CN101629066A - 一种纳米复合疏水硬质透明薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米复合疏水硬质透明薄膜及其制备方法,属纳米技术领域。一种纳米复合疏水硬质透明薄膜的制备方法,包括二氧化硅溶胶的制备、铝溶胶的制备、复合溶胶的制备及镀膜等制备步骤,最终得到的本发明的纳米复合疏水硬质透明薄膜通过QHQ型铅笔硬度计及SL100型的静态接触角测量仪测量得其硬度能够达到5h,疏水角达到115°,是具有优良的机械性能和疏水功能的复合纳米薄膜。本发明所得的纳米复合疏水硬质透明薄膜可用于不同器件的表面,能够阻止或减少水汽,冰雪以及其它污染物的附着,在国防,航空和航天日常生活和众多工业领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合疏水硬质透明薄膜及其制备方法,属于纳米技术领域。
背景技术
具有一定硬度且疏水的透明复合薄膜,在许多领域有广泛的应用。近年来,制备具有疏水性表面的薄膜涂层已成为材料科学的一个重要方向,由于疏水膜独特的表面特性,将这种薄膜用在不同器件的表面,能够阻止或减少水汽、冰雪以及其它污染物的附着,在国防、航空和航天日常生活和众多工业领域有着广泛的应用前景。但在一些实际应用中,有些疏水薄膜限制其应用最主要的缺点就是它的抗划伤性能比较差,其硬度还不能满足一些物体的需要,有必要在此基础上提高表面硬度、韧性、耐磨性和高温稳定性,大幅度提高薄膜涂层产品的使用寿命,对于疏水薄膜以及硬质薄膜已有不少研究,但目前制备同时即具有疏水性表面又具有机械强度高的硬质透明薄膜国内外未见报道。
同时制备即具有疏水性表面又具有机械强度高的硬质透明薄膜要存在如下技术难点:
通过前期调查研究发现,通过简单的掺杂来提高疏水透明薄膜的机械性能时势必会降低薄膜的透明性以及降低薄膜的疏水性;
制备同时具有疏水性能又具有机械强度高的硬质透明薄膜还具有工艺复杂的缺点,影响到实际工业生产的需要。
本发明拟通过两步酸法制备硅溶胶,同时在硅溶胶中加入MTES引入了疏水基团,和CTAB有利于表面修饰,不仅可以进一步提高薄膜的疏水性能、硬度、透明性,而且可以提供硅溶胶和铝溶胶自组装所需要的模板,最大限度的降低掺杂所带来的不利影响。同时这种方法降低了制备工艺的复杂性,该工艺过程温度低,产品组织均匀,纯度较高,反应过程易于控制,溶胶易于成膜等,同时也提高了制备过程的环保性。
发明内容
本发明的目的是提供一种寻找一种同时具有疏水性表面又具有机械强度高的纳米复合疏水硬质透明薄膜及其制备方法。
本发明的技术原理
本发明以二氧化硅和氧化铝纳米溶胶并结合有机硅烷、表面活性剂等复合制备成同时具有优良的疏水性和能够满足实际使用需要的硬质透明复合薄膜。用溶胶-凝胶法、以正硅酸乙酯,硅溶胶为硅源,甲基三乙氧基硅烷为疏水基,乙醇为溶剂,表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)等为模板剂,不同的催化条件获得稳定的二氧化硅溶胶、二氧化硅-甲基三乙氧基硅烷(MTES)等疏水溶胶、Al2O3溶胶等胶体溶液,按照Al2O3/SiO2的不同摩尔比,表面活性剂为模板获得各种形态和交联特性的Al2O3-SiO2-MTES-CTAB纳米复合溶胶,制备稳定的有机-无机前驱体溶胶并优化,用液相浸泡提拉法、旋涂法等方法进行纳米复合疏水硬质透明薄膜制备。
本发明的技术方案
一种纳米复合疏水硬质透明薄膜,包括如下制备步骤:
(1)、二氧化硅溶胶的制备
首先将正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇、水和pH为2.56的浓盐酸按摩尔比为1∶3.8∶1∶5×10-5混合,水解,在60℃下,搅拌90min后,自然冷却至室温,得部分水解缩聚的硅溶胶,静放12小时;
其中正硅酸乙酯(TEOS)中SiO2含量为28.4%;
向上述自然冷却至室温所得的部分水解缩聚的硅溶胶,加入体积比为0.035∶1的pH为1的HCl和水,使部分水解缩聚的硅溶胶的浓度达到0.01M,室温下搅拌15min后在50℃温度下老化溶胶约0~16h,之后再滴入浓度为99.7%的乙醇进行稀释,静放5h左右;再加入甲基三乙氧基硅烷(MTES),最终反应生成二氧化硅溶胶;
最终试剂的摩尔比为正硅酸乙酯(TEOS)∶乙醇∶水∶盐酸∶有机硅烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)=1∶20~35∶5∶0.04∶1.0;
(2)、铝溶胶的制备
按异丙醇铝(Al(C3H7O)3)与去离子水H2O及浓度为68%的硝酸(HNO3)的摩尔比为1∶100∶2.17进行混合,即将去离子水加热到80~90℃并保持恒定,将异丙醇铝(Al(C3H7O)3)加入其中,0.5h后加入浓度为68%的硝酸(HNO3),保持80~90℃,搅拌4~5h,便可制得透明稳定的AlOOH铝溶胶;
(3)、复合溶胶的制备
复合溶胶的制备有3种方式:
方式(1):
取步骤(1)所得的二氧化硅溶胶,向其中加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)搅拌均匀,再取步骤(2)铝溶胶,二氧化硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶5~20混合,在室温下,搅拌速度为800r/min的强烈搅拌,使其混合均匀,便可制得复合溶胶;
其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与二氧化硅溶胶按质量比为2.5%;
方式(2):
取步骤(2)所得的铝溶胶,向其中加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)搅拌均匀,再向其中加入步骤(1)所得的二氧化硅溶胶,硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶5~20,在室温下,搅拌速度为800r/min的强烈搅拌,使其混合均匀,便可制得复合溶胶;
其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与铝溶胶按质量比为2.5%;
方式(3):
取步骤(1)所得的二氧化硅溶胶,向其中加入步骤(2)所得的铝溶胶,硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶5~20,在室温下,搅拌速度为800r/min的强烈搅拌,使其混合均匀,在室温下,再加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB),搅拌速度为800r/min的混合,便可制得复合溶胶;
其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与二氧化硅溶胶和铝溶胶总量按质量比为2.5%;
(4)、镀膜
将步骤(3)获得的复合溶胶,放置5~8天后,在清洗过的硅片和载波片上镀单层膜,所得胶体薄膜先在室温下干燥0.5h,随后在干燥箱中加热至60℃干燥2h,最后置于马弗炉中,在400℃温度下进行热处理1h,即可得本发明的纳米复合疏水硬质透明薄膜。
本发明的技术效果
本发明的纳米复合疏水硬质透明薄膜的制备方法可以比较容易的实现多种成分的组合,工艺过程温度低,产品组织均匀,纯度较高,反应过程易于控制,溶胶易于成膜等。尤其工艺过程温度低,易于控制微观结构,为在无机骨架网络中引入有机成分或有机官能团,创建体系的特定功能提供了一条方便途径。本发明所得的硬质透明复合纳米薄膜,硬度能够达到5h,疏水角达到115°,是具有优良的机械性能和疏水功能的复合纳米薄膜。由于疏水薄膜具有自清洁,抗污强和疏水驱油等独特的表面功能,加上其优良的机械性能显著提高表面硬度,韧性,耐磨性和高温稳定性,大幅提高薄膜涂层产品的使用寿命,因此本发明所得的纳米复合疏水硬质透明薄膜可用于不同器件的表面,能够阻止或减少水汽,冰雪以及其它污染物的附着,在国防,航空和航天日常生活和众多工业领域有着广泛的应用前景,例如用在室外天线上,可防止积雪从而保证通信质量,用在船、潜艇的外壳上,不但能减少水的阻力,提高航行速度,还能达到防污,防腐的功效;用在纺织品,皮革上,还能制成防水、防污的服装、皮鞋等等。
附图说明
图1、纳米复合疏水硬质透明薄膜制备工艺流程示意图
图2、纳米复合疏水硬质透明薄膜表面上的三滴水疏水照片
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
硬度的测量:通过QHQ型铅笔硬度计测量其硬度;
疏水角的测量:采用SL100型的静态接触角测量仪测量薄膜的疏水角。
实施例1
(1)、二氧化硅溶胶的制备
首先将SiO2含量为28.4%的正硅酸乙酯(TEOS),无水乙醇,水和pH为2.56的盐酸按摩尔比:1∶3.8∶1∶5×10-5混合,水解,在60℃下,搅拌90min后,让溶胶冷却至室温得部分水解缩聚的硅溶胶,静放12h左右;
向上述自然冷却至室温得的部分水解缩聚的硅溶胶,加入体积比为0.035∶1的pH为1的HCl和水,使部分水解缩聚的硅溶胶的浓度达到0.01M,室温下搅拌15min后在50℃温度下老化溶胶约0~16h,之后再滴入浓度为99.7%的乙醇进行稀释,静放5h左右,再加入甲基三乙氧基硅烷,最终反应生成二氧化硅溶胶;
最终试剂的摩尔比为正硅酸乙酯(TEOS)∶乙醇∶水∶盐酸∶有机硅烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)=1∶20∶5∶0.04∶1.0,反应生成二氧化硅溶胶;
(2)、铝溶胶的制备
按异丙醇铝(Al(C3H7O)3)与去离子水H2O及浓度为68%的硝酸(HNO3)的摩尔比为1∶100∶2.17进行混合,即将去离子水加热到80℃并保持恒定,将异丙醇铝(Al(C3H7O)3)加入其中,0.5h后加入浓度为68%的硝酸(HNO3),保持80℃,搅拌4h,便可制得透明稳定的AlOOH铝溶胶;
(3)、复合溶胶的制备
取步骤(1)所得的二氧化硅溶胶,向其中加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)搅拌均匀,再取步骤(2)铝溶胶,二氧化硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶5混合,在室温下,搅拌速度为800r/min强烈搅拌,使其混合均匀,便可制得复合溶胶;
其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与二氧化硅溶胶按质量比为2.5%;
(4)、镀膜
将步骤(3)获得的复合溶胶,放置5天后,在清洗过的硅片和载波片上镀单层膜,所得胶体薄膜先在室温下干燥0.5h,随后在干燥箱中加热至60℃干燥2h,最后置于马弗炉中,在400℃温度下进行热处理1h,即可得本发明的纳米复合疏水硬质透明薄膜。
实施例2
(1)、二氧化硅溶胶的制备
首先将SiO2含量为28.4%的正硅酸乙酯(TEOS),无水乙醇,水和pH为2.56盐酸按摩尔比:1∶3.8∶1∶5×10-5混合,水解,在60℃下,搅拌90min后,让溶胶冷却至室温得部分水解缩聚的硅溶胶,静放12h左右;
向上述自然冷却至室温得的部分水解缩聚的硅溶胶,加入体积比为0.035∶1的pH为1的HCl和水,使部分水解缩聚的硅溶胶浓度达到0.01M,室温下搅拌15min后在50℃温度下老化溶胶约0~16h,之后再滴入浓度为99.7%的乙醇进行稀释静放5h左右,再加入甲基三乙氧基硅烷,最终反应生成二氧化硅溶胶;
最终试剂的摩尔比为正硅酸乙酯(TEOS)∶乙醇∶水∶盐酸∶有机硅烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)=1∶25∶5∶0.04∶1.0,反应生成二氧化硅溶胶;
(2)、铝溶胶的制备
按异丙醇铝(Al(C3H7O)3)与去离子水H2O及浓度为68%的硝酸(HNO3)的摩尔比为1∶100∶2.17进行混合,即将去离子水加热到85℃并保持恒定,将异丙醇铝(Al(C3H7O)3)加入其中,0.5h后加入浓度为68%的硝酸(HNO3),保持85℃,搅拌5h,便可制得透明稳定的AlOOH铝溶胶;
(3)、复合溶胶的制备
取步骤(2)所得的铝溶胶,向其中加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)搅拌均匀,再向其中加入步骤(1)所得的二氧化硅溶胶,硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶10,在室温下,搅拌速度为800r/min的强烈搅拌,使其混合均匀,便可制得复合溶胶;
其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与铝溶胶按质量比为2.5%;
(4)、镀膜
将步骤(3)获得的复合溶胶,放置6天后,在清洗过的硅片和载波片上镀单层膜,所得胶体薄膜先在室温下干燥0.5h,随后在干燥箱中加热至60℃干燥2h,最后置于马弗炉中,在400℃温度下进行热处理1h,即可得本发明的纳米复合疏水硬质透明薄膜。
实施例3
(1)、二氧化硅溶胶的制备
首先将SiO2含量为28.4%的正硅酸乙酯(TEOS),无水乙醇,水和pH为2.56盐酸按摩尔比∶1∶3.8∶1∶5×10-5混合,水解,在60℃下,搅拌90min后,让溶胶冷却至室温得部分水解缩聚的硅溶胶,静放12h左右;
向上述自然冷却至室温得的部分水解缩聚的硅溶胶,加入体积比为0.035∶1的pH为1的HCl和水,使部分水解缩聚的硅浓度达到0.01M,室温下搅拌15min后在50℃温度下老化溶胶约0~16h,之后再滴入浓度为99.7%的乙醇进行稀释静放5h左右,再加入甲基三乙氧基硅烷,最终反应生成二氧化硅溶胶;
最终试剂的摩尔比为正硅酸乙酯(TEOS)∶乙醇∶水∶盐酸∶有机硅烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)=1∶35∶5∶0.04∶1.0,反应生成二氧化硅溶胶;
(2)、铝溶胶的制备
按异丙醇铝(Al(C3H7O)3)与去离子水H2O及浓度为68%的硝酸(HNO3)的摩尔比为1∶100∶2.17进行混合,即将去离子水加热到80℃并保持恒定,将异丙醇铝(Al(C3H7O)3)加入其中,0.5h后加入浓度为68%的硝酸(HNO3),保持90℃,搅拌4h,便可制得透明稳定的AlOOH铝溶胶;
(3)、复合溶胶的制备
取步骤(1)所得的二氧化硅溶胶,向其中加入步骤(2)所得的铝溶胶,硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶20,在室温下,搅拌速度为800r/min的强烈搅拌,使其混合均匀,在室温下,再加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB),搅拌速度为800r/min的混合,便可制得复合溶胶;
其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与二氧化硅溶胶和铝溶胶总量按质量比为2.5%。
(4)、镀膜
将步骤(3)获得的复合溶胶,放置8天后,在清洗过的硅片和载波片上镀单层膜,所得胶体薄膜先在室温下干燥0.5h,随后在干燥箱中加热至60℃干燥2h,最后置于马弗炉中,在400℃温度下进行热处理1h,即可得本发明的纳米复合疏水硬质透明薄膜。
通过QHQ型铅笔硬度计测量其硬度,采用SL100型的静态接触角测量仪测量薄膜的接触角。测量最终结果表明,本发明所得的纳米复合疏水硬质透明薄膜,硬度能够达到5h,疏水角达115°。
Claims (1)
1、一种纳米复合疏水硬质透明薄膜,包括如下制备步骤:
(1)、二氧化硅溶胶的制备
首先将正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇、水和pH为2.56的浓盐酸按摩尔比为1∶3.8∶1∶5×10-5混合,水解,在60℃下,搅拌90min后,自然冷却至室温,得部分水解缩聚的硅溶胶,静放12小时;其中正硅酸乙酯(TEOS)中SiO2含量为28.4%;
向上述自然冷却至室温所得的部分水解缩聚的硅溶胶,加入体积比为0.035∶1的pH为1的HCl和水,使部分水解缩聚的硅溶胶的浓度达到0.01M,室温下搅拌15min后在50℃温度下老化溶胶约0~16h,之后再滴入浓度为99.7%的乙醇进行稀释,静放5h左右;再加入甲基三乙氧基硅烷(MTES),最终反应生成二氧化硅溶胶;
最终试剂的摩尔比为正硅酸乙酯(TEOS)∶乙醇∶水∶盐酸∶有机硅烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)=1∶20~35∶5∶0.04∶1.0;
(2)、AlOOH铝溶胶的制备
按异丙醇铝(Al(C3H7O)3)与去离子水H2O及浓度为68%的硝酸(HNO3)的摩尔比为1∶100∶2.17进行混合,即将去离子水加热到80~90℃并保持恒定,将异丙醇铝(Al(C3H7O)3)加入其中,0.5h后加入浓度为68%的硝酸(HNO3),保持80~90℃,搅拌4~5h,便可制得透明稳定的AlOOH铝溶胶;
(3)、复合溶胶的制备
复合溶胶的制备有3种方式:
方式(1):
取步骤(1)所得的二氧化硅溶胶,向其中加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)搅拌均匀,再取步骤(2)铝溶胶,二氧化硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶5~20混合,在室温下,搅拌速度为800r/min的强烈搅拌,使其混合均匀,便可制得复合溶胶;
其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与二氧化硅溶胶按质量比为2.5%;
方式(2):
取步骤(2)所得的铝溶胶,向其中加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)搅拌均匀,再向其中加入步骤(1)所得的二氧化硅溶胶,硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶5~20,在室温下,搅拌速度为800r/min的强烈搅拌,使其混合均匀,便可制得复合溶胶;
其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与铝溶胶按质量比为2.5%;
方式(3):
取步骤(1)所得的二氧化硅溶胶,向其中加入步骤(2)所得的铝溶胶,硅溶胶与铝溶胶的摩尔比为3∶5~20,在室温下,搅拌速度为800r/min的强烈搅拌,使其混合均匀,在室温下,再加入十六烷基三甲基溴化氨(CTAB),搅拌速度为800r/min的混合,便可制得复合溶胶;
其中十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的加入量按其与二氧化硅溶胶和铝溶胶总量按质量比为2.5%。
(4)、镀膜
将步骤(3)获得的复合溶胶,放置5~8天后,在清洗后的硅片和载波片上镀单层膜,所得胶体薄膜先在室温下干燥0.5h,随后在干燥箱中加热至60℃干燥2h,最后置于马弗炉中,在400℃温度下进行热处理1h,即可得本发明的纳米复合疏水硬质透明薄膜。
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