CN115403277A - 一种透明防紫外线玻璃砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明防紫外线玻璃砖及其制备方法，涉及玻璃砖技术领域。本发明在制备透明防紫外线玻璃砖时，先将4‑甲基‑3‑硝基苯胺基三乙氧基硅烷和二羟基邻苯二甲酸铵混合，制得透明膜液；再将透明膜液刮涂在玻璃砖表面，制得预处理的玻璃砖；随后，利用五氯化磷对预处理的玻璃砖进行一次浸渍，形成以环三磷腈为中心的超支化结构，制得一次浸渍的玻璃砖；最后，利用草酸乙酯对一次浸渍的玻璃砖进行二次浸渍，形成喹啉和苯偶酰，制得透明防紫外线玻璃砖；本发明制得的透明防紫外线玻璃砖具备良好的抗冲击性、抗菌性和防紫外性。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃砖技术领域，具体为一种透明防紫外线玻璃砖及其制备方法。
背景技术
玻璃砖是由高级玻璃砂、纯碱、石英粉等硅酸盐无机矿物高温熔化后，经精加工而成的建筑材料。无毒、无害、无污染、无异味，不对人体构成任何侵害，是一种绿色环保产品。
玻璃砖大多透明，且砖面光平，可在其表面压铸各种花纹并制成方形、长方形、圆形等砖形，且其装饰效果高贵典雅、富丽堂皇，因此被建筑设计师们偏爱，被广泛应用于银行、办公、医院、学校、酒店、机场、车站、景观、影墙、民用建筑、室内隔断、舞台、疗养院、车站、机场、体育馆、游乐场、公寓，私邮等需要美化的房间和楼阁，是当今国际市场较为流行的新型饰材。
随着大气层的破坏，温室效应和紫外线辐射日益严重，尤其是在夏天，室外温度高达40℃，装饰性玻璃砖外墙温度可高达70℃，在这样的高紫外照射和高温下，玻璃砖外墙力学性能急速下降，常常会出现裂纹和破损现象，大大地减少了玻璃砖的使用寿命，提高了玻璃砖外墙装饰性的成本。且在黄梅季节中湿度温度双高的情况下，极易在玻璃缝隙及表面形成大量霉斑，极大程度地影响了玻璃砖外墙的美观。本发明关注到了这些问题，通过制备透明防紫外线玻璃砖来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明防紫外线玻璃砖及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种透明防紫外线玻璃砖，所述透明防紫外线玻璃砖是将预处理的玻璃砖进行一次浸渍、二次浸渍制得。
进一步的，所述预处理的玻璃砖是由透明膜液刮涂在玻璃砖表面制得。
进一步的，所述透明膜液是由4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷和二羟基邻苯二甲酸铵制得。
进一步的，所述一次浸渍是将预处理的玻璃砖浸渍在五氯化磷的二硫化碳溶液中。
进一步的，所述二次浸渍时的浸渍液为草酸乙酯。
一种透明防紫外线玻璃砖的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)室温下，使用刮刀在玻璃砖表面刮涂10～20μm厚的透明膜液，随后放入60～80℃烘箱烘11～13h，制得预处理的玻璃砖；
(2)在室温和氩气保护条件下，以40～60滴/min向质量分数为30～50％的五氯化磷的二硫化碳溶液中滴加其质量0.15～0.25倍的吡啶混合均匀，制得混合液；在室温和氩气保护条件下，将预处理的玻璃砖放入其质量4～6倍的混合液中，升温至80～100℃，以600～800r/min搅拌0.8～1.2h，加入预处理的玻璃砖质量0.03～0.05倍的三氯化铝，降温至-10～0℃，继续搅拌7～9h，捞出，制得一次浸渍的玻璃砖；
(3)在120～140℃和氩气保护条件下，将一次浸渍的玻璃砖浸入其质量6～8倍的草酸乙酯溶液中，以40～60滴/min滴加一次浸渍的玻璃砖质量1～3倍的质量分数为30～50％的乙醇钠的乙醇溶液，以600～800r/min搅拌2～4h，随后降温至48～52℃，加入一次浸渍的玻璃砖质量0.4～0.6倍的铁粉混合均匀，继续滴加一次浸渍的玻璃砖质量1～3倍的质量分数为40～60％的硼氢化钠的乙醇溶液，继续搅拌13～15h，在80～100℃下放置23～25h，随后加入一次浸渍的玻璃砖质量2～4倍的三氯氧磷，在90～100℃下继续搅拌8～12h，自然冷却至室温，按质量比1：0.3～1：0.5加入二氯甲烷和三氯化铝，二氯甲烷质量为一次浸渍的玻璃砖的6～8倍，降温至-10～-6℃，继续搅拌5～7h，捞出，在60～80℃下烘11～13h，升温至230～250℃烘0.8～1.2h，制得透明防紫外线玻璃砖。
进一步的，步骤(1)所述透明膜液的制备方法如下：室温和氩气保护条件下，以40～60滴/min向4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷中滴加其质量2.4～4.8倍的质量分数为90～92％的乙醇溶液，以600～800r/min搅拌20～40min，继续滴加4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量2～4倍的二羟基邻苯二甲酸铵，继续搅拌1～3h，升温至70～90℃，保温1～3h，加入4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量0.8～1.2倍的质量分数为38％的盐酸溶液，继续搅拌20～40min，制得透明膜液。
进一步的，所述4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷的制备方法如下：室温和氩气保护条件下，将三乙氧基氯硅烷和4-甲基-3-硝基苯胺按质量比1：1～1：3混合均匀，加入三乙氧基氯硅烷质量0.3～0.5倍的三氯化铝，降温至-10～0℃，以600～800r/min搅拌7～9h，制得4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷。
进一步的，所述二羟基邻苯二甲酸铵的制备方法如下：室温下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸和水按质量比1：0.3～1：0.5混合均匀，制得3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液；在60～80℃下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液加入到其质量0.8～1.2倍的质量分数为20％的氨水中，以600～800r/min搅拌0.8～1.2h，制得二羟基邻苯二甲酸铵。
进一步的，步骤(3)所述草酸乙酯溶液的制备方法如下：在100～110℃下，将草酸乙酯和质量分数为8～12％的氢氧化钠溶液按质量比1：0.1～1：0.3混合，以600～800r/min搅拌0.8～1.2h，制得草酸乙酯溶液。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备透明防紫外线玻璃砖时，先将4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷和二羟基邻苯二甲酸铵混合，制得透明膜液；再将透明膜液刮涂在玻璃砖表面，制得预处理的玻璃砖；随后，利用五氯化磷对预处理的玻璃砖进行一次浸渍，制得一次浸渍的玻璃砖；最后，利用草酸乙酯对一次浸渍的玻璃砖进行二次浸渍，制得透明防紫外线玻璃砖。
首先，4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷上的硅烷脱去乙氧基聚合，4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷上的氨基和二羟基邻苯二甲酸铵上的邻苯二甲酸反应形成聚酰亚胺，引入氯化氢和二羟基邻苯二甲酸铵中的铵离子结合形成氯化铵，氯化铵和五氯化磷反应，形成六氯环三磷腈，六氯环三磷腈的氯原子和聚酰亚胺中苯环反应，形成以环三磷腈为中心、聚酰亚胺为支链的超支化结构，可以有效分散外来应力，增强透明防紫外线玻璃砖的抗冲击性能。
其次，部分草酸乙酯和4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷上的甲基酯缩合后引入铁粉还原关环，继续引入三氯氧磷芳构化和氯化后形成喹啉，增强了透明防紫外线玻璃砖的抗菌性能；部分乙酸二乙酯水解，形成草酸，草酸和部分五氧化二磷反应形成草酰氯，草酰氯的氯原子和二羟基邻苯二甲酸铵上苯环反应，形成苯偶酰，苯偶酰中羰基的邻位含有羟基形成分子内氢键，具有稳定的共轭结构，当受到紫外线照射时，紫外线会破坏分子内氢键，使氢键环打开，从而形成离子型化合物，此结构非常不稳定，为达到稳定状态会把多余的能量以无害的热能形式释放出来，氢键恢复原状，在分子内氢键打开、闭合、打开的循环过程中，可以有效的吸收紫外光，从而达到防紫外线的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制备得到的透明防紫外线玻璃砖的各指标测试方法如下：
抗冲击性能：取相同质量实施例和对比例制备的透明防紫外线玻璃砖，将0.5kg、0.8kg、1kg的钢球从离透明防紫外线玻璃砖1米处自由下落至透明防紫外线玻璃砖上，观察透明防紫外线玻璃砖的情况。
抗菌性：取相同质量实施例和对比例制备的透明防紫外线玻璃砖按照GB/T31402测试抑菌率来测试抗菌性。
防紫外性：取相同长度和宽度的实施例和对比例制得的透明防紫外线玻璃砖用365nm的紫外光连续照射8h，间隔10h，循环5次后，按照GB/T6552标准测定紫外老化前后的抗压强度的变化率来测定防紫外性能，抗压强度的变化率＝100％*(紫外老化前抗压强度-紫外老化后抗压强度)/紫外老化前抗压强度。
实施例1
(1)室温下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸和水按质量比1：0.3混合均匀，制得3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液；在60℃下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液加入到其质量0.8倍的质量分数为20％的氨水中，以600r/min搅拌0.8h，制得二羟基邻苯二甲酸铵；室温和氩气保护条件下，将三乙氧基氯硅烷和4-甲基-3-硝基苯胺按质量比1：1混合均匀，加入三乙氧基氯硅烷质量0.3倍的三氯化铝，降温至-10℃，以600r/min搅拌7h，制得4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷；室温和氩气保护条件下，以40滴/min向4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷中滴加其质量2.4倍的质量分数为90％的乙醇溶液，以600r/min搅拌20min，继续滴加4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量2倍的二羟基邻苯二甲酸铵，继续搅拌1h，升温至70℃，保温1h，加入4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量0.8倍的质量分数为38％的盐酸溶液，继续搅拌20min，制得透明膜液；室温下，使用刮刀在玻璃砖表面刮涂10μm厚的透明膜液，随后放入60℃烘箱烘11h，制得预处理的玻璃砖；
(2)在室温和氩气保护条件下，以40滴/min向质量分数为30％的五氯化磷的二硫化碳溶液中滴加其质量0.15倍的吡啶混合均匀，制得混合液；在室温和氩气保护条件下，将预处理的玻璃砖放入其质量4倍的混合液中，升温至80℃，以600r/min搅拌0.8h，加入预处理的玻璃砖质量0.03倍的三氯化铝，降温至-10℃，继续搅拌7h，捞出，制得一次浸渍的玻璃砖；
(3)在100℃下，将草酸乙酯和质量分数为8％的氢氧化钠溶液按质量比1：0.1混合，以600r/min搅拌0.8h，制得草酸乙酯溶液；在120℃和氩气保护条件下，将一次浸渍的玻璃砖浸入其质量6倍的草酸乙酯溶液中，以40滴/min滴加一次浸渍的玻璃砖质量1倍的质量分数为30％的乙醇钠的乙醇溶液，以600r/min搅拌2h，随后降温至48℃，加入一次浸渍的玻璃砖质量0.4倍的铁粉混合均匀，继续滴加一次浸渍的玻璃砖质量1倍的质量分数为40％的硼氢化钠的乙醇溶液，继续搅拌13h，在80℃下放置23h，随后加入一次浸渍的玻璃砖质量2倍的三氯氧磷，在90℃下继续搅拌8h，自然冷却至室温，按质量比1：0.3加入二氯甲烷和三氯化铝，二氯甲烷质量为一次浸渍的玻璃砖的6倍，降温至-10℃，继续搅拌5h，捞出，在60℃下烘11h，升温至230℃烘0.8h，制得透明防紫外线玻璃砖。
实施例2
(1)室温下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸和水按质量比1：0.4混合均匀，制得3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液；在70℃下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液加入到其质量1倍的质量分数为20％的氨水中，以700r/min搅拌1h，制得二羟基邻苯二甲酸铵；室温和氩气保护条件下，将三乙氧基氯硅烷和4-甲基-3-硝基苯胺按质量比1：2混合均匀，加入三乙氧基氯硅烷质量0.4倍的三氯化铝，降温至-5℃，以700r/min搅拌8h，制得4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷；室温和氩气保护条件下，以50滴/min向4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷中滴加其质量3.6倍的质量分数为91％的乙醇溶液，以700r/min搅拌30min，继续滴加4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量3倍的二羟基邻苯二甲酸铵，继续搅拌2h，升温至80℃，保温2h，加入4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量1倍的质量分数为38％的盐酸溶液，继续搅拌30min，制得透明膜液；室温下，使用刮刀在玻璃砖表面刮涂15μm厚的透明膜液，随后放入70℃烘箱烘12h，制得预处理的玻璃砖；
(2)在室温和氩气保护条件下，以50滴/min向质量分数为40％的五氯化磷的二硫化碳溶液中滴加其质量0.2倍的吡啶混合均匀，制得混合液；在室温和氩气保护条件下，将预处理的玻璃砖放入其质量5倍的混合液中，升温至90℃，以700r/min搅拌1h，加入预处理的玻璃砖质量0.04倍的三氯化铝，降温至-5℃，继续搅拌8h，捞出，制得一次浸渍的玻璃砖；
(3)在105℃下，将草酸乙酯和质量分数为10％的氢氧化钠溶液按质量比1：0.2混合，以700r/min搅拌1h，制得草酸乙酯溶液；在130℃和氩气保护条件下，将一次浸渍的玻璃砖浸入其质量7倍的草酸乙酯溶液中，以50滴/min滴加一次浸渍的玻璃砖质量2倍的质量分数为40％的乙醇钠的乙醇溶液，以700r/min搅拌3h，随后降温至50℃，加入一次浸渍的玻璃砖质量0.5倍的铁粉混合均匀，继续滴加一次浸渍的玻璃砖质量2倍的质量分数为50％的硼氢化钠的乙醇溶液，继续搅拌14h，在90℃下放置24h，随后加入一次浸渍的玻璃砖质量3倍的三氯氧磷，在95℃下继续搅拌10h，自然冷却至室温，按质量比1：0.4加入二氯甲烷和三氯化铝，二氯甲烷质量为一次浸渍的玻璃砖的7倍，降温至-8℃，继续搅拌6h，捞出，在70℃下烘12h，升温至240℃烘1h，制得透明防紫外线玻璃砖。
实施例3
(1)室温下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸和水按质量比1：0.5混合均匀，制得3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液；在80℃下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液加入到其质量1.2倍的质量分数为20％的氨水中，以800r/min搅拌1.2h，制得二羟基邻苯二甲酸铵；室温和氩气保护条件下，将三乙氧基氯硅烷和4-甲基-3-硝基苯胺按质量比1：3混合均匀，加入三乙氧基氯硅烷质量0.5倍的三氯化铝，降温至0℃，以800r/min搅拌9h，制得4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷；室温和氩气保护条件下，以60滴/min向4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷中滴加其质量4.8倍的质量分数为92％的乙醇溶液，以800r/min搅拌40min，继续滴加4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量4倍的二羟基邻苯二甲酸铵，继续搅拌3h，升温至90℃，保温3h，加入4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量1.2倍的质量分数为38％的盐酸溶液，继续搅拌40min，制得透明膜液；室温下，使用刮刀在玻璃砖表面刮涂20μm厚的透明膜液，随后放入80℃烘箱烘13h，制得预处理的玻璃砖；
(2)在室温和氩气保护条件下，以60滴/min向质量分数为50％的五氯化磷的二硫化碳溶液中滴加其质量0.25倍的吡啶混合均匀，制得混合液；在室温和氩气保护条件下，将预处理的玻璃砖放入其质量6倍的混合液中，升温至100℃，以800r/min搅拌1.2h，加入预处理的玻璃砖质量0.05倍的三氯化铝，降温至0℃，继续搅拌9h，捞出，制得一次浸渍的玻璃砖；
(3)在110℃下，将草酸乙酯和质量分数为12％的氢氧化钠溶液按质量比1：0.3混合，以800r/min搅拌1.2h，制得草酸乙酯溶液；在140℃和氩气保护条件下，将一次浸渍的玻璃砖浸入其质量8倍的草酸乙酯溶液中，以60滴/min滴加一次浸渍的玻璃砖质量3倍的质量分数为50％的乙醇钠的乙醇溶液，以800r/min搅拌4h，随后降温至52℃，加入一次浸渍的玻璃砖质量0.6倍的铁粉混合均匀，继续滴加一次浸渍的玻璃砖质量3倍的质量分数为60％的硼氢化钠的乙醇溶液，继续搅拌15h，在100℃下放置25h，随后加入一次浸渍的玻璃砖质量4倍的三氯氧磷，在100℃下继续搅拌12h，自然冷却至室温，按质量比1：0.5加入二氯甲烷和三氯化铝，二氯甲烷质量为一次浸渍的玻璃砖的8倍，降温至-6℃，继续搅拌7h，捞出，在80℃下烘13h，升温至250℃烘1.2h，制得透明防紫外线玻璃砖。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：室温和氩气保护条件下，以50滴/min向质量分数为40％的五氯化磷的二硫化碳溶液中滴加其质量0.2倍的吡啶混合均匀，制得混合液；在室温和氩气保护条件下，将玻璃砖放入其质量5倍的混合液中，升温至90℃，以700r/min搅拌1h，加入玻璃砖质量0.04倍的三氯化铝，降温至-5℃，继续搅拌8h，捞出，制得一次浸渍的玻璃砖。其余制备步骤同实施例2。
对比例2
(1)室温下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸和水按质量比1：0.4混合均匀，制得3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液；在70℃下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液加入到其质量1倍的质量分数为20％的氨水中，以700r/min搅拌1h，制得二羟基邻苯二甲酸铵；室温和氩气保护条件下，将三乙氧基氯硅烷和4-甲基-3-硝基苯胺按质量比1：2混合均匀，加入三乙氧基氯硅烷质量0.4倍的三氯化铝，降温至-5℃，以700r/min搅拌8h，制得4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷；室温和氩气保护条件下，以50滴/min向4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷中滴加其质量3.6倍的质量分数为91％的乙醇溶液，以700r/min搅拌30min，继续滴加4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量3倍的二羟基邻苯二甲酸铵，继续搅拌2h，升温至80℃，保温2h，加入4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量1倍的质量分数为38％的盐酸溶液，继续搅拌30min，制得透明膜液；室温下，使用刮刀在玻璃砖表面刮涂15μm厚的透明膜液，随后放入70℃烘箱烘12h，制得预处理的玻璃砖；
(2)在105℃下，将草酸乙酯和质量分数为10％的氢氧化钠溶液按质量比1：0.2混合，以700r/min搅拌1h，制得草酸乙酯溶液；在130℃和氩气保护条件下，将预处理的玻璃砖浸入其质量7倍的草酸乙酯溶液中，以50滴/min滴加预处理的玻璃砖质量2倍的质量分数为40％的乙醇钠的乙醇溶液，以700r/min搅拌3h，随后降温至50℃，加入预处理的玻璃砖质量0.5倍的铁粉混合均匀，继续滴加一次浸渍的玻璃砖质量2倍的质量分数为50％的硼氢化钠的乙醇溶液，继续搅拌14h，在90℃下放置24h，随后加入预处理的玻璃砖质量3倍的三氯氧磷，在95℃下继续搅拌10h，自然冷却至室温，按质量比1：0.4加入二氯甲烷和三氯化铝，二氯甲烷质量为预处理的玻璃砖的7倍，降温至-8℃，继续搅拌6h，捞出，在70℃下烘12h，升温至240℃烘1h，制得透明防紫外线玻璃砖。
对比例3
(1)室温下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸和水按质量比1：0.4混合均匀，制得3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液；在70℃下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液加入到其质量1倍的质量分数为20％的氨水中，以700r/min搅拌1h，制得二羟基邻苯二甲酸铵；室温和氩气保护条件下，将三乙氧基氯硅烷和4-甲基-3-硝基苯胺按质量比1：2混合均匀，加入三乙氧基氯硅烷质量0.4倍的三氯化铝，降温至-5℃，以700r/min搅拌8h，制得4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷；室温和氩气保护条件下，以50滴/min向4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷中滴加其质量3.6倍的质量分数为91％的乙醇溶液，以700r/min搅拌30min，继续滴加4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量3倍的二羟基邻苯二甲酸铵，继续搅拌2h，升温至80℃，保温2h，加入4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量1倍的质量分数为38％的盐酸溶液，继续搅拌30min，制得透明膜液；室温下，使用刮刀在玻璃砖表面刮涂15μm厚的透明膜液，随后放入70℃烘箱烘12h，制得预处理的玻璃砖；
(2)在室温和氩气保护条件下，以50滴/min向质量分数为40％的五氯化磷的二硫化碳溶液中滴加其质量0.2倍的吡啶混合均匀，制得混合液；在室温和氩气保护条件下，将预处理的玻璃砖放入其质量5倍的混合液中，升温至90℃，以700r/min搅拌1h，加入预处理的玻璃砖质量0.04倍的三氯化铝，降温至-5℃，继续搅拌8h，捞出，制得透明防紫外线玻璃砖。
对比例4
室温下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸和水按质量比1：0.4混合均匀，制得3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液；在70℃下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液加入到其质量1倍的质量分数为20％的氨水中，以700r/min搅拌1h，制得二羟基邻苯二甲酸铵；室温和氩气保护条件下，将三乙氧基氯硅烷和4-甲基-3-硝基苯胺按质量比1：2混合均匀，加入三乙氧基氯硅烷质量0.4倍的三氯化铝，降温至-5℃，以700r/min搅拌8h，制得4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷；室温和氩气保护条件下，以50滴/min向4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷中滴加其质量3.6倍的质量分数为91％的乙醇溶液，以700r/min搅拌30min，继续滴加4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量3倍的二羟基邻苯二甲酸铵，继续搅拌2h，升温至80℃，保温2h，加入4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量1倍的质量分数为38％的盐酸溶液，继续搅拌30min，制得透明膜液；室温下，使用刮刀在玻璃砖表面刮涂15μm厚的透明膜液，随后放入70℃烘箱烘12h，制得透明防紫外线玻璃砖。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4制得的透明防紫外线玻璃砖的抗冲击性、抗菌性和防紫外性的分析结果。
表1
从表1中可发现实施例1、2、3制得的透明防紫外线玻璃砖具备良好的抗冲击性、抗菌性和防紫外性；从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，使用4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷和二羟基邻苯二甲酸铵制备的透明膜液制备透明防紫外线玻璃砖，可以形成以环三磷腈为中心的超支化结构、喹啉和苯偶酰，制得的透明防紫外线玻璃砖的抗冲击性、抗菌性和防紫外性较强；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据可发现，使用五氯化磷对预处理的玻璃砖进行一次浸渍，可以形成以环三磷腈为中心的超支化结构和苯偶酰，制得的透明防紫外线玻璃砖的抗冲击性和防紫外性较强；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据可发现，使用草酸乙酯对一次浸渍的玻璃砖进行二次浸渍，可以形成喹啉和苯偶酰，制得的透明防紫外线玻璃砖的抗菌性和防紫外性较强；从实施例1、2、3和对比例4实验数据可发现，将预处理的玻璃砖进行一次浸渍、二次浸渍，可以形成以环三磷腈为中心的超支化结构、喹啉和苯偶酰，制得的透明防紫外线玻璃砖的抗冲击性、抗菌性和防紫外性较强。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种透明防紫外线玻璃砖，其特征在于，所述透明防紫外线玻璃砖是将预处理的玻璃砖进行一次浸渍、二次浸渍制得。
2.根据权利要求1所述的一种透明防紫外线玻璃砖，其特征在于，所述预处理的玻璃砖是由透明膜液刮涂在玻璃砖表面制得。
3.根据权利要求2所述的一种透明防紫外线玻璃砖，其特征在于，所述透明膜液是由4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷和二羟基邻苯二甲酸铵制得。
4.根据权利要求1所述的一种透明防紫外线玻璃砖，其特征在于，所述一次浸渍是将预处理的玻璃砖浸渍在五氯化磷的二硫化碳溶液中。
5.根据权利要求1所述的一种透明防紫外线玻璃砖，其特征在于，所述二次浸渍时的浸渍液为草酸乙酯。
6.一种透明防紫外线玻璃砖的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)室温下，使用刮刀在玻璃砖表面刮涂10～20μm厚的透明膜液，随后放入60～80℃烘箱烘11～13h，制得预处理的玻璃砖；
(2)在室温和氩气保护条件下，以40～60滴/min向质量分数为30～50％的五氯化磷的二硫化碳溶液中滴加其质量0.15～0.25倍的吡啶混合均匀，制得混合液；在室温和氩气保护条件下，将预处理的玻璃砖放入其质量4～6倍的混合液中，升温至80～100℃，以600～800r/min搅拌0.8～1.2h，加入预处理的玻璃砖质量0.03～0.05倍的三氯化铝，降温至-10～0℃，继续搅拌7～9h，捞出，制得一次浸渍的玻璃砖；
(3)在120～140℃和氩气保护条件下，将一次浸渍的玻璃砖浸入其质量6～8倍的草酸乙酯溶液中，以40～60滴/min滴加一次浸渍的玻璃砖质量1～3倍的质量分数为30～50％的乙醇钠的乙醇溶液，以600～800r/min搅拌2～4h，随后降温至48～52℃，加入一次浸渍的玻璃砖质量0.4～0.6倍的铁粉混合均匀，继续滴加一次浸渍的玻璃砖质量1～3倍的质量分数为40～60％的硼氢化钠的乙醇溶液，继续搅拌13～15h，在80～100℃下放置23～25h，随后加入一次浸渍的玻璃砖质量2～4倍的三氯氧磷，在90～100℃下继续搅拌8～12h，自然冷却至室温，按质量比1：0.3～1：0.5加入二氯甲烷和三氯化铝，二氯甲烷质量为一次浸渍的玻璃砖的6～8倍，降温至-10～-6℃，继续搅拌5～7h，捞出，在60～80℃下烘11～13h，升温至230～250℃烘0.8～1.2h，制得透明防紫外线玻璃砖。
7.根据权利要求6所述的一种透明防紫外线玻璃砖的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述透明膜液的制备方法如下：室温和氩气保护条件下，以40～60滴/min向4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷中滴加其质量2.4～4.8倍的质量分数为90～92％的乙醇溶液，以600～800r/min搅拌20～40min，继续滴加4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量2～4倍的二羟基邻苯二甲酸铵，继续搅拌1～3h，升温至70～90℃，保温1～3h，加入4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷质量0.8～1.2倍的质量分数为38％的盐酸溶液，继续搅拌20～40min，制得透明膜液。
8.根据权利要求7所述的一种透明防紫外线玻璃砖的制备方法，其特征在于，所述4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷的制备方法如下：室温和氩气保护条件下，将三乙氧基氯硅烷和4-甲基-3-硝基苯胺按质量比1：1～1：3混合均匀，加入三乙氧基氯硅烷质量0.3～0.5倍的三氯化铝，降温至-10～0℃，以600～800r/min搅拌7～9h，制得4-甲基-3-硝基苯胺基三乙氧基硅烷。
9.根据权利要求7所述的一种透明防紫外线玻璃砖的制备方法，其特征在于，所述二羟基邻苯二甲酸铵的制备方法如下：室温下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸和水按质量比1：0.3～1：0.5混合均匀，制得3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液；在60～80℃下，将3,6-二羟基邻苯二甲酸溶液加入到其质量0.8～1.2倍的质量分数为20％的氨水中，以600～800r/min搅拌0.8～1.2h，制得二羟基邻苯二甲酸铵。
10.根据权利要求6所述的一种透明防紫外线玻璃砖，其特征在于，步骤(3)所述草酸乙酯溶液的制备方法如下：在100～110℃下，将草酸乙酯和质量分数为8～12％的氢氧化钠溶液按质量比1：0.1～1：0.3混合，以600～800r/min搅拌0.8～1.2h，制得草酸乙酯溶液。
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