嵌合固定超白玻璃，得到气凝胶玻璃。
混合液的制备：向超声分散仪中加入45mL无水乙醇和2g木质纤维，控制超声频率为26kHz，超声分散6min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入19mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以250r/min的转速开始搅拌13min得到混合液。
覆硅复合胶粉的制备：向上述混合液中加入4mL质量分数为20%的乙酸溶液、25mL二氧化硅溶胶，搅拌1h，得到复合溶胶，静置陈化2天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为65℃的烘箱中，干燥11h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨33min，过200目筛得到覆硅复合胶粉。
气凝胶粉的制备：取110g蜘蛛丝、60g覆硅复合胶粉、45mL质量分数为2%的次氯酸钠溶液和75mL质量分数为20%的氨水，加热升温至53℃，保温反应45min后置于超临界干燥系统中，在氩气气氛中以65℃条件下干燥22h，得到气凝胶粉。
透光胶液的制备：将锡离子前驱体材料2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和锌离子的前驱体材料醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，控制醋酸锌和2-乙基己酸亚锡以及乙醇胺加入量的摩尔比为1︰1︰5，醋酸锌和2-乙基己酸亚锡的总摩尔浓度为0.3mol/L，继续向前驱体液中加入2份聚苯胺粉末，加热升温至43℃，得到透光胶液，备用。
二氧化钛前驱体胶液的制备：将65mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入19mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以250r/min的转速开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入5mL三乙醇胺，搅拌反应1h，得到二氧化钛前驱体胶液，备用。
气凝胶玻璃的制备：将0.3mm的EVA胶膜一面涂覆二氧化钛前驱体胶液，涂覆量为33g/m2，将EVA胶膜涂胶的一面包覆气凝胶粉，以0.4MPa的压力压缩为气凝胶封装板，将两块厚度为1mm的超白玻璃一侧涂上透光胶液，涂覆量为45g/m2，将气凝胶封装板放入两块超白玻璃涂胶侧面之间，再用铝框嵌合固定超白玻璃，得到气凝胶玻璃。
混合液的制备：向超声分散仪中加入50mL无水乙醇和3g木质纤维，控制超声频率为27kHz，超声分散7min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌15min得到混合液。
覆硅复合胶粉的制备：向上述混合液中加入5mL质量分数为20%的乙酸溶液、30mL二氧化硅溶胶，搅拌2h，得到复合溶胶，静置陈化3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为70℃的烘箱中，干燥12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨35min，过200目筛得到覆硅复合胶粉。
气凝胶粉的制备：取120g蜘蛛丝、80g覆硅复合胶粉、50mL质量分数为2%的次氯酸钠溶液和80mL质量分数为20%的氨水，加热升温至55℃，保温反应50min后置于超临界干燥系统中，在氩气气氛中以70℃条件下干燥24h，得到气凝胶粉。
透光胶液的制备：将锡离子前驱体材料2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和锌离子的前驱体材料醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，控制醋酸锌和2-乙基己酸亚锡以及乙醇胺加入量的摩尔比为1︰1︰5，醋酸锌和2-乙基己酸亚锡的总摩尔浓度为0.3mol/L，继续向前驱体液中加入3份聚苯胺粉末，加热升温至45℃，得到透光胶液，备用。
二氧化钛前驱体胶液的制备：将70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入6mL三乙醇胺，搅拌反应2h，得到二氧化钛前驱体胶液，备用。
气凝胶玻璃的制备：将0.4mm的EVA胶膜一面涂覆二氧化钛前驱体胶液，涂覆量为35g/m2，将EVA胶膜涂胶的一面包覆气凝胶粉，以0.5MPa的压力压缩为气凝胶封装板，将两块厚度为2mm的超白玻璃一侧涂上透光胶液，涂覆量为50g/m2，将气凝胶封装板放入两块超白玻璃涂胶侧面之间，再用铝框嵌合固定超白玻璃，得到气凝胶玻璃。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入覆硅复合胶粉。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入透光胶液。
对比例3：长沙市某公司生产的气凝胶玻璃。
对本发明制得的气凝胶玻璃和对比例中的气凝胶玻璃进行检测，检测结果如表1所示：
抗冲击强度测试
参照标准ASTMD256-2006进行测定。
隔热性能测试参照标准GB/T24480-2009进行测定。
光透过率采用分光光度计进行检测。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的气凝胶玻璃透光率高，保温隔热性能良好，抗压、抗震性能优异，使用周期更长，具有较高的安全性和牢固性，可广泛应用于建筑玻璃窗或玻璃幕墙等领域，具有广阔的使用前景。

Claims (8)

1.一种气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将0.3～0.4mm的EVA胶膜一面涂覆二氧化钛前驱体胶液，将EVA胶膜涂胶的一面包覆气凝胶粉，以一定压力压缩为气凝胶封装板，将两块厚度为1～2mm的超白玻璃一侧涂上透光胶液，将气凝胶封装板放入两块超白玻璃涂胶侧面之间，再用铝框嵌合固定超白玻璃，得到气凝胶玻璃；
所述的气凝胶粉具体制备步骤为：
（1）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g木质纤维，超声分散5～7min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min得到混合液；
（2）向上述混合液中加入4～5mL质量分数为20%的乙酸溶液、20～30mL二氧化硅溶胶，搅拌1～2h，得到复合溶胶，静置陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60～70℃的烘箱中，干燥10～12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30～35min，过200目筛得到覆硅复合胶粉；
（3）取100～120g蜘蛛丝、50～80g覆硅复合胶粉、40～50mL质量分数为2%的次氯酸钠溶液和70～80mL质量分数为20%的氨水，加热升温，保温反应40～50min后置于超临界干燥系统中，在氩气气氛中以60～70℃条件下干燥20～24h，得到气凝胶粉；
所述的透光胶液具体制备步骤为：
将锡离子前驱体材料2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和锌离子的前驱体材料醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，继续向前驱体液中加入2～3份聚苯胺粉末，加热升温至40～45℃，得到透光胶液，备用；
所述的二氧化钛前驱体胶液具体制备步骤为：
将60～70mL无水乙醇置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌，钛酸四丁酯滴加完毕后向三口烧瓶中加入4～6mL三乙醇胺，搅拌反应1～2h，得到二氧化钛前驱体胶液。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的气凝胶封装板压缩时压力为0.4～0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的气凝胶玻璃制备过程中二氧化钛前驱体胶液涂覆量为30～35g/m2，透光胶液涂覆量为40～50g/m2。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的气凝胶粉具体制备步骤（1）中超声分散时控制超声频率为25～27kHz。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的气凝胶粉具体制备步骤（2）中所得的覆硅复合胶粉可进一步优选其粒径为180～200目。
6.根据权利要求1所述的一种气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的气凝胶粉具体制备步骤（3）中保温反应是温度可优选为50～55℃。
7.根据权利要求1所述的一种气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的透光胶液具体制备步骤中前驱体液需要控制醋酸锌和2-乙基己酸亚锡以及乙醇胺加入量的摩尔比为1︰1︰5，醋酸锌和2-乙基己酸亚锡的总摩尔浓度为0.3mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种气凝胶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的二氧化钛前驱体胶液具体制备步骤中可进一步控制无水乙醇和钛酸丁酯的体积比为3～4。
CN201910362200.4A 2019-04-30 2019-04-30 一种气凝胶玻璃的制备方法 Pending CN109987861A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910362200.4A CN109987861A (zh) 2019-04-30 2019-04-30 一种气凝胶玻璃的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910362200.4A CN109987861A (zh) 2019-04-30 2019-04-30 一种气凝胶玻璃的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109987861A true CN109987861A (zh) 2019-07-09

Family

ID=67135947

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910362200.4A Pending CN109987861A (zh) 2019-04-30 2019-04-30 一种气凝胶玻璃的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109987861A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101654332A (zh) * 2008-08-20 2010-02-24 湖南玛仕纳米新材料有限公司 隔热涂料及夹层玻璃中间膜和隔热玻璃、以及其夹层玻璃
CN108101500A (zh) * 2017-12-06 2018-06-01 吕莉 一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法
CN108147677A (zh) * 2017-12-06 2018-06-12 吕莉 一种高效光催化自洁玻璃的制备方法
WO2018155551A1 (ja) * 2017-02-22 2018-08-30 積水化学工業株式会社 断熱性シート、合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
CN108704624A (zh) * 2018-05-15 2018-10-26 王成 一种光催化活性气体吸附剂的制备方法
CN109054069A (zh) * 2018-07-25 2018-12-21 佛山腾鲤新能源科技有限公司 一种高透光扩散板的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101654332A (zh) * 2008-08-20 2010-02-24 湖南玛仕纳米新材料有限公司 隔热涂料及夹层玻璃中间膜和隔热玻璃、以及其夹层玻璃
WO2018155551A1 (ja) * 2017-02-22 2018-08-30 積水化学工業株式会社 断熱性シート、合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
CN108101500A (zh) * 2017-12-06 2018-06-01 吕莉 一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法
CN108147677A (zh) * 2017-12-06 2018-06-12 吕莉 一种高效光催化自洁玻璃的制备方法
CN108704624A (zh) * 2018-05-15 2018-10-26 王成 一种光催化活性气体吸附剂的制备方法
CN109054069A (zh) * 2018-07-25 2018-12-21 佛山腾鲤新能源科技有限公司 一种高透光扩散板的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107163855B (zh) 一种硅气凝胶反射隔热外墙涂料及其制备方法
CN1044597C (zh) 纤维增强干凝胶的制备方法及其应用
CN1046491C (zh) 气凝胶复合物、其制备方法及其应用
CN102653628B (zh) 一种纳米溶胶改性水性聚氨酯乳液的制备方法及应用
CN103305036B (zh) 一种含poss减反射膜镀膜液及其制备方法与应用
CN102190892B (zh) 硅树脂组合物
CN101885586A (zh) 光伏玻璃表面减反射膜的制备方法
CN101555018A (zh) 一种有机改性制备高机械性能纳米多孔材料的方法
CN108658576A (zh) 一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法
CN101899128A (zh) 中空纳米二氧化硅微球改性的聚丙烯酸酯核壳结构复合乳液及薄膜
CN101649147A (zh) 一种水性透明隔热涂料及其制备方法
CN105789339A (zh) 一种钙钛矿太阳电池纳米二氧化硅涂布液及应用
CN102408760B (zh) 一种隔热涂层及其制备方法
CN102259876A (zh) 一种硅酸钙摩擦材料的制备方法
CN105368233A (zh) 复合隔热涂料及其制备方法
CN104231909B (zh) 一种纳米透明隔热玻璃涂料及其制备方法
CN103553543B (zh) 一种建筑物外墙阻燃保温隔热板的制备方法
CN111101819B (zh) 一种疏水二氧化硅气凝胶隔热玻璃的制备方法
CN107674566B (zh) 一种中空二氧化钛@二氧化硅/水性聚氨酯复合透明隔热涂料的制备方法
CN106590070B (zh) 阻隔红外、隔热的透明无机涂料及其制备方法和应用
CN110540814B (zh) 一种高透稀土纳米隔热浆料及其制备方法
CN110819247A (zh) 一种节能建筑用透光隔热薄膜及制备方法
CN109987861A (zh) 一种气凝胶玻璃的制备方法
CN108912871B (zh) 一种水性透明隔热玻璃涂料的制备方法
CN108383394A (zh) 一种隔热自清洁玻璃膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination