CN109574513A - 一种将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，将钛酸正丁酯、乙酰丙酮、异丙醇混合搅拌、调节pH值后，加入Er源、Yb源、Li源后超声、静置，然后在基体表面镀膜，将镀膜进行热处理后得到红外光变为可见光的自清洁薄膜；本发明薄膜通过上转换效应将红外光转换为可见光，扩大光谱吸收范围，同时还具有自清洁功能。
Description
技术领域
本发明属于能源与环境领域，具体涉及到一种将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法。
背景技术
上转换发光是利用稀土的阶梯状能级顺序吸收多个光子，把低能量光子转化为高能量光子发射的过程。上转换发光已经覆盖了蓝绿红所有的可见光波长范围。上转换纳米材料将在红外量子计数器、防伪标记、发光二极管、彩色激光显示、高密度光存储、及蓝绿波段上转换激光器等各个领域都有着广阔的应用发展前景。现今，上转换发光材料的研究主要集中在高发光效率的氟化物材料上，由于其发光效率高，在生物医学等领域被广泛应用。但其化学稳定性差，在许多领域不得被应用。因此，寻找化学稳定性高且发光效率高的基质材料成为研究的主要方向。由二氧化钛作为基质材料，解决了氟化物稳定性差的缺点，但上转换发光效率却低于氟化物的基质材料，因此，研究提高二氧化钛为基质的上转换纳米材料发光效率将得到研究者们的进一步重视，且研究其发光理论和实际应用的意义重大。
太阳能电池玻璃板、汽车车窗玻璃、眼镜镜片等玻璃体的光转化、自清洁问题也是亟待解决的问题，比如太阳能电池玻璃板，由于新能源刚刚开始推广，技术还不够成熟。现在硅晶片太阳电池的正常的光谱响应主要集中在300nm~1100nm波长之间，且波长大于约900nm时电池量子效率急剧下降，即红外光能利用率低，且紫外光因能量太高无法利用，大部分能量以热能形式散失。故将上转换发光技术应用至太阳能领域的问题具有很高的研究价值，其次传统的太阳能光伏组件其表面会积存大量灰尘及各类污染物，灰尘降落到盖板玻璃表面，遮挡了光线的照射，使得部分入射光线传播光路发生了变化，西班牙Ciudad大学的教授M.C.Alonson和J.M.Ruiz等人对灰尘对发电影响做了实验研究，并且从而提出了电池板匹配系数，得知当电池板被灰尘遮挡50%时，最理想的情况下会损失19%的功率，全部被灰尘遮挡时，功率损失将达到79%。而国内华北电力大学的张利教授做的实验研究表明，在50W多晶硅光伏电池在不同灰尘下运行情况做了研究，试验表明当遮挡的面积超过一半时候，开路电压和短路电流都降到原来数值的3%，输出功率的数值仅仅为原来的0.1%，与此同时，光伏电站设备清洁难度较大，存在的问题较多，清洁过程中存在安全隐患，操作困难，清洁维护工作效率低，周期长，清洁所需费用较高，清洁后保持干净的时间短，还会给组件造成损坏。故而，如何降低灰尘影响，如何提高玻璃本身自清洁能力是目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明提供一种将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钛酸正丁酯、乙酰丙酮、异丙醇按照摩尔比为3:1:60-80的比例混合得到A液，加入磁转子后放置于磁力搅拌器上搅拌30-40min；
（2）调节步骤（1）A液的pH值为2-3后磁力搅拌20-30min得到B液；
（3）将Er源、Yb源、Li源加入步骤（2）的B液中，磁力搅拌1-1.5h，直至完全溶解，得到C液即制备好了Er3+/Yb3+/Li+掺杂的TiO2溶胶；
（4）将步骤（3）的C液放入超声波清洗器中，超声振荡30-40min，取出静置10-14h得到D液；
（5）将步骤（4）的D液超声分散20-30min后在基体表面进行镀膜；
（6）将步骤（5）镀膜的基体放入马弗炉，从室温开始升温至500-550℃，保温2-2.5h，自然冷却后取出，在基体上得到红外光变为可见光的自清洁薄膜。
步骤（2）采用稀硝酸调节pH值。
步骤（3）Er源为Er(NO3)3·5H2O和/或Er2O3；Yb源为Yb(NO3)3·5H2O和/或Yb2O3；Li源为LiNO3和/或Li2CO3。
步骤（3）Er源、Yb源、Li源按照元素Er、元素Yb、元素Li与步骤（1）乙酰丙酮摩尔比为1:3~7:1:10的比例添加。
步骤（4）镀膜基体为玻璃，镀膜的具体工艺是：将超声分散后的D液滴在玻璃表面，使用匀胶机先以摊胶转速800-1000r/min旋转12-15s，再以匀胶转速3000-4000r/min旋转20-25s进行镀膜。
本发明的有益效果：
本发明制备得到的薄膜利用稀土元素对太阳光中的长波长光（>800nm）进行吸收、传递，最终激发产生短波长光，即将红外光转变为可见光，同时还具有自清洁功能。
附图说明
图1为本发明实施例1-3得到的红外光变为可见光的自清洁膜的透射光谱图；
图2为本发明实施例2得到的红外光变为可见光的自清洁膜的紫外-可见-近红外吸收光谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钛酸正丁酯、乙酰丙酮、异丙醇按照摩尔比为3:1:60的比例混合得到A液，加入磁转子后放置于磁力搅拌器上搅拌40min；
（2）采用稀硝酸调节步骤（1）A液的pH值为2后磁力搅拌20min得到B液；
（3）将Er(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O、LiNO3加入步骤（2）的B液中，磁力搅拌1h，直至完全溶解，得到C液即制备好了Er3+/Yb3+/Li+掺杂的TiO2溶胶，Er(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O、LiNO3按照元素Er、元素Yb、元素Li与步骤（1）乙酰丙酮摩尔比为1:3:1:10的比例添加；
（4）将步骤（3）的C液放入超声波清洗器中，超声振荡30min，取出静置10h得到D液；
（5）将步骤（4）的D液超声分散20min后在玻璃基体表面进行镀膜，镀膜基体为玻璃，镀膜的具体工艺是：将超声分散后的D液滴在玻璃表面，使用匀胶机先以摊胶转速800r/min旋转15s，再以匀胶转速3000r/min旋转25s进行镀膜，膜的厚度为70nm-80nm；
（6）将步骤（5）镀膜的基体放入马弗炉，从室温开始升温至500℃，保温2.5h，自然冷却后取出，在玻璃基体上得到红外光变为可见光的自清洁薄膜。
将本实施例玻璃表面薄膜用无尘纸擦拭干净，无尘为止，在光照0.5h条件下随机测试玻璃上两个位置对水的亲水角，计算两个值的平均；结果表明，其亲水角为6.23°，亲水角越小，自清洁能力越强，故本实施例薄膜自清洁性能良好。
实施例2
一种将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，应包括如下步骤：
（1）将钛酸正丁酯、乙酰丙酮、异丙醇按照摩尔比为3:1:70的比例混合得到A液，加入磁转子后放置于磁力搅拌器上搅拌30min；
（2）采用稀硝酸调节步骤（1）A液的pH值为2.5后磁力搅拌25min得到B液；
（3）将Er(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O、LiNO3加入步骤（2）的B液中，磁力搅拌1.2h，直至完全溶解，得到C液即制备好了Er3+/Yb3+/Li+掺杂的TiO2溶胶，Er(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O、LiNO3按照元素Er、元素Yb、元素Li与步骤（1）乙酰丙酮摩尔比为1:5:1:10的比例添加；
（4）将步骤（3）的C液放入超声波清洗器中，超声振荡35min，取出静置12h得到D液；
（5）将步骤（4）的D液超声分散25min后在玻璃基体表面进行镀膜，镀膜基体为玻璃，镀膜的具体工艺是：将超声分散后的D液滴在玻璃表面，使用匀胶机先以摊胶转速900r/min旋转13s，再以匀胶转速3500r/min旋转22s进行镀膜，膜的厚度为70nm-80nm；
（6）将步骤（5）镀膜的基体放入马弗炉，从室温开始升温至520℃，保温2.2h，自然冷却后取出，在玻璃基体上得到红外光变为可见光的自清洁薄膜。
将本实施例玻璃表面薄膜用无尘纸擦拭干净，无尘为止，在光照0.5h条件下随机测试玻璃上两个位置对水的亲水角，计算两个值的平均；结果表明，其亲水角为5.93°，亲水角越小，自清洁能力越强，故本实施例薄膜自清洁性能良好，略好于实施例1。
实施例3
一种将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，应包括如下步骤：
（1）将钛酸正丁酯、乙酰丙酮、异丙醇按照摩尔比为3:1:80的比例混合得到A液，加入磁转子后放置于磁力搅拌器上搅拌35min；
（2）采用稀硝酸调节步骤（1）A液的pH值为3后磁力搅拌30min得到B液；
（3）将Er2O3、Yb2O3、LiNO3、Li2CO3加入步骤（2）的B液中，磁力搅拌1.5h，直至完全溶解，得到C液即制备好了Er3+/Yb3+/Li+掺杂的TiO2溶胶，Er2O3、Yb2O3、LiNO3、Li2CO3按照元素Er、元素Yb、元素Li与步骤（1）乙酰丙酮摩尔比为1:7:1:10的比例添加，其中LiNO3、Li2CO3的摩尔比为1:1；
（4）将步骤（3）的C液放入超声波清洗器中，超声振荡40min，取出静置14h得到D液；
（5）将步骤（4）的D液超声分散30min后在玻璃基体表面进行镀膜，镀膜基体为玻璃，镀膜的具体工艺是：将超声分散后的D液滴在玻璃表面，使用匀胶机先以摊胶转速1000r/min旋转12s，再以匀胶转速4000r/min旋转20s进行镀膜，膜的厚度为70nm-80nm；
（6）将步骤（5）镀膜的基体放入马弗炉，从室温开始升温至550℃，保温2h，自然冷却后取出，在玻璃基体上得到红外光变为可见光的自清洁薄膜。
将本实施例玻璃表面薄膜用无尘纸擦拭干净，无尘为止，在光照0.5h条件下随机测试玻璃上两个位置对水的亲水角，计算两个值的平均；结果表明，其亲水角为6.11°；亲水角越小，自清洁能力越强，故本实施例薄膜自清洁性能良好，略差于实施例2。
如图1所示为实施例1、实施例2、实施例3得到的红外光变为可见光的自清洁膜的透射光谱图，由图可知，实施例1制备的薄膜在400nm~900nm波段的光线的透光率最高可达93.8%，900nm~1100nm波段的光线的平均透光率高于实施例1，平均94%左右；实施例2制备的薄膜在400nm~900nm波段的光线的透光率最高达94.5%，900nm~1100nm波段的光线的平均透光率约为92.5%；实施例3制备的薄膜在400nm~900nm跨度较为明显，平均透光率为91.5%左右，900nm~1100nm波段的明显高于其他曲线，最高可达96%；由以上分析可知，实施例1、2、3的薄膜均可以实现红外光转化为可见光的目的，其中实施例2最符合上转换光致发光材料红外线部分吸收最多，可见光部分透射率最高的目的和要求。
如图2所示为利用分光光度计对实施例2得到的红外光变为可见光的自清洁膜进行的紫外-可见-近红外吸收光谱测试图，由图可知，实施例2制备的薄膜在紫外和红外光波段有较强的吸收峰，900 nm~1060 nm红外部分吸光度增加并达到峰值，经局部放大后发现吸光度出现了剧烈波动和很明显的吸收峰，吸收峰的出现说明红外光被上转换过程利用，再次证明上转换发光的产生，与透光率结果相互印证。
将实施例1-3制备的红外光变为可见光的自清洁薄膜应用在太阳能电池板上，具体的是将实施例1-3中步骤（4）超声分散后的D液滴加在太阳能盖板玻璃表面，分别按照实施例1-3中的方式使用匀胶机进行镀膜，然后将镀膜的太阳能盖板玻璃放入马弗炉中，分别按照实施例1-3中的方式进行热处理，自然冷却后取出，在太阳能盖板玻璃上得到红外光变为可见光的自清洁薄膜，镀膜使照射到太阳能盖板玻璃表面的红外光转变为可见光，同时还具有自清洁功能，镀膜后的太阳能电池减少玻璃表面积灰，提升太阳能盖板玻璃的透光率和亲水性，提升电池片最大输出功率，同时扩大光谱吸收范围，将红外光转换为可见光，提高太阳能电池红外光利用率，膜中的纳米TiO2吸收紫外光，进行光催化反应，可减少紫外线对背板和EVA的辐射量，有效延缓材料老化，纳米TiO2可分解酸碱有机物，提高组件抗腐蚀性能，解决了太阳能光伏组件清洁难度大、太阳能利用率低、吸收光谱范围有限等问题。
将实施例1-3制备的红外光变为可见光的自清洁薄膜应用在汽车车窗玻璃上，具体的是将实施例1-3中步骤（4）超声分散后的D液滴加在汽车车窗玻璃表面，分别按照实施例1-3中的方式使用匀胶机镀膜，然后将镀膜的汽车车窗玻璃放入马弗炉中，分别按照实施例1、2、3的方式进行热处理，自然冷却后取出，在汽车车窗玻璃上得到红外光变为可见光的自清洁薄膜，镀膜使照射到汽车车窗玻璃表面的红外光转变为可见光，降低车内温度；同时可提升汽车车窗玻璃的透光率和亲水性，使其具有自清洁功能和防雾功能，镀膜后的汽车车窗玻璃可减少积灰、防止起雾。
将实施例1-3制备的红外光变为可见光的自清洁薄膜应用在眼镜镜片上，具体的是将实施例1-3中步骤（4）超声分散后的D液滴加在眼镜镜片玻璃表面，分别按照实施例1-3中的方式使用匀胶机镀膜，然后将镀膜的眼镜镜片放入马弗炉中，分别按照实施例1、2、3的方式进行热处理，自然冷却后取出，在眼镜镜片上得到红外光变为可见光的自清洁薄膜，镀膜使照射到眼镜镜片表面的红外光转变为可见光，降低红外线对眼睛的伤害；同时可提升眼镜镜片的透光率和亲水性，使其具有自清洁功能和防雾功能，镀膜后的眼镜镜片可减少积灰、防止起雾。
对比例1
一种将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，应包括如下步骤：
（1）将钛酸正丁酯、乙酰丙酮、异丙醇按照摩尔比为3:1:60的比例混合得到A液，加入磁转子后放置于磁力搅拌器上搅拌40min；
（2）采用稀硝酸调节步骤（1）A液的pH值为5后磁力搅拌20min得到B液；
（3）将Er(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O、LiNO3加入步骤（2）的B液中，磁力搅拌1.5h，直至完全溶解，得到C液即制备好了Er3+/Yb3+/Li+掺杂的TiO2溶胶，Er(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O、LiNO3按照元素Er、元素Yb、元素Li与步骤（1）乙酰丙酮摩尔比为1:3:1:10的比例添加；
（4）将步骤（3）的C液放入超声波清洗器中，超声振荡30min，取出静置14h得到D液；D液溶液呈现黄橙色，略有白色絮状物，达不到成膜标准，不进行后续制膜，如果制膜的话膜的透明度也很差。
对比例2
一种将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，应包括如下步骤：
（1）将钛酸正丁酯、乙酰丙酮、异丙醇按照摩尔比为3:1:80的比例混合得到A液，加入磁转子后放置于磁力搅拌器上搅拌30min；
（2）采用硝酸调节步骤（1）A液的pH值为7后磁力搅拌30min得到B液；
（3）将Er(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O、LiNO3加入步骤（2）的B液中，磁力搅拌1h，直至完全溶解，得到C液即制备好了Er3+/Yb3+/Li+掺杂的TiO2溶胶，Er(NO3)3·5H2O、Yb(NO3)3·5H2O、LiNO3按照元素Er、元素Yb、元素Li与步骤（1）乙酰丙酮摩尔比为1:7:1:10的比例添加；
（4）将步骤（3）的C液放入超声波清洗器中，超声振荡40min，取出静置10h得到D液；D液溶液呈现乳黄白色悬浊液，达不到成膜标准，不进行后续制膜，如果制膜的话膜的透明度也很差。
对比例3
一种纯TiO2薄膜的制备方法，应包括如下步骤：
（1）将钛酸正丁酯、乙酰丙酮、异丙醇按照摩尔比为3:1:60的比例混合得到A液，加入磁转子后放置于磁力搅拌器上搅拌35min；
（2）采用硝酸调节步骤（1）A液的pH值为3后磁力搅拌30min得到B液；
（3）将步骤（2）的B液放入超声波清洗器中，超声振荡40min，取出静置14h得到C液；
（4）将步骤（3）的C液超声分散30min后在玻璃基体表面进行镀膜，镀膜基体为玻璃，镀膜的具体工艺是：将超声分散后的C液滴在玻璃表面，使用匀胶机先以摊胶转速1000r/min旋转12s，再以匀胶转速4000r/min旋转20s进行镀膜；
（5）将步骤（4）镀膜的基体放入马弗炉，从室温开始升温至550℃，保温2h，自然冷却后取出，在玻璃基体上得到纯TiO2薄膜。
对薄膜进行透光性能研究，其在可见光范围的透射率平均仅为89%左右，在红外线部分透射率最高则达96%，可见光透射率太低、红外光透射率太高，不符合制备上转换光致发光材料所要达到的目的和结果。
Claims (5)
1.一种将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将钛酸正丁酯、乙酰丙酮、异丙醇按照摩尔比为3:1:60-80的比例混合得到A液，磁力搅拌30-40min；
（2）调节步骤（1）A液的pH值为2-3后磁力搅拌20-30min得到B液；
（3）将Er源、Yb源、Li源加入步骤（2）的B液中，磁力搅拌1-1.5h，得到C液；
（4）将步骤（3）的C液超声振荡30-40min，取出静置10-14h得到D液；
（5）将步骤（4）的D液超声分散20-30min后在基体表面进行镀膜；
（6）将步骤（5）镀膜的基体从室温开始升温至500-550℃，保温2-2.5h，自然冷却后取出，在基体上得到红外光变为可见光的自清洁薄膜。
2.根据权利要求1所述将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）采用稀硝酸调节pH值。
3.根据权利要求1所述将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）Er源为Er(NO3)3·5H2O和/或Er2O3；Yb源为Yb(NO3)3·5H2O和/或Yb2O3；Li源为LiNO3和/或Li2CO3。
4.根据权利要求1所述将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）Er源、Yb源、Li源按照元素Er、元素Yb、元素Li与步骤（1）乙酰丙酮摩尔比为1:3~7:1:10的比例添加。
5.根据权利要求1所述将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）镀膜基体为玻璃，镀膜的具体工艺是：将超声分散后的D液滴在玻璃表面，使用匀胶机先以摊胶转速800-1000r/min旋转12-15s，再以匀胶转速3000-4000r/min旋转20-25s进行镀膜。
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| CN201811592582.1A CN109574513A (zh) | 2018-12-20 | 2018-12-20 | 一种将红外光变为可见光的自清洁薄膜的制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111224607A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-02 | 中国电子科技集团公司第四十八研究所 | 一种基于热光效应的光伏发电系统及应用 |
| CN112713210A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-27 | 宁波长阳科技股份有限公司 | 太阳能电池背板用薄膜及其制备方法、太阳能电池背板和太阳能电池 |
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-
2018
- 2018-12-20 CN CN201811592582.1A patent/CN109574513A/zh active Pending
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