CN115873456B - 一种水性耐高温涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性耐高温涂料及其制备方法，属于涂料制备技术领域；本发明水性耐高温涂料包括以下质量份的组分：混合水性树脂40‑60份、功能性改性粉体20‑30份、阻燃剂10‑30份、助剂1‑3份、水3‑10份；所述混合水性树脂中包括以下质量份的组分：水性丙乳乳液20‑50份、水性硅酸盐溶液10‑50份、碱性硅溶胶溶液1‑30份、甲基三乙氧基硅烷1‑10份。本发明提供的涂料具有优异的耐高温、耐盐雾和阻燃效果，并且应用后具有平整的外观、优异的附着力和硬度；同时本发明提供的涂料的制备方法操作简单，有利于实际生产。
Description
技术领域
本发明属于涂料制备技术领域，尤其涉及一种水性耐高温涂料及其制备方法。
背景技术
随着现代建筑技术的发展，依靠钢结构，钢筋混凝土柱、梁、板承重的大型建筑逐渐占据了主导地位，特别是一些公共建筑如体育场馆，歌舞剧院、商场、宾馆、写字楼等主要是采用钢结构的建筑型式。即主要是采用金属结构的材料作为建筑主体，但是由于金属暴露于空气中，容易发生氧化生锈蚀，同时在高温高湿的服役环境中可加速金属的老化，导致金属使用寿命缩短。并且碳素钢等金属在火焰灼烧下，容易发生软化现象，导致建筑物倒塌，同时目前常用的建筑钢材在540℃的临界温度左右即失去承载能力，而当建筑物发生火灾时，火场的温度在几分钟之内即可达到1000℃左右，裸露的钢材很快就会上升到540℃的临界温度以上，其承载力就会急剧下降而导致建筑物坍塌，从而造成巨大的财产损失和严重的人员伤亡。为此，迫切需要研发一种能够在高温高湿条件下对金属材料表面可进行有效保护的涂料。该涂料不但要求具备一般金属件涂层可延缓腐蚀的特点，最重要的是能长期抵抗600℃以上的高温，并具备一定的防水及阻燃阻隔性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有优异的阻燃性能、耐盐雾性能和耐高温性能的水性耐高温涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料包括以下质量份的组分：混合水性树脂40-60份、功能性改性粉体20-30份、阻燃剂10-30份、助剂1-3份、水3-10份；所述混合水性树脂中包括以下质量份的组分：水性丙乳乳液20-50份、水性硅酸盐溶液10-50份、碱性硅溶胶溶液1-30份、甲基三乙氧基硅烷1-10份。
本发明提供的一种水性耐高温涂料通过选择合适质量份的混合水性树脂、功能性改性粉体以及阻燃剂，并且选择特定的组分组成混合水性树脂，从而能够使得功能性改性粉体和阻燃剂在混合水性树脂中具有良好的分散性，进而形成致密的网状涂层液，达到优异的耐高温、耐盐雾和阻燃效果，并且在后续应用时，具有良好的外观、附着力和硬度。
作为本发明所述水性耐高温涂料的优选实施方式，所述混合水性树脂中，碱性硅溶胶溶液的pH值为9-10.5。
发明人研究发现在混合水性树脂中添加上述pH值范围的碱性硅溶胶溶液能够有效的提升水性丙乳乳液成膜固化时间并且能够中和单独使用水性丙乳乳液带来的不利影响，从而提高最终产品的隔热性能以及耐水、耐腐蚀性能。
作为本发明所述水性耐高温涂料的优选实施方式，所述功能性改性粉体中包括以下质量份的组分：云母20-50份、二氧化硅粉体10-30份、纳米硫酸钡粉体10-30份、钛白粉1-10份。
作为本发明所述水性耐高温涂料的优选实施方式，所述阻燃剂中包括以下质量份的组分：氢氧化镁30-50份、硼酸锌10-30份、氧化铝10-30份、DOPO阻燃剂(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)1-10份。
作为本发明所述水性耐高温涂料的优选实施方式，所述功能性改性粉体中，云母的粒径为2500-3500目，二氧化硅粉体的粒径为4500-5500。
作为本发明所述水性耐高温涂料的优选实施方式，所述阻燃剂中，氢氧化镁的粒径为2500-3500目，硼酸锌的粒径为2500-3500目，氧化铝的粒径为2500-3500目。
发明人研究发现，当选择的功能性改性粉体和阻燃剂中具体选择上述质量份的组分时，并且同时控制部分组分的粒径在上述范围内时，能够进一步提升材料的阻燃、耐高温性能，达到更为优异的综合效果。
作为本发明所述水性耐高温涂料的优选实施方式，所述混合水性树脂中，水性丙乳乳液为水性纯丙乳液、水性苯丙乳液或水性醋丙乳液中的任意一种；水性硅酸盐溶液为水性硅酸钠溶液、水性硅酸钾溶液中的任意一种。
作为本发明所述水性耐高温涂料的优选实施方式，所述功能改性粉体中，云母为白云母或绢云母中的任意一种，二氧化硅粉体为石英粉或硅微粉中的任意一种。
作为本发明所述水性耐高温涂料的优选实施方式，所述混合水性树脂中，水性硅酸盐溶液中硅酸盐的质量浓度为30-50％，所述碱性硅溶胶溶液中硅溶胶的质量浓度为10-35％。
作为本发明所述水性耐高温涂料的优选实施方式，所述助剂包括水性防沉降剂、有机硅消泡剂和防腐剂。
作为本发明所述水性耐高温涂料的优选实施方式，所述水性防沉降剂为改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮、羟乙基纤维素中任意一种，所述防腐剂为苯并咪唑、苯甲酸钠中的任意一种，所述有机硅消泡剂为聚醚改性有机硅、乳化硅油中的任意一种。
另外，本发明还提供了一种所述水性耐高温涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将碱性硅溶胶溶液和甲基三乙氧基硅烷混合反应，反应结束后缓慢加入水性硅酸盐溶液保持第一搅拌速度进行搅拌，随后降低转速加入水性丙乳乳液、水、功能性改性粉体、阻燃剂、防腐剂和水性防沉降剂后保持第二搅拌速度搅拌，随后降低转速缓慢后加入有机硅消泡剂保持第三搅拌速度搅拌、出料，得水性耐高温涂料。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述混合反应的温度为55-65℃，反应的时间为110-130min，反应过程中的搅拌速度为550-650r/min。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述第一搅拌速度为850-950r/min，保持第一搅拌速度的时间为55-65min；所述保持第一搅拌速度进行搅拌后降低转速后的转速为250-350r/min。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述第二搅拌速度为1400-1600r/min，保持第二搅拌速度的时间为170-190min；所述保持第二搅拌速度进行搅拌后降低转速后的转速为300-400r/min。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述第二搅拌速度为300-400r/min，保持第二搅拌速度的时间为8-12min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种水性耐高温涂料通过选择合适质量份的混合水性树脂、功能性改性粉体以及阻燃剂，并且选择特定的组分组成混合水性树脂，同时进一步优选功能改性粉体和阻燃剂中的组分种类，从而能够使得功能性改性粉体和阻燃剂在混合水性树脂中具有良好的分散性，进而形成致密的网状涂层液，达到优异的耐高温、耐盐雾和阻燃效果，并且在后续应用时，具有良好的外观、附着力和硬度；同时本发明提供的水性耐高温涂料的制备方法中通过选择合适的加料顺序、反应温度和反应转速，能够保证得到的涂料具有优异的耐高温、阻燃性能，并且本发明提供的制备方法操作简单，有利于实际生产。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本发明实施例1提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料包括以下质量份的组分：混合水性树脂50份、功能性改性粉体25份、阻燃剂20份、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮0.5份、有机硅消泡剂0.5份、苯并咪唑1份、水3份：
所述混合水性树脂中包括以下质量份的组分：水性苯丙乳液35份、水性硅酸钾溶液30份(水性硅酸钾溶液中，硅酸钾的质量浓度为40％)、碱性硅溶胶溶液(pH值为10)15份(碱性硅溶胶溶液中，硅溶胶的质量浓度为30％)、甲基三乙氧基硅烷5份；
所述功能性改性粉体中包括以下质量份的组分：白云母(粒径为3000目)35份、石英粉(粒径为5000目)20份、纳米硫酸钡粉体20份、钛白粉5份；
所述阻燃剂中包括以下质量份的组分：氢氧化镁(粒径为3000目)40份、硼酸锌(粒径为3000目)20份、氧化铝(粒径为3000目)20份、DOPO阻燃剂5份；
所述水性耐高温涂料的制备方法包括以下步骤：将碱性硅溶胶溶液和甲基三乙氧基硅烷在60℃下以600r/min的转速下搅拌120min反应，反应结束后缓慢加入水性硅酸钾溶液，先在900r/min的转速下搅拌60min后，降速至300r/min，加入水性苯丙乳液、水、功能性改性粉体、阻燃剂、苯并咪唑、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮，加入完毕后在1500r/min的转速下搅拌180min后，降速至350r/min，缓慢加入有机硅消泡剂，继续搅拌10min，出料，得水性耐高温涂料。
实施例2
本发明实施例2提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料包括以下质量份的组分：混合水性树脂40份、功能性改性粉体30份、阻燃剂25份、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮0.5份、有机硅消泡剂0.5份、苯并咪唑1份、水3份：
所述混合水性树脂中包括以下质量份的组分：水性纯丙乳液20份、水性硅酸钾溶液10份(水性硅酸钾溶液中，硅酸钾的质量浓度为40％)、碱性硅溶胶溶液(pH值为9)3份(碱性硅溶胶溶液中，硅溶胶的质量浓度为30％)、甲基三乙氧基硅烷1份；
所述功能性改性粉体中包括以下质量份的组分：白云母(粒径为3000目)20份、石英粉(粒径为5000目)10份、纳米硫酸钡粉体10份、钛白粉2份；
所述阻燃剂中包括以下质量份的组分：氢氧化镁(粒径为3000目)30份、硼酸锌(粒径为3000目)10份、氧化铝(粒径为3000目)10份、DOPO阻燃剂1份；
所述水性耐高温涂料的制备方法与实施例1中的制备方法相同。
实施例3
本发明实施例3提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料包括以下质量份的组分：混合水性树脂60份、功能性改性粉体25份、阻燃剂10份、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮0.5份、有机硅消泡剂0.5份、苯并咪唑1份、水3份：
所述混合水性树脂中包括以下质量份的组分：水性醋丙乳液50份、水性硅酸钠溶液50份(水性硅酸钠溶液中，硅酸钠的质量浓度为40％)、碱性硅溶胶溶液(pH值为10.5)30份(碱性硅溶胶溶液中，硅溶胶的质量浓度为30％)、甲基三乙氧基硅烷10份；
所述功能性改性粉体中包括以下质量份的组分：绢云母(粒径为3000目)50份、硅微粉(粒径为5000目)30份、纳米硫酸钡粉体30份、钛白粉10份；
所述阻燃剂中包括以下质量份的组分：氢氧化镁(粒径为3000目)50份、硼酸锌(粒径为3000目)30份、氧化铝(粒径为3000目)30份、DOPO阻燃剂10份；
所述水性耐高温涂料的制备方法与实施例1中的制备方法相同。
对比例1
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述水性耐高温涂料包括以下质量份的组分：混合水性树脂20份、功能性改性粉体30份、阻燃剂30份、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮0.5份、有机硅消泡剂0.5份、苯并咪唑1份、水3份。
对比例2
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述水性耐高温涂料包括以下质量份的组分：混合水性树脂70份、功能性改性粉体20份、阻燃剂10份、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮0.5份、有机硅消泡剂0.5份、苯并咪唑1份、水3份。
对比例3
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述水性耐高温涂料包括以下质量份的组分：混合水性树脂50份、功能性改性粉体10份、阻燃剂20份、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮0.5份、有机硅消泡剂0.5份、苯并咪唑1份、水3份。
对比例4
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述水性耐高温涂料包括以下质量份的组分：混合水性树脂50份、功能性改性粉体50份、阻燃剂20份、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮0.5份、有机硅消泡剂0.5份、苯并咪唑1份、水3份。
对比例5
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述水性耐高温涂料包括以下质量份的组分：混合水性树脂50份、功能性改性粉体25份、阻燃剂2份、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮0.5份、有机硅消泡剂0.5份、苯并咪唑1份、水3份。
对比例6
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述水性耐高温涂料包括以下质量份的组分：混合水性树脂50份、功能性改性粉体25份、阻燃剂40份、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮0.5份、有机硅消泡剂0.5份、苯并咪唑1份、水3份。
对比例7
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，碱性硅溶胶溶液的pH值12。
对比例8
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，碱性硅溶胶溶液的pH值8。
对比例9
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述混合水性树脂中包括以下质量份的组分：水性苯丙乳液15份、水性硅酸钾溶液60份、碱性硅溶胶溶液(pH值为10)35份、甲基三乙氧基硅烷1份。
对比例10
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述混合水性树脂中包括以下质量份的组分：水性苯丙乳液35份、碱性硅溶胶溶液(pH值为10)15份、甲基三乙氧基硅烷5份。
对比例11
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述功能性改性粉体中包括以下质量份的组分：白云母(粒径为3000目)35份、纳米硫酸钡粉体20份、钛白粉5份。
对比例12
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述阻燃剂中包括以下质量份的组分：氢氧化镁(粒径为3000目)40份、氧化铝(粒径为3000目)20份、DOPO阻燃剂5份。
对比例13
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述水性耐高温涂料的制备方法包括以下步骤：将碱性硅溶胶溶液、甲基三乙氧基硅烷、水性硅酸钾溶液、水性苯丙乳液、水、功能性改性粉体、阻燃剂、苯并咪唑、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮混合后在1500r/min的转速下搅拌180min后，降速至350r/min，缓慢加入有机硅消泡剂，继续搅拌10min，出料，得水性耐高温涂料。
对比例14
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述水性耐高温涂料的制备方法包括以下步骤：将碱性硅溶胶溶液和甲基三乙氧基硅烷在90℃下以600r/min的转速下搅拌120min反应，反应结束后缓慢加入水性硅酸钾溶液，先在900r/min的转速下搅拌60min后，降速至300r/min，加入水性苯丙乳液、水、功能性改性粉体、阻燃剂、苯并咪唑、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮，加入完毕后在1500r/min的转速下搅拌180min后，降速至350r/min，缓慢加入有机硅消泡剂，继续搅拌10min，出料，得水性耐高温涂料。
对比例15
本发明对比例提供一种水性耐高温涂料，所述水性耐高温涂料与实施例1的唯一差别在于，所述水性耐高温涂料的制备方法包括以下步骤：将碱性硅溶胶溶液和甲基三乙氧基硅烷在60℃下以300r/min的转速下搅拌120min反应，反应结束后缓慢加入水性硅酸钾溶液，先在600r/min的转速下搅拌60min后，降速至100r/min，加入水性苯丙乳液、水、功能性改性粉体、阻燃剂、苯并咪唑、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮，加入完毕后在900r/min的转速下搅拌180min后，降速至250r/min，缓慢加入有机硅消泡剂，继续搅拌10min，出料，得水性耐高温涂料。
效果例
本发明效果例验证实施例1-3和对比例1-15制备得到的水性耐高温涂料的性能；
外观的测试：取刚制备好的涂料涂布于洁净的钢板上，涂层厚度300μ，室内自然存放8h后，根据目视的方法进行观察；
附着力的测试：参照GB/T 9286-2021；
耐高温性能测试：取刚制备好的涂料涂布于洁净的钢板上，涂层厚度300μ，室内自然存放8h后，存放于120℃恒温干燥箱中干燥120min，取出室内自然冷却24h，然后800℃马弗炉灼烧测试，观察60min涂层是否出现裂缝或脱落；
硬度的测试：参照GB/T 6739-2006；
耐盐雾的测试：参照GB/T 1771-2007；
阻燃等级的测试：参照ANSI/UL-94-1985；
测试得到的性能数据记录在表1中；
表1
从表1中可以看出，当采用本发明的技术方案时，得到的涂料在使用后具有平整的外观，优异的附着力、硬度和耐盐雾性能，其中附着力都为0级，硬度都达到了4H，在耐盐雾测试中板面都无锈蚀；同时本发明的涂料都具有优异的阻燃性能和耐高温性能，其中阻燃等级都为V-0级，耐高温测试中，在800℃下维持60min仍然不开裂、不脱落。
从实施例1和对比例1中可以看出，当涂料中的混合水性树脂的添加份数过少时，得到的涂料外观不平整，并且附着力明显下降，仅为3级，同时耐高温性能也呈现出一定的下降趋势；从实施例1和对比例2中可以看出，当涂料中的混合水性树脂的添加份数过多时，得到的涂料的耐高温性能和阻燃性能显著下降，在800℃下无法维持60min就会产生开裂，甚至脱落，阻燃性能等级仅为HB级，并且得到的产品的硬度也呈现出下降的趋势，仅为H级；
从实施例1和对比例3中可以看出，当涂料中的功能性改性粉体的添加份数过少时，得到的产品的耐高温性能显著变差，在800℃下无法维持60min就会产生开裂，甚至脱落，并且得到的产品的阻燃性能和耐盐雾性能也下降；从实施例1和对比例4中可以看出，当涂料中的功能改性粉体的添加份数过多时，得到的涂料外观不平整，并且附着力明显下降，仅为2级，同时硬度和耐高温性能也呈现出一定的下降趋势；
从实施例1和对比例5中可以看出，当涂料中的阻燃剂添加份数过少时，得到的产品的耐盐雾性能和阻燃性能明显下降，无法通过耐盐雾试验，且阻燃性能等级仅为HB级；从实施例1和对比例6中可以看出，当涂料中的阻燃剂添加份数过多时，得到的涂料外观不平整，并且附着力明显下降，仅为2级；
从实施例1和对比例7-8中可以看出，当添加的碱性硅溶胶溶液的pH值不在本发明给出的范围内时，得到的产品的耐高温性能明显下降，在800℃下无法维持60min就会产生开裂，甚至脱落，且附着力也呈现出一定的下降趋势；
从实施例1和对比例9中可以看出，当添加的混合水性树脂中的组分不在本发明给出的质量份范围内时，具体地，添加的水性苯丙乳液过少、水性硅酸钾溶液过多时，得到的涂料外观不平整；
从实施例1和对比例10中可以看出，当不添加混合水性树脂中的水性硅酸钾溶液时，得到的产品的耐高温性能明显下降；
从实施例1和对比例11中可以看出，当不添加功能性改性粉体中的石英粉时，得到的产品的耐高温性能和阻燃性能都显著下降，且硬度也呈现出一定的下降趋势；
从实施例1和对比例12中可以看出，当不添加阻燃剂中的硼酸锌时，在一定程度上会降低产品的阻燃性能，并且也会对耐高温性能产生不利影响；
从实施例1和对比例13-15中可以看出，涂料的制备方法也会对涂料的性能产生影响，无论是改变加料顺序、改变反应温度还是改变搅拌速度，当相关参数不在本发明的范围内时，得到的产品的性能都呈现出一定的下降趋势。
最后应当说明的是，以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (1)
1.一种水性耐高温涂料，其特征在于，所述水性耐高温涂料由以下质量份的组分组成：混合水性树脂40-60份、功能性改性粉体20-30份、阻燃剂10-30份、助剂1-3份、水3-10份；
所述混合水性树脂中由以下质量份的组分组成：水性丙乳乳液20-50份、水性硅酸盐溶液10-50份、pH值为9-10.5的碱性硅溶胶溶液1-30份、甲基三乙氧基硅烷1-10份；
所述功能性改性粉体中由以下质量份的组分组成：云母20-50份、二氧化硅粉体10-30份、纳米硫酸钡粉体10-30份、钛白粉1-10份；所述云母的粒径为2500-3500目，二氧化硅粉体的粒径为4500-5500目；
所述阻燃剂中由以下质量份的组分组成：氢氧化镁30-50份、硼酸锌10-30份、氧化铝10-30份、DOPO阻燃剂1-10份；所述氢氧化镁的粒径为2500-3500目，硼酸锌的粒径为2500-3500目，氧化铝的粒径为2500-3500目；
所述水性耐高温涂料的制备方法包括以下步骤：将碱性硅溶胶溶液和甲基三乙氧基硅烷混合反应，反应结束后缓慢加入水性硅酸盐溶液保持第一搅拌速度进行搅拌，随后降低转速加入水性丙乳乳液、水、功能性改性粉体、阻燃剂、防腐剂和水性防沉降剂后保持第二搅拌速度搅拌，随后降低转速缓慢后加入有机硅消泡剂保持第三搅拌速度搅拌、出料，得水性耐高温涂料；
所述混合反应的温度为55-65℃，反应的时间为110-130min，反应过程中的搅拌速度为550-650r/min；
所述第一搅拌速度为850-950r/min，保持第一搅拌速度的时间为55-65min；
所述第二搅拌速度为1400-1600r/min，保持第二搅拌速度的时间为170-190min；
所述混合水性树脂中，水性丙乳乳液为水性纯丙乳液、水性苯丙乳液或水性醋丙乳液中的任意一种；水性硅酸盐溶液为水性硅酸钠溶液、水性硅酸钾溶液中的任意一种；
所述助剂包括水性防沉降剂、有机硅消泡剂和防腐剂。
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